DZ∕T 0064.87-2021 地下水质分析方法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法在线磷酸酸解-气体同位素质谱法Part87:Determtinationof中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 5试剂或材料 16仪器设备 17试验步骤 27.1仪器操作 27.2样品测定 2 28试验数据处理 29精密度和准确度 3 3附录A(资料性)碳同位素标准物质 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第87部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法； 第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第7部分：Eh值的测定电位法；——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；—第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的测定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法； ——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换 V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。—第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。—第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。 谱法。 ——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定 第26部分：汞量的测定硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法在线磷酸酸解一气体同位素质谱法本文件规定了在线磷酸酸解一气体同位素质谱法测定地下水中13C同位素的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中1³C同位素的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成木文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：同位素地质样品分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理在恒温(26℃)条件下，水样与无水磷酸反应20h,生成CO₂气体，然后在载气(氦气)携带下经恒温5试剂或材料5.2高纯氦气(He):纯度不低于99.999%。5.3高纯二氧化碳(CO₂):纯度不低于99.999%。5.4硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶：12mL。5.6碳同位素标准物质，参见附录A。6仪器设备6.1气体同位素质谱仪：配备连续流(continuousflow)模块。2柱(控温精度为±0.1℃)及气路装置(毛细管、八通阀、调压阀等);若采用自动加酸，还需装备酸泵和7试验步骤7.1仪器操作7.1.3设定恒温反应盘温度：(26.0±1.0)℃,色谱柱温度：(70.0±1.0)℃,温度稳定后，开始测试7.2样品测定7.2.1加酸：将硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶(见5.4)置于装备自动进样器的恒温样品盘(见6.2)中，用酸泵(或注射器)(见6.2)分别加入磷酸(见5.1)8滴。为100mL/min,用高纯氦气(见5.2)将硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶(见5.4)内的空气吹净。7.2.3加样与反应：用注射器(见5.5)往充入氦气的硅硼酸盐顶空样品瓶(见5.4)中加入0.6mL水样，进入气体同位素质谱仪(见6.1)进行测定。通过测量样品的m/z45、m/z46与m/z44的比值并与已7.3校准曲线的绘制7.3.1取2个及以上呈梯度的δ¹³C同位素标准物质(见5.6),