硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定江苏农牧科技职业学院动物药学院化学分析技术

市售硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）中一般都含有少量杂质（如S、Na2SO3、Na2SO4等），且易风化。硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液的配制化学分析技术1.硫代硫酸钠的性质因为硫代硫酸钠达不到基准物质的条件，因此硫代硫酸钠标准溶液通常采用间接法进行配制。2.硫代硫酸钠标准溶液的配制方法化学分析技术一、硫代硫酸钠标准溶液的配制硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定3.硫代硫酸钠标准溶液的配制步骤化学分析技术以配制1000mL

Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）为例：一、硫代硫酸钠标准溶液的配制

取硫代硫酸钠26g与无水Na2CO30.2g，置于烧杯中，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定4.注意事项化学分析技术使用煮沸过并冷却的蒸馏水

除去溶解在水中的CO2、O2及微生物由于水中微生物可使Na2S2O3分解

加入少量Na2CO3使溶液呈微碱性，以抑制微生物的生长光线能促进Na2S2O3分解

配制的溶液应于棕色瓶中贮存若配制的Na2S2O3溶液浑浊（有S析出）

应重新配制一、硫代硫酸钠标准溶液的配制硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1.基准物质化学分析技术

标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物质是I2、K2Cr2O7、KBrO3等，在分析工作中，常用K2Cr2O7作为基准物质，来标定硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度。二、硫代硫酸钠标准溶液的标定硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定2.标定反应式化学分析技术K2Cr2O7

+6KI+7H2SO4=4K2SO4

+Cr2(SO4)3

+3I2

+7H2O2Na2S2O3

+I2

=Na2S4O6

+2NaI

标定时，K2Cr2O7与Na2S2O3在两个反应中，以1∶6定量发生反应。这样，根据称取基准K2Cr2O7的质量和滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积，即可计算出Na2S2O3标准溶液的准确浓度。硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定3.标定步骤化学分析技术

准确称取于120℃干燥至恒重的基准K2Cr2O7约0.15g，置于碘量瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻摇使其全部溶解后，再加稀H2SO440mL，摇匀，密塞；将碘量瓶放置暗处10min后，加250mL水稀释，然后用Na2S2O3标准溶液进行滴定，至近终点（浅黄绿色）时，加入淀粉指示液3mL，再继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定4.浓度计算化学分析技术c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准溶液的物质的量浓度，mol/Lm(K2Cr2O7)——称取基准重铬酸钾的质量，gM(K2Cr2O7)——基准重铬酸钾的摩尔质量，g/mol [M(K2Cr2O7)=294.18g/mol]V(Na2S2O3)——滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定5.注意事项化学分析技术

K2Cr2O7与KI反应缓慢，可加入过量的KI，使用过量的酸，在暗处放置10min

使反应充分、完全用Na2S2O3标准溶液滴定前，应用蒸馏水将试液稀释至200～300mL使溶液为微酸性或近中性若滴定至终点后溶液迅速变蓝

K2Cr2O7与KI反应不完全

可能是放置时间不够或溶液的酸度不足引起的

应弃去并重新标定若滴定至终点5min后溶液复显蓝色

可能是I-被空气中O2氧化所致

对标定结果没有影响硫代硫