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文档简介

-吡咯烷基吡啶的生产工艺设计摘要:4-吡咯烷基吡啶是一种工业上常用于酰化反应的吡啶类催化剂[1],催化性能稳定且高效,在化工生产中广泛应用于轻重化工产品的合成工艺中。本设计根据4-吡咯烷基吡啶在工业生产方面的特别需求,在比较各种4-吡咯烷基吡啶生产工艺后整合各自优点,采用双吡啶盐酸盐合成法合成4-吡咯烷基吡啶[1]。使用双吡啶盐酸盐合成法合成4-吡咯烷基吡啶,不仅产品收率高反应短时间即可完成,而且反应副产物少,反应条件对设备要求不高。关键词:双吡啶盐酸盐法;4-吡咯烷基吡啶;设计引言迄今为止具有吡啶结构的催化剂是化工生产中种类最多也是应用最广的一类[2],其中吡啶类化合物中被开发应用于化学工业生产范围最广的是4-吡咯烷基吡啶。4-吡咯烷基吡啶作为吡啶类化合物的一种,在化工生产过程中是常见且必须的高效率催化剂,是化工工业中酰化反应流程最常用的的高效吡啶类催化剂的一种,如常见的化工生产中有部分酯化反应所使用的催化剂就是4-吡咯烷基吡啶。1967年Litvinenko和Kirichenko在进行有关有机物之间酰化反应实验时发现了一种新的催化剂,在实验中发现用4-吡咯烷基吡啶代替吡啶作催化剂时,有机物之间酰化反应速度可在原有基础上提高104~105倍[1]。近年来研究发现作为催化剂4-吡咯烷基吡啶具有如下优点:(1)催化速度快。4-吡咯烷基吡啶与吡啶相比可在原有反应不变的条件下提高到原有反应速率的104~105倍[2],可极大缩小原有反应所需要的反应时间。(2)产品收率高。能促使反应进行完全,特别是对空间位阻大和一些反应活化能比较高的羟基化合物使用4-吡咯烷基吡啶作催化剂效果呈现更好[2]。(3)使用量少,副反应几乎没有,气味不大。经本人查阅相关资料后发现适合于工业上合成4-吡咯烷基吡啶的方法主要有以下两种:4-氰基吡啶法:这种方法是用4-氰基吡啶与吡咯烷为合成原料进行反应合成4-吡咯烷基吡啶,但使用这种工艺进行生产4-吡咯烷基吡啶时,合成副产物中有剧毒氰化物,对人身及环境有极大安全隐患[1]。双吡啶盐酸盐法:这种方法是用吡啶为合成4-吡咯烷基吡啶的主要原料,氯化亚砜为催化剂,制得4-吡咯烷基吡啶的中间体氯化吡啶盐酸盐后,再与吡咯烷反应生成4-吡咯烷基吡啶[2]。这种方法合成4-吡咯烷基吡啶当下在工业生产上使用较多。使用双吡啶盐工艺可以提高生产原料吡啶的利用率,也可降低生产成本及原有工艺对环境所造成的污染,这种合成方法更有益于当下国家对工业化生产中对环境保护方面的要求。14-吡咯烷基吡啶的基本论述1.14-吡咯烷基吡啶的用途1.1.1在化工生产中的应用4-吡咯烷基吡啶是一种在化工生产过程中常见的吡啶类高效催化剂之一,常在化工生产中用于聚合反应、酯化反应。作为吡啶类化合物的4-吡咯烷基吡啶,是现如今化工生产中吡啶类催化剂化合物中使用和探究范围最大的品种之一。4-吡咯烷基吡啶作为吡啶类催化剂的一种,其具有和吡啶相似的催化作用,可应用于下列几类反应:(1)酰化反应:4-吡咯烷基吡啶不仅可以催化酰化反应发生,而且对高位阻和化学活性比较低的醇和酚的酰化反应的反应速率和产品收率有明显提升的作用,4-吡咯烷基吡啶作为催化剂可使很多酰化反应的产品产率达到90%以上[2],且能让反应在条件温和下发生,常常在室温下即可实现反应发生。(2)酯化反应:酯化反应是常见的化工合成流程,研究发现酯化反应的发生需要在较高的反应温度下才能进行而且反应收率不高。而在4-吡咯烷基吡啶的催化作用下,反应在室温下即可快速进行而且极大提高反应产品的收率[10]。如苯甲酸的酯化反应需在高温下方可进行,但高温下易碳化和得到聚合产物。当加入4-吡咯烷基吡啶时,不仅低温下即可实现快速酯化,而且避免了在反应过程中原料和产物的碳化和聚合,可以极大提高反应的产品收率[3]。(3)醚化反应:化工生产中常见的醇和酚之间进行的醚化反应也可以使用4-吡咯烷基吡啶[1]。比如醇与苯乙基氯化物之间的醚化反应经研究发现用4-吡咯烷基吡啶为反应的催化剂,则产品收率可显著提高30%~45%。以4-吡咯烷基吡啶为催化剂,不仅可使反应进行完全,而且副产物和三废产生的比较少[12]。1.1.2在医药合成中的应用(1)催化合成红霉素利用4-吡咯烷基吡啶复合催化剂进行反应与工业常用方法相比有许多优点如简单、快速、副产物少、收率高等等。反应时间可由理论上的数个小时减少到一两个小时,而且产品收率可高达95%左右且副反应产物几乎没有[1]。(2)在炔诺酮甲酸酯合成中的应用中4-吡咯烷基吡啶是炔诺酮甲酸酯合成的高效酰化催化剂,能让炔诺酮中的羟基基团极快酰化得到炔诺酮甲酸酯[3]。4-吡咯烷基吡啶可以让反应的发生条件变得十分温和,并且可以消除酰化过程中因水解反应而产生的杂质导致的产品纯度和质量降低的结果,并且使得反应操作变得更简便,产品产率更高,得到极高纯度的白色针状炔诺酮甲酸酯的结晶。(3)在青霉素原料药合成中的应用中直接采用4-吡咯烷基吡啶作催化剂,在碱性条件下用乙酸乙酯提取,然后用高纯度乙醇脱酰后精制,可提高产品在人体体内活性。在青霉素原料药合成中采用4-吡咯烷基吡啶作催化剂不仅催化剂用量少,而且可减少反应步骤,使青霉素的生产周期缩短4-5倍,产品收率极大提高,工作劳动强度极大降低,有利于劳动保护和化工三废物质的处理。1.24-吡咯烷基吡啶的理化性质表14-吡咯烷基吡啶的相关性质相关性质统称性质名称4-吡咯烷基吡啶分子式C9H12N2分子量148.20熔点54-58℃沸点171-173℃储存方式阴凉,通风良好的环境内外观白色晶体1.34-吡咯烷基吡啶合成法(1)双吡啶盐酸盐法:用吡啶和吡咯烷在150~160℃下反应以氯化亚砜为催化剂,让吡啶在氯化亚砜的催化下先制得合成4-吡咯烷基吡啶的中间体化合物氯化吡啶盐酸盐,然后再加入吡咯烷并反应制得最终所需产品4-吡咯烷基吡啶。近几年来,中国化工企业常常使用这样的方法进行生产工作,且使用这种方法生产具有产率非常高、操作极其简便、对环境污染程度低、工艺流程所产生的废气、废液、废物量比较少的优点。(2)4-吡啶酮法:是用4-吡啶酮作为合成4-吡咯烷基吡啶的原料,然后再使用合成所使用的原料吡咯烷在190℃左右与之反应3~4h之后即可制得所需产品4-吡咯烷基吡啶。但是使用这种方法的主要原材料4-吡啶酮的合成比较麻烦需要很多工艺流程才能合成,常常其合成原料草酸二乙酯与丙酮在催化剂的参与下要经过先缩合处理然后再经过水解反应、氨化反应、脱羧反应等等工艺流程步骤才能完成,这种合成工艺流程步骤太过繁琐且复杂,而且使用该方法4-吡咯烷基吡啶的总收率十分低,废物、废水、废气等产生比较多对环境危害比较大。(3)4-氯吡啶法:这种方法是用4-氯吡啶为主要原料,使用4-氯吡啶与吡咯烷作为原料反应就可以制得产品4-吡咯烷基吡啶。工业上使用这种方法也比较常见,使用这种工艺其反应流程比较短、操作十分方便,但是用4-氯吡啶作为原料其价格十分昂贵,4-氯吡啶作为原材料获取也比较困难。(4)4-吡啶磺酸法:若是用4-吡啶磺酸作为合成4-吡咯烷基吡啶的主要原料,然后在使用氯化锌作为催化剂之后,4-吡啶磺酸与吡咯烷反应即可制得所需产品4-吡咯烷基吡啶[8]。但是使用这种方法合成4-吡咯烷基吡啶同样存在和使用4-氯吡啶法作为原料合成存在相似的困难,即合成产品所需要的原材料的来源比较困难、而且原材料价格比较昂贵,合成产率低。(5)4-苯氧基吡啶法:这种方法法合成4-吡咯烷基吡啶所需的原料是4-苯氧基吡啶,在使用HI作为催化剂存在的条件下,在温度260℃~310℃时与吡咯烷反应即可制得4-吡咯烷基吡啶[1]。但使用该方法作为合成方法同样有原材料来源困难和原材料价格昂贵的问题,且满足该合成反应发生的条件十分苛刻,所以难以在工业上使用这种方法生产4-吡咯烷基吡啶[9]。(6)4-三甲硅氧基吡啶法:是以4-三甲硅氧基吡啶为原料,以PbCl2为催化剂,与吡咯烷反应即可得到产品4-吡咯烷基吡啶。但原料来源不易,实现工业化大批量生产很困难,而且催化剂价格昂贵并且使用消耗量大[7],生产4-吡咯烷基吡啶流程中存在污染大难治理,造成环境污染等问题。(7)4-氨基吡啶法:使用4-氨基吡啶为4-吡咯烷基吡啶的合成原料,再与吡咯烷反应便可得到产物4-吡咯烷基吡啶。使用这种方法操作上十分简便,但合成4-吡咯烷基吡啶的收率不理想,而且4-氨基吡啶价格高,因此不适合4-吡咯烷基吡啶的工业化大规模生产[6]。(8)4-氰基吡啶法:用4-氰基吡啶为4-吡咯烷基吡啶合成的主要原料,再与吡咯烷反应,之后用碱处理后可以得到高产率并且高纯度的4-吡咯烷基吡啶。但是使用该方法生产4-吡咯烷基吡啶会造成极大的危害[5],因为使用这种方法生产4-吡咯烷基吡啶的流程的过程中会有剧毒的氰化物产生,对环境及人体都有极大风险,因此在工业化生产4-吡咯烷基吡啶中不使用这种方法。1.4双吡啶盐酸盐法合成4-吡咯烷基吡啶双吡啶盐酸盐,其合成路线如下所示:它是合成4-吡咯烷基吡啶的重要中间体,经过研究发现用上述路线合成中间体双吡啶盐酸盐的收率较高[4]。1.4.1反应原理第一步反应:第二步反应:1.4.2工艺简述及流程先将原料吡啶按生产需求加料所需的量加入到反应釜中,匀速搅拌并慢慢加入氯化亚砜,搅拌均匀后,在边搅拌边慢慢加入吡咯烷搅拌均匀,于150℃~160℃温度下充分反应后,将产物送到结晶釜进行结晶后将产品经过滤和干燥处理后得到4-吡咯烷基吡啶[2]。2工艺计算2.1物料衡算2.1.1基础数据(1)生产任务:100000吨/年4-吡咯烷基吡啶生产工艺流程设计(2)产品规格:纯度99.95%(3)主要原料要求:吡咯烷:工业品,纯度96.5%,杂质假设为水,吡啶:工业品,纯度96.5%,杂质假设为水。(4)开工时间:330天,连续操作。本设计为年产10万吨4-吡咯烷基吡啶,设工厂全年开工时间为330天,采用连续操作,则每小时需要4-吡咯烷基吡啶的产量为12.6吨。表2原料的技术规格序号名称规格物性备注1吡啶纯度为96.5%液态工业品2吡咯烷纯度为95%液态工业品3氯化亚砜纯度为95%固态工业品4乙醇纯度为99.5%液态工业品表3产品的技术规格序号名称规格物性备注14-吡咯烷基吡啶啶纯度为99.9%固态无现在已知设计生产任务为100000吨/年4-吡咯烷基吡啶,则根据各反应各个设备的收率可计算出反应釜中的产物4-吡咯烷基吡啶的理论产量。现计算如下:1、现在已知产物4-吡咯烷基吡啶年生产量为100000吨。从后往前推:(1)由于经干燥器得产品的收率为99%,所以进干燥器的量为100000吨/99%=101010.1010吨(2)由于经过滤器得产品的收率为98%,所以进过滤器的量为101010.1010吨/98%=103071.5316吨(3)由于经结晶釜得产品的收率为100%,所以进结晶金的量为103071.5316吨/100%=103071.5316吨(4)由于反应釜得产品的收率为98%,所以反应釜的量为103071.5316吨/98%=105175.0322吨因此要年生产100000吨4-吡咯烷基吡啶则反应釜的理论产量应该不少于105175.0322吨。由于反应中釜1mol吡啶和1mol吡咯烷生成1mol4-吡咯烷基吡啶,理想条件下4-吡咯烷基吡啶的反应釜年产量为105175.0322吨,即可满足设计需求可根据反应式求反应中吡啶和吡咯烷的投料量。根据反应式计算如下:2、查资料得:吡咯烷的摩尔质量为71.12g/mol,吡啶的摩尔质量为79.10g/mol氯化亚砜的摩尔质量为118.97g/mol4-吡咯烷基吡啶的摩尔质量为148.20g/mol其中氯化亚砜为催化剂,3、根据反应比为:吡啶:吡咯烷:4-吡咯烷基吡啶=1:1:1计算需要吡啶的量为:设需吡啶的用量为X吨X/79.10=105175.0322/148.20则吡啶的年用量为X=56135.9314吨每天需要吡啶56135.9314/330=170.1088吨即吡啶每小时所需量为:170.1088吨/24=7.0887吨/h即吡咯烷每小时所需量为:6.3735吨/h即4-吡咯烷基吡啶每小时产量为:13.2812吨/h因为投料比为:吡啶:吡咯烷:氯化亚砜=1:1:0.2且已知吡啶每小时所需量为:170.1088吨/24=7.0887吨/h,所以吡咯烷每小时所需量为:7.0887吨/h氯化亚砜每小时所需量为:1.4175吨/h查资料得:吡啶纯度为96.5%,吡啶密度为0.9819g/mL吡咯烷纯度为95%,吡咯烷密度为0.85g/mL,氯化亚砜纯度为95%,氯化亚砜密度为1.638g/mL4-吡咯烷基吡啶纯度为99.95%,4-吡咯烷基吡啶密度为1.0g/mL乙醇纯度为99.5%,乙醇密度为0.789g/mL2.1.2反应釜物料衡算1、进料:(1)吡啶的量为170.1088吨/24=7.0887吨/h,则粗吡啶的量为7.3448吨/h,杂质为0.2561吨/h,吡啶体积为7.3448吨/h/0.9819g/mL=7470L/h(2)吡咯烷的量为170.1088吨/24=7.0887吨/h,则粗吡咯烷的量为7.4608吨/h,杂质为0.373吨/h,吡咯烷体积为7.4608吨/h/0.85g/mL=8777L/h(3)催化剂氯化亚砜的量为:1.4175吨/h,则粗氯化亚砜的量为1.4921吨/h,杂质的量为0.0746吨/h。氯化亚砜体积为1.4921吨/h/1.638g/mL=910L/h2、出料:此过程中杂质、催化剂不参与反应,嘧啶有剩余计算如下:(1)4-吡咯烷基吡啶生产的量为13.2812×98%=13.0155吨/h4-吡咯烷基吡啶体积为13.0155吨/h/1.0g/mL=13015L/h(2)嘧啶剩余的量为7.0887-6.3735=0.7152吨/h吡啶体积为0.7152吨/h/0.9819g/mL=728L/h(3)催化剂氯化亚砜的量不变为:1.4175吨/h,氯化亚砜体积为1.4921吨/h/1.638g/mL=910L/h(4)杂质的量为:0.2561+0.373+0.0746=0.7037吨/h杂质体积为0.7037吨/h/1.0g/mL=703L/h表4反应釜进料表进料原料吡啶吡咯烷氯化亚砜含量%96.59595重量t7.34487.46081.4921纯量t7.08877.08871.4175杂质t0.25610.3730.0746体积L74708777910密度g/mL0.98190.851.638表5反应釜出料表出料原料吡啶氯化亚砜4-吡咯烷基吡啶杂质含量%96.59599.9100重量t0.71521.492113.28120.7037纯量t0.69011.417513.01550.7037杂质t0.02510.07460.26570.7037体积L72891013015703密度g/mL0.98191.638112.1.3结晶釜物料衡算1、进料(1)4-吡咯烷基吡啶进入的量为13.2812×98%=13.0155吨/h4-吡咯烷基吡啶体积为13.0155吨/h/1.0g/mL=13015L/h(2)嘧啶进入的量为7.0887-6.3735=0.7152吨/h吡啶体积为0.7152吨/h/0.9819g/mL=728L/h(3)催化剂氯化亚砜进入的量为:1.4175吨/h,氯化亚砜体积为1.4921吨/h/1.638g/mL=910L/h(4)杂质进入的量为:0.2561+0.373+0.0746=0.7037吨/h杂质体积为0.7037吨/h/1.0g/mL=703L/h由于经过结晶釜的产品收率为100%则2、出料(1)4-吡咯烷基吡啶出来的量为13.0155×99.9%=13.0024吨/h4-吡咯烷基吡啶体积为13.0024吨/h/1.0g/mL=13003L/h(2)杂质出来的量为13.0155×0.1%=0.0131吨/h杂质体积为0.0131吨/h/1.0g/mL=13.1L/h表6结晶釜进料表进料原料吡啶氯化亚砜4-吡咯烷基吡啶杂质含量%96.59598100重量t0.71521.492113.28120.7037纯量t0.69011.417513.01550.7037杂质t0.02510.07460.26570.7037体积L72891013015703密度g/mL0.98191.63811表7结晶釜出料表出料原料4-吡咯烷基吡啶杂质含量%99.90.1重量t13.01550.0131纯量t13.00240杂质t0.01310体积L1300313.1密度g/mL112.1.4过滤器物料衡算1、进料(1)4-吡咯烷基吡啶出来的量为13.0155×99.9%=13.0024吨/h4-吡咯烷基吡啶体积为13.0024吨/h/1.0g/mL=13003L/h(2)杂质的量为13.0155×0.1%=0.0131吨/h杂质体积为0.0131吨/h/1.0g/mL=13.1L/h(3)乙醇800L/h2、出料(1)4-吡咯烷基吡啶出来的量为13.0155×98%=12.7551吨/h4-吡咯烷基吡啶体积为12.7551吨/h/1.0g/mL=12755.1L/h(2)杂质出来的量12.7551×0.1%=0.0127吨/h杂质体积为0.0127吨/h/1.0g/mL=12.7L/h表8过滤器进料表进料原料乙醇4-吡咯烷基吡啶杂质重量t1.492113.28120.7037体积L80013015703密度g/mL0.78911表9过滤器出料表出料原料4-吡咯烷基吡啶杂质重量t13.01550.0127体积L1300312.7密度g/mL112.1.5干燥器物料衡算1、进料(1)4-吡咯烷基吡啶进入的量为12.7551×98%=12.4999吨/h4-吡咯烷基吡啶体积为12.4999吨/h/1.0g/mL=12499.9L/h(2)杂质出来的量12.4999×0.1%=0.0124吨/h杂质体积为0.0124吨/h/1.0g/mL=12.4L/h1、出料(1)4-吡咯烷基吡啶出来的量为12.4999×99%=12.3749吨/h4-吡咯烷基吡啶体积为12.3749吨/h/1.0g/mL=12374.9L/h表10干燥器物料衡算表进料原料4-吡咯烷基吡啶杂质重量t12.49990.0124体积L12499.912.4密度g/mL11表11干燥器物料衡算表出料原料4-吡咯烷基吡啶重量t12.3749体积L12374密度g/mL12.2热量衡算2.2.1反应釜热量衡算:设取标准状态即25℃,1.013×105Pa为计算基准,Q1——进料过程、Q2——加热过程、Q3——搅拌过程Q4——出料过程、Q5——物料得热、Q6——设备得热根据热量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1=0且无过程热效应,Q3=0,Q4=∑mct已知物料平均比热为C=2.0KJ/kg×℃已知m=16297.7Kg,t=160℃则Q4=∑mc(t2-t1)=16297.7×(160-25)×2.0=4400379KJ设设备各部件比热为C=0.5KJ/kg×℃且已知m=6280kg则Q5=∑mc(t2-t1)=6280×(160-25)×0.5=423900KJ设设备散热损失为10%则Q6=10%Q2Q2=Q4+Q5+10%Q290%Q2=(4400379+423900)Q2=5360310KJ电能消耗量E=Q2/860n取电机效率n=0.90E=5360310/860×0.90=6925.4651kw.h3设备选型计算3.1反应设备的选型说明及计算3.1.1反应釜的选型:(1)设安全系数为φ=1.25(2)设备的计算与选型:反应釜的进料量为17157L/h反应釜有效体积VR=17157L反应釜的体积VP=VR×φ=17157×1.25=21446.25L由化工工艺设计手册查得选取搪玻璃搅拌容器1台,设备的公称容积V=24000L,公称直径D=4000mm,夹套换热面积F=50m2,设备参考质量为8280kg。查工艺设计手册得:表12反应釜设备尺寸[4]3.1.2结晶釜的选型:(1)设安全系数为φ=1.25(2)设备的计算与选型:结晶釜的进料量为15356L/h结晶釜有效体积VR=15356L结晶釜的体积VP=VR×φ=15356×1.25=19195L由工艺设计手册查得选结晶玻璃搅拌容器1台,设备的公称容积V=20000L,公称直径D=4000mm,夹套换热面积F=21.5m2,设备参考质量为7410kg。查工艺设计手册得:表13结晶釜设备尺寸3.1.3过滤器的选型(1)设安全系数为φ=1.25(2)设备的计算与选型:过滤器的进料量为14518L/h过滤器有效体积VR=14518L过滤器的体积VP=VR×φ=14518×1.25=18147.5L由化工工艺设计手册查得选取过滤器1台,设备的公称容积V=20000L,公称直径D=3500mm,设备参考质量为3000kg。查工艺设备手册得:表14过滤釜设备尺寸3.1.4干燥器的选型(1)设安全系数为φ=1.25(2)设备的计算与选型:干燥釜的进料量为12512.3L/h干燥釜有效体积VR=12512.36L干燥釜的体积VP=VR×φ=12512.3×1.25=15640.375L由工艺设计手册查得选取干燥器1台,设备的公称容积V=20000L,公称直径D=4000mm,夹套换热面积F=60m2,设备参考质量为6000kg。查工艺设备手册得:表15干燥器设备尺寸。附录表12反应釜设备尺寸公称容积VN/LVN/L公称直径DN/mmDN/mm计算容积VJ/LVJ/L容积系数VN/VJVN/VJ夹套换热面积/m2面积/m×m240005000175000.950压力/MPa搅拌轴直径/mmDN/mmdN/mm搅拌轴转速/r/min转速/r/min电动机功率/KW电动机转速r/min0.25951257.51500减速机型号悬挂式支座支承式支座参考质量/Kg高度H/mmCWS150-400A5×46t×482803050表13结晶釜设备尺寸公称容积VN/LVN/L公称直径DN/mmDN/mm计算容积VJ/LVJ/L容积系数VN/VJVN/VJ夹套换热面积/m2面积/m×m200004000175000.921.5压力/MPa搅拌轴直径/mmDN/mmdN/mm搅拌轴转速/r/min转速/r/min电动机功率/KW电动机转速r/min0.25951005.5500减速机型号悬挂式支座支承式支座参考质量/Kg高度H/mmCWS130-410A5×46t×474101050型号转鼓内径×高度/mm转速/r/min容积/LSS3500N50002000×50072020000最大分离因素配套电机功率/kw机器质量/kg电动机转速r/min436203000500表14过滤器设备尺寸表15干燥器设备尺寸公称容积VN/LVN/L公称直径DN/mmDN/mm计算容积VJ/LVJ/L容积系数VN/VJVN/VJ夹套换热面积/m2面积/m×m20000400015640.3750.960压力/MPa搅拌轴直径/mmDN/mmdN/mm搅拌轴转速/r/min转速/r/min电动机功率/KW电动机转速r/min0.25951005.5500减速机型号悬挂式支座支承式支座参考质量/Kg高度H/mmCWS170-420A5×46t×460001050结论本次工艺设计的完成,相关文献和资料我查找了很多,细心查找历年的研究成果并细致分析,对于工艺参数的数据选择,我根据自己的理解对其进行部分选用,最终经过我细致的分析后决定使用双吡啶盐法作为合成4-吡咯烷基吡啶的最优方法。本次设计我选择主要合成反应设备合成4-吡咯烷基吡啶的反应釜进行物料衡算、能量平衡的计算,最终计算得出符合计的结论。本次设计我消除了原有工艺4-氰基吡啶法合成4-吡咯烷基吡啶过程中产生的剧毒氰

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