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文档简介

中华人民共和国石油天然气行业标准2021—11-16发布2022—02—16实施国家能源局发布I前言 Ⅲ 12规范性引用文件 13术语和定义 1 24.1滑溜水压裂液技术要求 24.2线性胶压裂液技术要求 24.3交联冻胶压裂液技术要求 34.4黏弹性表面活性剂压裂液技术要求 44.5高矿化度水压裂液技术要求 4 55.1仪器设备 55.2试剂材料 56压裂液配方与试样制备 66.1压裂液信息记录 66.2压裂液基液制备 66.3压裂液冻胶制备 66.4破胶液制备 77压裂液性能测定方法 77.1运动黏度 77.2表观黏度 77.3增黏速率 87.4交联时间 87.5耐温耐剪切能力 97.6黏弹性 97.7静态滤失性能 7.8降阻率 7.9降阻率变化率测试 7.10破胶性能 7.12破乳率 8健康、安全、环境控制要求 Ⅱ附录A(资料性)管路摩阻仪示意图 门本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术本文件主要起草人:梁利、程芳、李继勇、高峰、管保山、李志航、谢璇、薛小佳、李建阁、1水基压裂液技术要求本文件规定了水基压裂液性能技术要求及性能测定方法、安全与环境控制要求。本文件适用于油气田水力压裂用水基压裂液的性能评价。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10247—2008黏度测量方法SY/T5370—2018表面及界面张力测定方法SY/T5490钻井液试验用土3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。水基压裂液water-basedfracturingfluid以水做溶剂,与其他溶质混合形成的压裂液。滑溜水压裂液slickwaterfracturingfluid以聚合物为稠化剂、水为溶剂,与其他添加剂形成的具有降阻功能的低黏度压裂液。线性胶压裂液lineargelfracturingffuid以聚合物为稠化剂、水为溶剂,与其他添加剂形成黏度较高未交联的压裂液。交联冻胶压裂液crosslinkedgelfracturingfluid以聚合物为稠化剂、水为溶剂,与其他添加剂形成基液,与交联剂形成的体型网络结构的压裂液。黏弹性表面活性剂压裂液viscoelasticitysurfactantfracturingffuid用表面活性剂、助剂和添加剂与水配制形成的具有一定黏弹性的压裂液。2配液用水总矿化度大于20000mg/L,其中钙、镁离子总合大于500mg/L的溶液,与其他溶质混合形成的压裂液。增黏速率thickeningrate试样在现场配制压裂液用水的温度下,用规定的配液方法进行配制后,3min黏度值与4h黏度值的百分比。4技术要求4.1滑溜水压裂液技术要求滑溜水压裂液技术要求应符合表1的规定。中黏滑溜水高黏滑溜水1运动黏度,mm²/s2降阻率,%3降阻率变化率,%45表面张力,mN/m界面张力⁶,mN/m防膨率,%破乳率d,%非连续混配施工的压裂液可不评价“增黏速率”。未添加黏土稳定剂的压裂液可不评价“防膨率”。不含凝析油的气井应用的压裂液可不评价“破乳率4.2线性胶压裂液技术要求线性胶压裂液技术要求应符合表2的规定。123耐温耐剪切能力,mPa-s3表2(续)4防膨率‘,%未添加助排剂的压裂液可不评价“表面张力”d不含凝析油的气井应用的压裂液可不评价“破乳率”。交联冻胶压裂液技术要求应符合表3的规定。1≤2交联时间,s 345滤失系数,m/min¹26运动黏度,mm²/s不含凝析油的气井应用的压裂液可不评价“界面张力”4粘弹性表面活性剂压裂液技术要求应符合表4的规定。12345运动黏度,mm²/s高矿化度水压裂液技术指标要求应符合表5的规定。目123交联时间,s4滤失系数,m/min¹256运动黏度,mm²/s注:高矿化度水是配液用水总矿化度大于20000mg/L,其中钙、镁离子总合大于500mg/Z的溶液。55仪器设备、试剂材料5.1仪器设备5.1.1电子天平:感量为±0.001g、±0.0001g。5.1.2数显可控高速搅拌器:负载转速11000r/min±300r/min或等效仪器;转轴应装有单正弦波形的叶片,叶片直径约25mm,冲压面向上安装;带高搅杯,上口直径97mm,下底直径70mm。5.1.3吴茵混调器:转速Or/min~20000r/min,可恒速或同类仪器;带搅拌杯,容积1L。5.1.4恒温水浴锅:室温~100℃,控温精度为±1℃。5.1.5秒表:精度为±0.01s。5.1.6品氏毛细管黏度计:符合GB/T10247—2008的要求。5.1.7高温高压同轴圆筒旋转黏度计:采用同轴圆筒测试方法的高温高压冻胶黏度测试仪器或同类仪器,控温精度为±1℃。5.1.8控制应力流变仪:频率范围为0.001Hz~10Hz,位移分辨率为2.5μrad,配套锥板系统、平板系统、带齿平板系统。5.1.9旋转黏度计:Fann-35型六速旋转黏度计或同类仪器,带量杯,容积500mL。5.1.10高温高压滤失仪:最高温度260℃,滤失面积22.6cm²,样品杯容量500mL,配套NO988滤纸或同类产品。5.1.11密闭容器:容积500mL。5.1.12离心机:转速为0r/min~4000r/min,配套刻度离心管,其容量为50mL。5.1.13电热恒温干燥箱:室温~200℃,恒温精度为±1℃。5.1.14管路摩阻仪:见图A.1。5.1.15表界面张力仪:内置天平感量为±0.0001g,带样品杯,容积100mL。5.1.16石油运动黏度测定器:室温~100℃,控温精度为±0.1℃。5.1.17标准筛:φ200×50-0.150/0,104、φ200×50-0.075/0.052,应符合GB/T6003.1中对金属丝直径和网孔尺寸的规定。5.1.18干燥器:φ210mm×250mm(干燥剂为变色硅胶)。5.1.19玻璃刻度离心管:10mL。5.1.22具塞量筒:100mL。5.1.23烧杯:250mL、500mL。5.2.1钠基膨润土:应符合SY/T5490的要求。5.2.2原油:目标区块的原油,经过脱水处理,含水率≤0.5%。5.2.3煤油:去除水分和杂质并经过滤的航空煤油。5.2.4实验用水:应符合GB/T6682中二级水、三级水的规定。5.2.5高矿化度水:应用目标区块海水,并经过滤后使用;也可根据目标区块配液水的矿化度进行配制。5.2.6氮气:纯度≥99.99%,O₂≤0.01%。66压裂液配方与试样制备6.1压裂液信息记录由于不同类型压裂液的配方、现场施工需求等因素的不同,样品制备及处理温度、时间等因素会影响性能检测,因此在进行压裂液性能测试前,应记录以下基础信息:a)压裂液的名称、种类、配方;b)实验用水的类型:如去离子水、自来水或高矿化度水(明确其矿化度)等;c)每种组分的添加顺序和方法,及其他特殊要求,如搅拌速度、搅拌时间等信息。6.2压裂液基液制备6.2.1合成聚合物类压裂液制备6.2.1.1用500mL量筒量取500mL配制压裂液所需的实验用水,转移至洁净、干燥的数显可控高速搅拌器的高搅杯中,启动数显可控高速搅拌器并调整转速为3000r/min±90r/min。6.2.1.2加入按配方称取的聚合物稠化剂及固体添加剂(破胶剂除外,精确至0.01g),避免形成鱼眼,开始计时,搅拌2min后调整数显可控高速搅拌器转速至1000r/min±30r/min,迅速用吸量管按配方加入液体添加剂(破胶剂除外,精确至0.01mL),3min后停止搅拌。6.2.1.3将液体转移至500mL烧杯中,置于温度为25℃±1℃的恒温水浴锅中恒温4h,备用。6.2.2.1用500mL量筒量取500mL配制压裂液所需的实验用水,转移至洁净、干燥的吴茵混调器的搅拌杯中,启动吴茵混调器并调整转速为1500r/min±20r/min。6.2.2.2称取按配方规定的植物胶稠化剂和固体添加剂(破胶剂除外,精确至0.01g)加入到搅拌杯中,避免形成鱼眼,开始计时,高速搅拌2min后将果茵混调器转速调整至1000r/min±10r/min,迅速用吸量管按配方加入液体添加剂(破胶剂、带有交联或pH调节成分的助剂除外,精确至0.01mL),3min后停止搅拌,将液体转移至500mL烧杯中待用。6.2.2.3测基液黏度时,将其置于温度为25℃±1℃的恒温水浴锅中恒温4h。6.2.2.4测交联时间和增黏速率时,温度设置为配制压裂液的实际温度(±1℃)或者25℃的恒温水浴锅中恒温4h,备用。6.2.3.1用500mL量筒量取500mL配制压裂液所需的实验用水,转移至洁净、干燥的数显可控高速搅拌器高搅杯中,启动数显可控高速搅拌器并调整转速为3000r/min±90r/min。6.2.3.2加入按配方称取的黏弹性表面活性剂及固体添加剂(破胶剂除外,精确至0.01g),开始计时,搅拌2min后将数显可控高速搅拌器转速调整至1000r/min±30r/min,迅速用吸量管按配方加入液体添加剂(破胶剂除外,精确至0.01mL),3min后停止搅拌。6.2.3.3将液体转移至500mL烧杯中,置于温度为25℃±1℃的恒温水浴锅中恒温4h,备用。用100mL量筒量取按6.2方法制备的基液100mL转移至250mL烧杯中,如需加入破胶剂(固体破胶剂精确至0.001g,液体破胶剂精确至0.01mL)则按配方要求加入,用玻璃棒搅拌均匀后按配方规定加入交联剂,直至形成均匀冻胶,避免形成气泡。77.1.2测量运动黏度应按公式(1)计算:=C×t7.2.1测量8表观黏度应按公式(2)计算:式中:增黏速率应按公式(3)计算:方法一:用500mL量筒量取400mL按6.2制备的基液试样,方法二:用100mL量筒量取100mL按9用100mL量筒量取100mL按6.2制备的基液试样,转移至250mL烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀后,按配方要求量取规定浓度的交联剂加入到试样中,用玻璃棒迅速搅拌并开始计时,记录形成可挑测试温度为压裂液使用温度,测试时间为压裂施工时间。如果未给出具体信息,可按表6执行。温度,℃7.5.2.1用量筒量取按6.3制备的压裂液冻胶,加入到高温高压同轴圆筒旋转黏度计的同轴圆筒中,开始加热,同时转子以剪切速率100s转动,控制升温速度为3℃/min±0.2℃/min测试温度(±0.3℃)。必要时,进行加压操作。保持剪切速率和温度不变,直至达到要求的剪切时间(包括升温阶段时间)时停止。7.5.2.2加压操作可减小夹带空气对测量参数的影响,使测量可在冻胶的沸点之上进行。测试温度为95℃以下时,可不进行加压操作;测试温度为95℃以上时,建议用氮气对体系加压,压力设定为间隔为20s,将达到设定剪切时间前1min内的平均黏度值记为测试温度下的耐温耐剪切能力。7.6.1.1用100mL量筒量取100mL按6.2制备的压裂液基液试样,放入250mL烧杯中,按配方要求加入交联剂,用玻璃棒迅速搅拌,判断5min内形成冻胶的强度,完全不能挑挂的试样判断为弱冻胶,7.6.1.2对于弱冻胶(储能模量G'<1Pa)试样,选用直径为35mm或60mm的锥板系统。对于中等强度冻胶(1Pa≤G'≤10Pa)试样,随强度增大,可依次选用较大直径锥板、平板或较小直径带齿平板系统。对于强冻胶(G′>10Pa)试样,可选用20mm或35mm带齿的平板系统。7.6.2.1开启控制应力流变仪,设定仪器压力为0.20MPa~0.40MPa,升至(或降至)实验温度并恒变范围0.01%~100%),在应力扫描/应变扫描曲线上取模量相对恒定的阶段黏弹区内选定一个应力值/应变值(一般选取线性黏弹区1/2~2/3间的应力值),进行频率扫描或时式中:液体在一定速率下流经一定长度和直径的管路时都会产生一定的压差。根据压裂液与清水(实验室即为自来水)压差的差值和与清水压差的比值来计算压裂液的降阻率。7.8.2.2启动系统,低速循环。调节动力泵转速达到设定线速度10mm/s或压裂方案设计要求的线速7.8.2.3从仪器上读取该线速度下清水的压差,1min内压差变化小于1%时,取这1min内压差的平均值作为清水摩阻压差(△P₂)。的操作步骤,记录压裂液通过测试管路时的摩阻压差(△P)。降阻率应按公式(6)计算:式中:DR——滑溜水压裂液的降阻率,用百分数表示;7.9.1.2按照7.8.2.4的测试步骤和清水配制的压裂液排量稳定时的初始摩阻△B及排量稳定后持续循环剪切5min时压裂液的摩阻数据△P。降阻率变化率应按公式(7)计算:式中:△P——初始摩阻,单位为千帕每米(kPa/m);△P——压裂液剪切5min后的摩阻,单位为千帕每米(kPa/m)。取按6.4制备的破胶液上层清液,按7.1测定其运动黏度%。7.10.2.2接通表界面张力仪电源预热30min,清洗干7.10.2.3以煤油与破胶液界面作油水界面,依照SY/T5370—2018的方法测量破胶液界面张力。7.10.3.1将50mL离心管清洗干净,用蒸馏水冲洗2次,置于105℃±1℃电热恒温干燥箱中2h,再将离心管移入干燥器中,冷却30min后用感量为±0.0001g的电子天平称量,重复以上操作至恒量(两次称重差值不大于0.0005g),记为m。7.10.3.2用50mL量筒量取50mL彻底破胶的破胶液,全部倒入已烘干恒量的离心管中,将离心管放入离心机内,在3000r/min±50r/min的转速下离心30min,然后慢慢倾倒出上层清液,加蒸馏水至50mL,用玻璃棒搅拌洗涤残渣样品,再放入离心机中离心20min,倾倒上层清液,将离心管放入恒温电热干燥箱中,在温度105℃±1℃条件下烘千至恒量,其值记为m₂(精确至0.001g),其中m₂与m的差值记为△m(精确至0.001g)。7.10.3.4残渣含量应按公式(8)计算式中:m——恒重的离心管和残渣质量,单位为克(g)。通过测定钠基膨润土在压裂液的破胶液、蒸馏水和煤油中体积膨胀增量来评价防膨率。1)分筛,筛取通过φ200×50-0.150/0.104,但不通过φ200×50-0.075/0.052;2)转速为1500r/min±100r/min下离心15min,0.5g钠基膨润土在10mL去离子水中的膨胀体积7.11.3.1用电子天平称取膨润土200g(精确至0.01g)于烧杯中,放入电热恒温干燥箱,于

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