送审稿-贵金属合金化学分析方法 第16部分 镓含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

5贵金属合金元素分析方法第16部分：镓含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了金、银合金中镓含量的测定方法。本文件适用于金、银合金中镓含量的测定。测定范围（质量分数0.50%～5.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17684贵金属及其合金术语3术语和定义本文件没有需要界定的属于和定义4原理金合金试料用盐酸-硝酸混酸溶解试样，用亚硫酸分金；银合金试料用硝酸溶解试样，用盐酸沉淀银，于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定,计算镓的质量分数。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。5.3亚硫酸(ρ=1.03g/mL)。5.4盐酸(1+1)。5.5硝酸(1+1)。5.6盐酸(1+9)5.7镓标准贮存溶液：称取0.1250g金属镓(wGa≥99.99%)于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸（5.4盖上表面皿，放置数小时，待镓完全溶解，冷却至室温，用水冲洗表面皿，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg6镓。5.8镓标准溶液；准确移取20mL镓标准贮存溶液(5.7)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.4加水定容至刻度，摇匀，此时此溶液1mL含100μg镓。5.9氩气（体积分数≥99.99%）。6仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：——光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。——分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。——仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。——光谱仪检出限：空白液中镓的检出限均不大于0.05mg/L。推荐仪器工作参数见附录A。7样品样品加工成碎屑，用冰醋酸浸泡10min后，再用无水乙醇洗净、晾干，混匀。8试验步骤8.1试料按表1称取试样，精确至0.00001g。表1试料量、定容体积镓的质量分数%试料g0.10～<2.000.20≥2.00～5.000.108.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4分析试液制备8.4.1金合金试料：将（8.1）置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（5.4）,1.5mL硝酸（5.5盖上表面皿，低温加热至试料溶解完全，蒸至1mL。加入3mL盐酸（5.4蒸至1mL，重复三次。取下冷却，加入3mL盐酸（5.4）50mL水溶解残渣，盖上表面皿，加热至80℃,加入7mL亚硫酸（5.3继续加热煮沸至金沉淀凝聚，取下冷却。8.4.2银合金试料：将(8.1)置于100mL烧杯中，加入3mL硝酸(5.5)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，取下。冷却至室温，加入30mL水，边搅拌边滴加10mL盐酸(5.4)，持续搅拌至溶液澄清，低温加热30min，每隔10min搅拌沉淀一次。取下冷却。8.4.3将试液（8.4.1、8.4.2）用热盐酸(5.6)及水润洗溶液转入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。8.5工作曲线的绘制78.5.1移取0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、60.0mL镓标准溶液(5.8)，置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.4）。加水定容至刻度，摇匀。得到镓的工作标准溶液为0.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、20.00ug/mL、40.00ug/mL、60.00ug/mL。8.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液、空白溶液和试料溶液中镓的谱线强度值，计算机自动绘制工作曲线并打印出测定结果。8.6测定8.6.1于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的镓工作标准溶液（8.5），进行标准化或校准标准工作曲线，工作曲线线性相关系数应在0.9999以上，否则需要重新进行标准化或重新配制工作标准溶液进行标准化。8.6.2测试分析试液（8.4）及空白试液，仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出镓元素含量。9试验数据处理镓含量以镓的质量分数w(Ga)计，按公式（1）计算：×100%…………式中：P2——试料溶液中被测元素镓的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；P1——空白溶液中被测元素镓的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——测定溶液的体积，单位为毫升（mLm——试料质量，单位为克（g）。数据处理应符合GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。计算结果保留至小数点后两位。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性內插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录B。表2重复性限"/%10.2再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3采用线性內插法获得。精密度试验原始数据参见附录B。8表3再现性限"/%R/%11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。9推荐的仪器工作条件A.1使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定镓含量，分别推荐参照表A.1和表A.2的工作条件。表A.1仪器主要工作参数气流量表A.2推荐元素谱线精密度试验原始数据B.1精密度数据是在2024年多家实验室对镓含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的镓含量在重复性条件下独立