肉制品中兽药残留的测定（肉制品检测）

兽药残留的测定方法及原理兽药残留的测定方法一目录页兽药残留的测定原理二一、兽药残留的测定方法气相色谱法(GC)常用方法一、兽药残留的测定方法常用方法高效液相色谱法（HPLC）常用一、兽药残留的测定方法酶联免疫法（ELISA)常用方法一、兽药残留的测定方法仪器联用法（GC-MS,LC-MS等)常用方法二、兽药残留的测定原理

样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，标准曲线法定量，也可以用标准加入法定量。配制氟喹诺酮类药物的混合标准溶液，绘制标准曲线，根据标准曲线计算样品中各残留药物的含量。兽药残留的测定国标解读兽药残留的种类一兽药残留的测定国标解读二目录页抗生素类磺胺类硝基呋喃类喹诺酮类激素类抗寄生虫抗病毒类临床应用最多的一类抗菌药物，青霉素类、β-内酰胺类、氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类、氯霉素类等主要用于抗菌消炎，如磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶毒副作用大，因具有致癌和致突变作用，已禁止用作饲料添加剂特点抗菌谱广，杀菌力强，如诺氟沙星、氧氟沙星等主要用于提高动物的繁殖和加快生长发育速度，使用于动物的激素有性激素和皮质激素，而以性激素最常用驱虫或杀虫，如左旋咪唑、克球酚金刚烷胺、利巴韦林（病毒唑）兽药残留分类1234567一、兽药残留的测定意义二、兽药残留的国标解读兽药最高残留限量(MRLVD)是指某种兽药在食物中或食物表面产生的最高允许兽药残留量(单位μg／kg，以鲜重计)。二、兽药残留的国标解读兽药最高残留限量标准不需要制定最高残留限量的药物：88种需要制定最高残留限量的药物：94种可以使用，但不得在食品中检出的药物：9种禁止使用，且不得在食品中检出的药物有：31种二、兽药残留的国标解读以氟喹诺酮类残留为例：检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）操作。国家标准里规定氟喹诺酮类残留限量为100ug/kg二、兽药残留的国标解读以氟喹诺酮类残留为例：检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）操作。国家标准里规定氟喹诺酮类残留限量为100ug/kg兽药残留的测定测定意义兽药残留的测定意义一目录页一、兽药残留的测定意义产生耐药性（一）4兽药残留一、兽药残留的测定意义胃肠道菌群失衡（二）4兽药残留一、兽药残留的测定意义使儿童肥胖、早熟（三）4兽药残留一、兽药残留的测定意义4致癌、致畸形（四）兽药残留兽药残留的测定高效液相色谱仪的使用高效液相色谱仪的使用一工作站的使用二目录页（仪器介绍）一、高效液相色谱仪的使用本次课讲授的高效液相色谱仪为安捷伦1260型（操作步骤）一、高效液相色谱仪的使用流动相瓶1、0.05mol/l磷酸溶液/三乙胺-乙腈（82+18,v/v）装入溶剂瓶中（操作步骤）一、高效液相色谱仪的使用电源开关依次打开电源开关（操作步骤）一、高效液相色谱仪的使用排气阀逆时针旋开排气阀，进入工作站将泵流量设到3ml/min，溶剂A设到100%，打开泵，排出管线中的气体，直到管线内无气泡为止。依此切换到B、C、D溶剂分别排气。双击工作站进入工作站设置A为82，B为18.流速为1ml/min进样量为20ul右键打开灯编辑完整方法方法信息仪器/采集运行时选项表选择进样量为20ul单次样品：样品命名运行方法报告→打印报告（操作步骤）一、高效液相色谱仪的使用关机用50%乙腈水冲洗柱子和系统0.5—1小时，流量0.8—1.0ml/min，再用100%有机溶剂冲0.5小时，然后关泵。依次关闭主机电源兽药残留的测定数据处理结果计算一回收率二目录页一、结果计算二、回收率样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。兽药残留的测定样品的预处理采样类型一取样二提取三净化四目录页一、采样类型兽药残留分析中，最常用的生物样品是组织样品和禽蛋，其次是奶、血液和尿液样品。二、取样准确称取3份粉碎成肉糜的牛肉样品2±0.05g于50mL具塞离心管中，记录数据。三、提取1.准确移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中三、提取2.将装好样品的离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡5min三、提取3.用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；将上清液倒入25mL烧杯中，以备过柱用四、净化用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.0mL的甲醇活化，再用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.0mL的水进一步活化活化四、净化取离心所得上清液5.0