阿司匹林实验报告上交版

TTMSsystemofficeroom【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-TTMSHHJ8】存药学三班阿司匹林肠溶片药物分析药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析阿司匹林肠溶片药物分析浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液和紫外分光光度法：物质分子对紫外光区(波长为200-400nm)和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。HPLC中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对司匹林肠溶片的鉴别别mlgml堇色。同时用阿性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性II．取本品的细粉(约相当于)，加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸2mlml，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.取本品细粉(约相当于阿司匹林50mg)，加乙醇5制备：取复方甲恶唑细粉，研细，加乙醇ml取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清照品溶液和供试品溶液各2μl，点样于硅胶GF254板(快检专用薄层板)，将正己烷-乙酸乙酯-∶1)混合液8~10ml样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8cm(二)阿司匹林肠溶片的杂质检查ml磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀(精密量取%水杨酸溶液，加乙醇3ml，％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀)比较，不得更深.(三)阿司匹林肠溶片的含量测定70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理2min，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林gmL，加酚酞指定液mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴molLmL热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫molL定结果用空白实验校正。每l?ml氢氧化钠滴定molLCH，得紫外吸收图谱由图谱可见，阿司匹林对照品溶液在276nm收峰，且在此波长处辅料无干扰，故选定276nm照品250mg置于250mL，使成1000μg/mL的对照品溶液。精密吸取溶液00和120μg/mL的对照品溶液，以乙醇为空白在276nm浓度C与相应的吸光度A相当于阿司林200mg)，置250mL摇使溶解并定容，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL置50mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。在276nm流动相：甲醇-1%冰醋酸溶(43:57)；于5000。mg，精密称定，置50ml并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液；精密量取0ml，置100ml取本品适量，除去包衣，混合均匀，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林g)，置100ml容量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml0ml容量瓶中，加流动相溶液(甲醇-1%冰醋酸溶(43:57))稀释至刻度，摇匀，用mg，精密称定，置50mlml动相溶液稀释至刻度，精密量取各浓度对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定色谱峰面积。以对照品进样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程，结果表明阿司匹林进样量在~μg范围内，(一)阿司匹林肠溶片的鉴别2.乙酰水杨酸的水解反应：析出白色沉淀，并放出醋酸的臭味，与药典记载一致。(三)阿司匹林肠溶片的含量测定(二)阿司匹林肠溶片的杂质检查游离水杨酸的检查：对照品溶液的颜色比供试品溶液的颜色深。证明供试品中游离123计算公式: 标示量为%。——取样范围内没有良好的线性关系，所做数据不能使1)薄层色谱鉴别过程中，第一组对照品与供试品的比移值并不同，后来查看薄层板的过程中发现其溶剂前沿并没现操作错误。理论上两者的比移值应该是完全相同2)含量测定三种方法的平行比较的试验条件人为误差比较大。本实验所需的中性醇、滴定液、酚酞试液置，并非为标准试剂，存在误差在所难免，且每个人对滴定会导致误差出现。因为本次试验的供试品为阿司匹林肠溶片物质或其他干扰测定的杂质缺乏、辅料等物质会对滴定产生干扰，因此出现误差较大。综上准要求浓度的分析比较准确，相对误差较小。实验组人员将测完成后只用了半小时就完成了紫外的数据测量。本法出现人为误差的可能性较小，方法简便易行。使用此法测得的百分标示量为%，HPLC分离出有较高的专属性，可实现对待测组分的选择性检验。但测量过程中对操作的专业性要求较高，操作当便容易前功尽弃，要求试验的连贯性，耗时较长。实间才学会了仪器的操作，但所得的实验数据并没有良好用。分析其原因可能有出现操作误差，导致保留时间和峰面积与文献记载不便，但对制剂分析的专属性差且容易出现人为谱法虽灵敏度高专属性好但是操作过程繁琐，耗时长。紫外操作简便。一般实验强烈推荐使用紫外分光光度法来做制剂立的完成所有的实验内容，真的是感受颇深。没有老的各种所需试剂，一切都要自己查文献，查药典了一周，才觉得真的是太点体会，算是给自己的研究生道路先打上设计实验，如果实验设计没有通过老师的审核设计顺利通过了第一关。刚开始还有点暗自庆幸，原来还是挺和杂质检查的时候才发现，原来所需的试剂都是要自己配制的液、稀硫酸等等，都是要自己亲手配验的工作量还挺大的。做含量测定的时候，用的时间最长。两剂都需要自己配置，这个看起来最简单的实验重新做了两次才外做起来比较快，最艰难的是高效液相，因为熟悉仪器操作的集，等了两天才排上队，因为第一次操作，并不熟练，虽然等到晚1)实验设计一定要结合自己的仪器操作能力和实验室的现有条有两台好用的高效液相色谱仪，所以大家都要用就特别过高效液相色谱的原理，但是第一次操作真的是错误百不能用。如果对它操作熟悉的话发现数据异常就可以重2)设计实验时要有整体统筹观念。合理的安排试验的进展是很组的实验进展，观察比较其所用的实验仪器与自己的实灵活调整自己的实