2023年高考热点情景考察‖实验探究中的新思路

2023年高考热点情景考察II实验探究中的新思路

,乙基意醍

1.也。2作为绿色氧化剂应用广泛。氢酿法制备或。2的原理为：也+。2WO2,装置

Ni

ABCDEF

已知：①取0、卤化氢等杂质易使Ni催化剂中毒；②催化剂乙基葱醵难溶于水，易溶于有

机溶剂，溶点下列说法中正确的是

A.装置B可选择①或②

B.装好试剂后的操作为：打开活塞a、d,关闭活塞b、c

C.提纯产品的操作依次为过滤，加水萃取，分液，常压蒸储

D.若没有F装置三颈烧瓶中的反应速率会减慢

答案：D

【详解】A.卤化氢和水都能使催化剂中毒，①既可以除去水，也可以除去卤化氢，满足要

求，②只能除去卤化氢，不满足要求，A错误；

B.装好试剂后应先打开b,抽出装置中的空气，B错误；

C.过氧化氢受热易分解，采取减压蒸憎的方式，减少过氧化氢的分解，C错误；

D.F可防止空气中的水蒸气进入装置C导致催化剂中毒，可以避免反应速率减慢，D正确;

故选D。

2.金属汞用途广泛，其熔点，沸点分别约为-39℃、356℃。目前，工业上制汞的流程如图所

示。下列分析中错误的是

A.辰砂与氧化钙加热反应时，HgS既是氧化剂又是还原剂

B.辰砂与氧化钙加热反应时，CaSO4为氧化产物

C.洗涤粗汞可用5%的盐酸代替5%的硝酸

D.吸人汞蒸气会引起中毒，因此在生产过程中要增加保护措施

答案:C

【详解】A.HgS中硫元素化合价升高，汞元素化合价降低，因此HgS既是氧化剂又是还原

剂，A正确；

B.硫酸钙中的硫元素由辰砂中-2价的硫升高化合价发生氧化反应而来，硫酸钙是氧化产物,

B正确；

C.盐酸不能溶解铜、铅等杂质，不能用盐酸代替硝酸，C错误；

D.汞为重金属，有毒，吸入汞蒸气会引起中毒，在生产过程中要增加保护措施，D正确；

故选Co

3.石墨烯铜复合材料的电导率高，韧性好，可用于制备高铁的“超级导线"。某化学小组用

如下装置测定其中的碳含量（铜、碳以外的成分不与浓硫酸反应）。已知：实验前后，各通入

一次N2,将装置中的气体全部赶入到U型管中。

下列说法不正确的是

A.可用足量的NaHCO,溶液代替KMnO4溶液

B.若撤去盛装浓硫酸的洗气瓶，则测定的结果偏高

C.球型干燥管内碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入U型管

D.实验结束后，U型管增重mg,则碳含量为迪"XlOO%

11W

答案：A

【分析】电热炉中C、Cu和浓硫酸反应生成C02、S02气体，足量的高镒酸钾溶液吸收SO2

气体，浓硫酸用于干燥C02气体，U型管中碱石灰吸收C02气体，干燥管中碱石灰防止空气

中成分对实验的干扰。

【详解】A.SO2和NaHC03反应生成C02气体，则不能有效测量电热炉中生成CCh的质量,

故不能用NaHCO,溶液代替KMnC>4溶液，A错误;

B.若撤去盛装浓硫酸的洗气瓶，水蒸气进入U型管，U型管增重质量偏高，则测定的结果

偏高，B正确；

C.球型干燥管内碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入U型管，减少实验误

差，C正确；

D.根据C+2H2SO4（浓）二C6个+2SO2个+2H2O,根据C元素守恒，碳含量为粤xlOO%,

11W

D正确；

故选Ao

4.为探究SO?与Fe”间是否发生氧化还原反应，按下图装置进行实验（夹持、加热仪器略），

B.试剂a不能使用饱和NaHCO,溶液

C.C中溶液pH降低，可证明Fe"氧化了SO?

D.尾气可用NaOH溶液吸收

答案：C

【分析】由实验装置图可知，装置A中铜与浓硫酸共热反应生成制备二氧化硫，装置B中

盛有的饱和亚硫酸氢钠溶液用于除去二氧化硫中的酸性杂质，装置C用于验证二氧化硫与铁

离子是否发生氧化还原反应，尾气处理主要是吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气。

【详解】A.和浓硫酸共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应中浓硫酸表现酸性和强氧

化性，故A正确：

B.由分析可知，试剂a为饱和亚硫酸氢钠溶液，作用是除去二氧化硫中的酸性杂质，防止

干扰实验，不能选用能与二氧化硫反应的饱和碳酸氢钠溶液，故B正确；

C.二氧化硫溶于水生成亚硫酸，会使溶液中氢离子浓度增大，溶液pH降低，则溶液pH降

低不能证明铁离子氧化了二氧化硫，故c错误：

D.由分析可知，尾气处理主要是吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，则尾气可用氢氧

化钠溶液吸收，故D正确；

故选C。

5.铢(Re)被称为“类镒元素"，与镒的价电子排布相同，可以与氧气反应。一种对废氧化铝载

体伯铢催化剂中金属元素综合回收利用的工艺如图:

废Pt-Re/Al,O

3焙烧预

催化剂一

处理硫酸铝溶液T普1卜净水剂

第2次操作H

-*浸出渣I第次浸出、

浸出浸出渣2・3

萃取、反萃取

—NKReO.溶液

行与；一系列操作海绵粕+箜沙簪含钳元蓑的溶液]

理工NH.ReO,晶体

铢粉，800℃

下列说法正确的是

A.“第1次浸出"中可以用氢氧化钠溶液代替氨水，浸出渣1成分不变

B.锌元素的最高价氧化物RezS为碱性氧化物

C.制备锌粉过程中，氢气只体现还原作用

D."第3次浸出"中若用HCl-NaCQ作浸出液，反应离子方程式可能为:

+2

3Pt+16CI+2C10；+12H=3[PtCI6]-+6H2O

答案：D

【分析】废氧化铝载体钳锌催化剂经过焙烧细磨后，加入氨水溶解Re得到NH4ReO4,Pt和

氧化铝在浸出渣1中。NH,ReCU经过8000c下通入氢气制备铢粉；浸出渣1加硫酸溶解氧化

铝，浸出渣2为Pt：硫酸铝用于制备净水剂，浸出渣2用于制备海绵Pt,据此分析解题。

【详解】A."第1次浸出"用氨水溶解含Re的物质，含AI2O3在滤渣中，Ag能与氢氧化钠

溶液反应，不能使用氢氧化钠溶液代替氨水，故A错误；

B.七氧化二锦溶于水生成高镣酸溶液，所以RezCh为酸性氧化物，故B错误；

C.在800℃下通入氢气，还原NH,ReOz,制备铢粉，氨气不仅作为还原剂，还可以通过气流

带走生成的水蒸气和氨气，故C错误；

D.用HCl-NaCICh作浸出液溶解Pt,可形成配合物，反应离子方程式可能为：

+2

3Pt+16CI+2ClO3+12H=3[PtCl6]-+6H2O,故D正确；

故答案选D»

6.碘化钾为白色固体，可用作分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等，可通过碘酸钾

与硫化氢反应制备。实验装置如图所示（夹持及加热装置己省略），下列说法错误的是

氨

氧

化

钠

液

溶

A.仪器a、b名称是恒压滴液漏斗，实验中应先关闭K,打开仪器b,制备碘酸钾

B.滴入30%氢氧化钾溶液后，乙装置中紫黑色固体溶解，棕黄色溶液逐渐变为无色

C.乙装置中稀硫酸主要作用是减小硫化氢溶解度，以利于其逸出在丙装置中被吸收

D.如果乙装置中最终生成4.8g黄色沉淀，则理论上可制得碘化钾的质量为8.3g

答案：D

【分析】本题为利用碘酸钾和硫化氢制备碘化钾，由装置所盛试剂可知，装置甲为启普发生

器，利用硫化亚铁和稀硫酸制备硫化氢气体，装置乙中盛放碘单质和氢氧化钠，用以制备碘

酸钾，待碘酸钾制备完成，将硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，同时有淡黄色硫单质生成,

最后用氢氧化钠吸收尾气。

【详解】A.仪器a、b为恒压滴液漏斗，利用碘酸钾与硫化氢气体制备碘化钾，由于碘酸

钾为溶液，硫化氢为气体，因此需先关闭K制备碘酸钾，然后制备并将硫化氢通入碘酸钾溶

液制备碘化钾，A正确；

B.碘单质溶解后溶液呈棕黄色，随着碘单质与氢氧化钠反应生成无色的碘化钾和碘酸钾，

溶液逐渐变为无色，B正确；

C.硫化氢为弱电解质，加入稀硫酸能抑制硫化氢的电离，降低其溶解度，使其逸出吸收，

c正确；

D.黄色沉淀为S,4.8gS为0.15moL硫元素由硫化氢中的-2价升高为0价，0.15molS转移

0.3mol电子，每生成Imol碘化钾转移lmol电子，因此共生成碘化钾0.3mol,质量为49.8g,

D错误；

故选D。

7.设计实验验证木炭和浓硫酸反应的产物。下列装置和操作能达到实验目的的是

A.用装置甲实现木炭与浓硫酸反应B.用装置乙检验产物中的SO?

C.用装置丙检验产物中的水蒸气D.用装置丁检验产物中的C02

答案：B

【分析】甲加热碳和浓硫酸反应生成二氧化碳、二氧化硫，乙可以检验二氧化硫，丙可以验

证水，澄清石灰水可以检验二氧化碳；

【详解】A.浓硫酸和木炭反应需要加热，不能达到实验目的，A不符合题意；

B.二氧化硫具有还原性，能利高钵酸钾反应使其褪色，能达到实验目的，B符合题意；

C.甲乙溶液中都会带出水使无水硫酸铜变蓝色，不能达到实验目的，C不符合题意；

D.饱和碳酸氢钠和二氧化碳不反应，不能达到实验目的，D不符合题意：

故选B.

8.工业上用碳粉在高温条件下还原CaSCU可以生产脱毛剂、杀虫剂CaS,反应的化学方程

A.两种含硫产物均属于还原产物

B.改变碳粉用量可能使产物与上述产物不同

C.参加反应的n(C)：n(CaSO4)=3：2时，会生成4moi气体

D.用图示装置可检验三种气体产物(试剂均足量)

答案：C

【分析】先利用氮气排尽装置中的空气，生成的二氧化硫被酸性高铳酸钾溶液吸收，氢氧化

钢溶液吸收二氧化碳，一氧化碳被浓硫酸干燥后还原氧化铜，澄清石灰水检验生成的二氧化

碳，最后进行尾气处理，据此解答。

【详解】A.CaSCU玲CaS,CaSO4^SO2,硫元素化合价降低，CaS、SO2均属于还原产物，A

正确；

B.碳粉过量时，在高温条件下C与C02反应生成C。，可能只有四种产物，B正确；

C.n(C)：n(CaSO4)=3：2时不能确定C和CaSCU具体的物质的量，故无法确定生成气体物质

的量，C错误；

D.为排除空气中。2、C02的干扰，先用N2将装置内空气排尽，S02使酸性KMnCU溶液颜色

变浅，Ba(OH”溶液与C02反应生成臼色沉淀，浓硫酸干燥C。后还原CuO使固体由黑色变

为红色，产生的C02使澄清石灰水变浑池，最后进行尾气处理，D正确；

答案选C。

，某兴趣小组为了探究S5气体还原Fe3+的反应，他们使用的药品和装置如下图所示，下

列说法不合理的是

ABC

A.能表明I-的还原性弱于S02的现象是B中蓝色溶液褪色

B.装置C的作用是吸收S02尾气，防止污染空气

C.为了验证A中发生了氧化还原反应，加入酸性KMnCU溶液，紫色褪去

D.为了验证A中发生了氧化还原反应，加入用稀盐酸酸化的Ba5溶液，产生白色沉淀

答案：C

【分析】SO3先后通入FeCl,溶液、含淀粉的碘水中，根据溶液颜色的变化来探究SO?与

Fe3\"反应的情况，多余的SO?最后通入NaOH溶液进行吸收，防止染污空气。

【详解】A.向含有淀粉的碘水中通入叫气体，会发生反应SO2+I2+2H28H2so,+2川,

12被消耗，B中蓝色溶液褪色，证明物质的还原性强弱为sa＞「，A正确;

B.SO2是大气污染物，且是酸性气体，可以与反应而被吸收，装置C可吸收SO2尾

气，防止污染空气，B正确;

C.若A中SO?与不发生反应，加入酸性溶液时，被SO2还原，溶液紫

色褪去；若A中SQ与FeCg发生反应，生成的反2+可使加入的KM〃04被还原，溶液紫色也

褪去，因此不能验证A中是否发生了氧化还原反应，C错误;

D.若A中发生了氧化还原反应SO2+2H2O+2FeC13=H2so4+2HCl+2FeC12,溶液中含有硫酸,

当加入用稀盐酸酸化的溶液时，会发生反应H2SO4+BaCl2-BaSO4+2HC1,产生白色

沉淀；若没有发生氧化还原反应，由于HC/酸性强于HzS。,，当向溶液中加入用稀盐酸酸化

的84a2溶液时，不产生白色沉淀，D正确;

故选C。

10.某兴趣小组利用下图装置探究SC）2性质，观察到①中溶液不褪色，②③中溶液均褪色。

总液

A.②③均体现SO2的漂白性B.SO,与品红分子直接反应使其褪色

C.②中存在SO：、HSO；D.③中c（SO；）增大，说明S0,具有氧化性

答案:C

【详解】A.②中的品红褪色体现了S02的漂白性，③中的品红褪色体现S02的还原性，A

错误;

B.S02与水反应生成H2s03能与品红分子结合，使其褪色，无水存在时，SCh分子不能使其

褪色，B错误;

C.S02与水反应生成H2SO3弱电解质，H2SO3H+HSO；,HSO.H'+SOj,C正确;

D.KMnO4中Mn元素+7价处于最高价态，体现氧化性，则S02中S元素+4价体现还原性,

D错误；

故答案为：Co

11.某小组研究Na2s溶液与KMnCU溶液反应，探究过程如下。

实验

1II

序号

滴加10滴约（0.3mL）mol/L酸性

加10滴（约0.3mL）0-1mol/LNa2s溶液

KMnO4溶液（H2s酸化至PH=O）

I

实验

过程

W5mL0.01mol/L酸性KM®溶液

:W-

（H2s。4酸化至pH=0）

5mL0.1mol/LNa2S溶液

实验紫色变浅(PH<1),生成棕褐色沉淀溶液呈淡黄色(PH"8),生成浅粉色沉淀

现象

(MnO2)(MnS)

资料.：i.MnO4在强酸性条件下被还原为M1+,在近中性条件下被还原为MnO)。

ii.单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。

⑴根据实验可知，Na2s具有性。

⑵甲同学预测实验I中S2•被氧化成SO；。

①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是。

②乙同学取实验I中少量溶液进行实验，检测到有SO：,得出S2-被氧化成SO：的结论，丙

同学否定了该结论，理由是。

③同学们经讨论后，设计了如下实验，证实该条件下MnO；的确可以将S2-氧化成SO；，

碳棒—1I?盐桥木［1------碳棒

JH¥二口

O.lmol/LNa2s溶液一三廿二］二

、/\_______J

a.右侧烧杯中的溶液是“

b.连通后电流计指针偏转，一段时间后，（填操作和现象）。

⑶实验I的现象与资料i存在差异，其原因是新生成的产物（M/+）与过量的反应物（MnO；）

发生反应，该反应的离子方程式是。

⑷实验II的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与⑶相似，经验证猜想成立，他

的实验方案是。

⑸反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还

与因素有关。

答案：（1）还原

⑵溶液呈紫色，说明酸性KMnO,溶液过量，SO：能被其继续氧化因KMnC\溶液是

用H2sO4酸化的，故溶液中出SO：不一定是氧化新生成的O.Olmol/LKMnO4溶液

（H2s酸化至pH=O）取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCL溶液，观察到有

白色沉淀生成

2++

⑶2MnO4+3Mn+2HQ=5MnO,J+4H

⑷将实验I中生成的MnO?分离洗涤后，加入0.1mol/LNa2s溶液，观察到有浅粉色沉淀，

且溶液呈黄色，证明新生成的MnO?与过量的S2-反应，故没得到MnO?沉淀

⑸浓度、用量、溶液中的酸碱性

【详解】（1）表格中两个实验中Mn元素的化合价都降低了显示了氧化性，故Na2s做还原

剂，具有还原性：

（2）①根据实验现象，紫色变浅说明高镒酸钾过量，SO；具有还原性，还可以接着发生氧

化还原反应，故甲的预测不合理;

②乙同学取实验I中少量溶液进行实验，检测到有so：一,不能得出S2-被氧化成so；的结论,

因KMnO/容液是用H2s。4酸化的，故溶液中出SO：不一定是氧化新生成的；

③a.证实该条件下MnO；的确可以将S2-氧化成SO：,设计成原电池，S?-失去电子变成SO：,

发生氧化反应，应该在负极上反应，左侧烧杯应该是负极室，硫酸酸化的高锯酸钾溶液放在

右侧烧杯，右侧为正极，故右侧烧杯中的溶液是OOImol/LKMnO」溶液(H?SC>4酸化至

pH=0)；

b.连通后电流计指针偏转，一段时间后，该条件下负极S2一失去电子生成SO二,证明S”氧

化成了SO;，取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCL溶液，观察到有白色沉淀生

成，说明生成了SO：：

(3)实验I的现象与资料i存在差异，KMnCU被还原成M«+,实验I中溶液成浅紫色说明

高镭酸钾过量，新生成的产物(MM+)与过量的反应物(MnO；)发生反应生成棕褐色沉淀

24+

(MnO,),该反应的离子方程式是2MnO<+3Mn+2H2O=5MnO2+4H；

(4)在近中性条件下被还原为MnO?,实验II的现象是溶液呈淡黄色(pH*8),生成浅粉色

沉淀(MnS),KMnCU被还原成MM+,Na2s溶液过量，S?-与MnO?接着发生氧化还原反应生

成浅粉色沉淀(MnS)。为了证明出现该现象的猜想其原因与⑶相似，可以将实验I中生成的

MnOz分离洗涤后，加入0.1mol/LNa2s溶液，观察到有浅粉色沉淀，d溶液呈黄色，证明

新生成的MnC>2与过量的S3反应，故没得到MnO?沉淀；

(5)反思该实验，反应物相同，滴加顺序不同，反应物的浓度不同，酸碱性不同，而现象

不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与浓度、用量、溶液中的酸碱性；

12.氢化铝锂(口7匕)以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验

室按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。

pun："[[idlt）

即同兽也同平—”二

已知：①

物质苯乙醛

A1C1.易溶可溶

LiAlH4难溶可溶

LiH微溶

LiCI难溶

②LiH、LiAlH,在潮湿的空气中都会发生剧烈水解。

③乙醛易燃，一般不与金属单质反应，沸点34.5C。

请回答：

⑴仪器a的名称是；装置b的作用是。

⑵乙醛中的少量水分也会对LiAlH,的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售

乙酸（含水体积分数0.2%）含水量的是。A.分液B.钠C.五氧化二

磷D.通入乙烯

⑶滤渣A的主要成分是。

⑷下列说法不正硬的是。

A.为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁

B.为提高合成LiA1H,的速率，可将反应温度提高至40°C

C.操作B可在蒸发皿中进行

D.AlCl,能溶于乙醛与配位键有关

⑸从下列选项中选择属于一系列操作C的晕隹掾作，并排序O

a.将操作B剩余液体置于蒸储烧瓶中

b.将操作B后剩余液体倒入漏斗中过滤

c.用余热蒸干苯

d.开冷凝水、加热

e.将固体放入苯液中进行搅拌、浸泡和反复清洗、过滤

£转移固体至烧瓶中真空脱苯

g.转移固体至表面皿中低温加热干燥脱

⑹LiAlHJ不含LiH）纯度可采用如下方法测定（装置如图所示）：25℃,常压下，准确称取产品

LiAlH,xg,记录量气管B起始体积读数"，在分液漏斗中准确加入过量的四氢吠喃（可减缓

LiAlH,与此。的反应速率）、水混合液10.0mL打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞,

调整量气管B读数V”则LiAlH,的质量分数为（用含x、Y、V?的代数式表达）。

注：量气管B由碱式滴定管改装：25℃,常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。

答案：（1）恒压滴液漏斗（或滴液漏斗也可）吸收装置内的水分，并避免外界水分进入,

保持装置内干燥

(2)BC

(3)LiCI

(4)ABC

(5)bef

38(V,-10-Vp

lo)xlOO%

4-24500x

【分析】AlCb乙醛溶液和LiH乙醛溶液放于三颈烧瓶中在28℃时搅拌发生反应生成LiAl%和

难溶于乙醛的Li。，经过滤后得到LiCL即滤渣A；得到的滤液加入苯液，提取难溶于苯的

LiAlH4,由于苯的沸点是80./C,乙酸的沸点是34.5℃,经过蒸储的操作，将乙醛分离，得

到苯和LiAlH4的混合物，经过一系列操作C得到粗产品。

【详解】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗，仪器b是干燥管，作用是是吸收装置内的水

分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥；

（2）乙醛中的少量水分也会对LiAlH4的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低

市售乙醛（含水体积分数0.2%）含水量的是：

A.乙醛微溶于水中，不可用分液分离，A项不符合；

B.钠与水反应生成氢氧化钠和氢气，可以使水和乙醛分离，B项符合；

C.五氧化二磷是酸性干燥剂，可吸收水分，C项符合；

D.乙烯在催化剂条件才能与水反应，并引入杂质，D项不符合；

故答案选BCo

（3）AICI3乙醛溶液和LiH乙醛溶液放于:颈烧瓶中在28℃时搅拌发生反应生成LiAlH,和难

溶于乙酸的LiCI,经过滤后得到LiCI,即滤渣A,故答案是LiCI；

（4）综合考查实验操作和其他知识点，分析如下：

A.LiH、LiAlH,在潮湿的空气中都会发生剧烈水解，装置内不宜用水，A项错误；

B.乙醛沸点是34.5℃,将反应温度提高至40'C,乙醛会蒸发，不利AlCb和LiH的溶解接触,

反应会变慢，B项错误；

C.操作B是蒸储，分离苯和乙醛，没有使用蒸发皿，C项；

D.A1C1,中铝原子有一个空轨道，乙醛中的氧原子占据空轨道形成配位键，故氯化铝能溶于

乙醛与配位键有关，D项正确；

故答案选ABCo

（5）流程中过滤后的滤液含苯和LiAlH,的混合物，两者互不相溶，可通过过滤的方法分离,

并通过一些方法除去苯，分析题中操作如下，分析在括号内：

a.将操作B剩余液体置于蒸储烧瓶中（剩余液是苯和LiAlH,的混合物，通过过滤的方法分离,

该操作不选）

b.将操作B后剩余液体倒入漏斗中过滤（正确，通过滤的方法分离苯和LiAlH4的混合物，属

于第一步操作）

c.用余热蒸干苯（综合所有步骤分析，该操作不属于最佳操作）

d.开冷凝水、加热（UA1H,在潮湿的空气中都会发生剧烈水解，不宜用水，该选项不选）

e.将固体放入苯液中进行搅拌、浸泡和反复清洗、过滤（可溶解LiAlH,表面的苯，属于操作

的第二步）

f.转移固体至烧瓶中真空脱苯（综合分析，此项除去苯最佳，属于第三步操作）

g.转移固体至表面皿中低温加热干燥脱（综合分析，UA1H,会接触空气中的水蒸气，不属于

最佳操作）

综上分析，从下列选项中选择属于一系列操作C的墩俅堞作，并排序应是bef；

故答案是bef；

（6）LiAlH,与水发生水解反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，方程式是

LiAlH,+4H2O=LiOH+AI（OH）3+4H2个，通过收集氢气的体积进行LiAlH,纯度的计算。根据题意,

注意加入的10mL的体积也占据装置内空间，且量气筒的0刻度在最上面，故收集氢气的体

V

积是（V1-IO-V2）mL,根据25℃,常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol,n二F，则氢气的物

质的量是3-10%）-1。直

,根据方程式反应的系数比，则LiAl凡的质量分数为

24.5L/mol

(v.-io-vp-ioX

纯物质的质量［八八o/38g/mol-X100%=38)

24.5L/mol-4^500/X100%'故答案是

样品总质量-------

xg

38(V,-10-V.)

---------!--------^-xlOO%；

4-24500x

13.高镭酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体

碱溶氧化法制备高锯酸钾。回答下列问题:

⑴称取2.45gKCIO3和5.04gKOH,置于铁用烟中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁

用埸时，除图中的部分仪器外，还需要（填仪器名称），不使用瓷生埸的原因是

⑵将3.48gMnO?分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色K^MnO,。

该步反应的化学方程式为,分多次加入MnO?的原因是。

⑶待铁用烟冷却后，将其置于蒸镭水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入CC)2，

使K?MnO4歧化为KMnC)4与MnO2。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到,表明转

化已完全。静置片刻，抽滤。该步骤若用HC1代替CO2,可能的后果是。

⑷水浴加热滤液至出现KMnO4晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。在该实验中采用水浴加热的

主要优点是。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，步骤⑶中CO?不宜通入

过多，目的是，产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中KMnO/q产率为

_______%。

温度/七20304050

KCOJg110114117121

KJHCO3/g33.739.947.565.6

KMnO4/g6.49.012.616.9

答案：⑴泥三角氢氧化钾可以和瓷塔烟反应

(2)3MnO2+6KOH+KCIO3=3K2MnO4+KCI+3H2O由于该反应非常剧烈，分多次加入可以使

反应较平稳地进行，防止反应过于剧烈而使熔融物飞溅

(3)只有紫红色痕迹，没有绿色痕迹氯化氢会把高镒酸钾还原为氯化锦，无法得到高铳

酸钾

(4)受热均匀提高产品的纯度85.5%

【分析】本题是一道无机物制备类的实验题，在铁地期中将氢氧化钾和氯酸钾加热熔融，然

后加入二氧化镭发生反应生成KzMnO”再通入二氧化碳发生歧化反应生成高镒酸钾，结晶

后得到晶体，以此解题。

【详解】(1)加热固体药品的时候，需要用铁用埸、三角架和泥三角，故还需要泥三角；

瓷塔烟的成分是硅酸盐，则氢氧化钾可以和瓷生烟反应，故不能使用瓷塔烟；

(2)二氧化镭在熔融的时候和氢氧化钾，氯酸钾反应生成KzMnO」，方程式为：3MnC)2+

6KOH+KCIC>3=3K2MnO4+KCI+3H2O；由于该反应非常剧烈，分多次加入可以使反应较平稳地

进行，防止反应过于剧烈而使熔融物飞溅；

（3）高锦酸钾为紫红色，K^MnO」为墨绿色，故当观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，标

明转化已经完全；高铳酸钾的氧化性比较强，故用HC1代替CO?,可能的后果是氯化氢会将

高锌酸钾还原为氯化镒，从而无法得到高镒酸钾:

（4）水浴加热的主要优点是受热均匀；通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾,

加热浓缩结晶时碳酸氢钾和高锯酸钾一起析出，会降低纯度，故目的是提高产品的纯度；由

第二问的方程式结合钛酸钾歧化反应的化学方程式可得3MnO2~3K2MnO4~2KMnCU,由因为

348245504

n（MnO,）=-^=0.04mol,n（KClO,）=——=0.02mol,n（KOH）=^-=0.09mol,可知生成

87122.556

LMnO」为OQ4mol,则理论上可得KMnOq的物质的量为竽mol,其理论质量为4.21g,

而实际质量为3.60g,因此本实验中高镭酸钾的产率为=含乂100%=85.5%:

14.水合股（N2H4旧2。）是一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要

的化工试剂。利用尿素法生产水合肺的原理为

C0（NH2）2+2Na0H+NaCI0=Na2C03+N2H4-H20+NaClo回答下列问题：

实验一：制备NaCIO溶液（实验装置如图所示）

⑴配制100mL10mol-C1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有（填字母）。

A.玻璃棒B.烧杯C.烧瓶D.干燥管E.胶头滴管

（2）装置M的作用是。

实验二：制取水合朋（实验装置如图所示）

-温度计

⑶①仪器A的名称为,冷凝管的水流方向为。

②反应过程中需控制反应温度，同时将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，如果滴速过快则会

导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：，A中盛装的

溶液是（填字母）。

A.CO（NH2）2溶液B.NaOH和NaCIO溶液

③充分反应后，加热蒸储三颈烧瓶内的溶液，收集108〜114℃储分，即可得到水合肌的粗

产品。

实验三：测定储分中水合月井含量

⑷称取储分5.0g,加入适量NaHCCh固体，加水配成250mL溶液，取25.00mL该溶液置于锥

形瓶中，并滴加2〜3滴淀粉溶液，用O.lOmoM/i的12溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH

保持在6.5左右。（已知：N2H4-H2（D+2l2=N2个+4H1+或。）

①滴定时，碘的标准溶液盛放在（填"酸式"或"碱式"）滴定管中，本实验滴定终点的

现象为。

②实验测得消耗12溶液的平均值为18.00mL,微分中水合册（N2H#出0）的质量分数为

答案：（l）ABE

⑵吸收逸散出的Cb;导气、平衡压强

（3）分液漏斗b进a出N2H4-H2O+2NaCIO=N2个+3H2O+2NaCI[或

/

CO（NH2）2+2NaOH+3NaCIO=Na2CO3+N2r+3NaCI+3H2O]B

（4）酸式当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失9%

【分析】本实验的目的，先制得NaCIO溶液，再制取水合阴。往NaOH溶液中通入Cb,生

成NaCIO溶液；将NaCIO溶液与尿素的碱性溶液混合，需控制NaCIO的滴加速率，若滴速

过快，会导致溶液的氧化性过强，将尿素或水合肺氧化。

【详解】（1）配制1。。011.：10010比1的20心容液时,所需玻璃仪器除量筒外,还有100mL

容量瓶、玻璃棒、胶头滴管，故选ABE。答案为：ABE；

（2）装置M中装有碱石灰，且与锥形瓶和大气相连，其作用是吸收逸散出的CL；导气、

平衡压强。答案为：吸收逸散出的Cb:导气、平衡压强；

（3）①仪器A带有活塞，其名称为分液漏斗，冷凝管的水流方向为b进a出。

②因为NaCIO受热后会发生分解，水合阴也会失水,所以反应过程中需控制反应温度；NaCIO

具有强氧化性，不仅能氧化尿素，还能氧化水合腓，所以需控制NaCIO的用量，如果滴速过

快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，该过程的化学方程式：

N2H#H2O+2NaCIO=N2个+3H2O+2NaCI［或

CO（NH2）2+2NaOH+3NaCIO=Na2c。3+刈个+3NaCI+3H2。］,则A中盛装的溶液是NaOH和NaCIO

溶液,故选B。答案为：分液漏斗；b进a出;N2H4H2O+2NaCIO=N2个+3H2O+2NaCI［或

CO（NH2）2+2NaOH+3NaCIO=Na2cO3+N2个+3NaCI+3H2。］；B；

（4）①因为碘单质会腐蚀橡胶，所以滴定时，碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中；锥形瓶

内的水合月井、NaHCOs的混合溶液呈无色，滴定终点时，稍过量的碘标准液使溶液呈蓝色（与

淀粉作用），所以本实验滴定终点的现象为：当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色

且半分钟内不消失。

②实验时，n（l2）=0.10mol-L^xO.OlSL^.OOlSmol,依据反应N2H4此。+212=帅个+4HI+H2。，可

得出n（N2H4-H20）=0.0009mol,则250mL溶液中所含水合胧的物质的量为

。勺八ml

0.0009molx■■■=0.009mol,储分中水合朋（N2H/力。）的质量分数为

25mL

=0009m^50g/mO1x100%=9%0答案为：酸式；当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现

5.0g

蓝色且半分钟内不消失

；9%。

【点睛】滴定接近终点时，可能会出现局部溶液变蓝，但未真正达到滴定终点，所以一定要

强调"半分钟内不变色"。

15.高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42℃,易吸潮）可通过市售85%磷酸溶液减

压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成

2H3Po「也。（熔点为30℃）,高于100C则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制

备磷酸晶体设计的实验装置如下（夹持装置略）:

回答下列问题：

(1)A的名称是。B的进水口为(填"a"或"b")。

⑵巳。5的作用是«

⑶空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。

⑷升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

⑸磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

⑹过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃

⑺磷酸中少量的水极难除去的原因是。

答案：(1)圆底烧瓶b

⑵干燥气体

⑶防止暴沸、防止溶液从毛细管上升

⑷使溶液受热均匀

⑸磷酸晶体

(6)B

⑺磷酸可与水分子间形成氢键

【分析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥

的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上

升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸储除水、结晶除杂得到纯磷酸。

【详解】(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b

口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。

(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。

(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿

毛细管上升的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免

直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。

（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡,

过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。

（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2HlpO4-HQ（熔点为30℃）,高于100℃则发

生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃,因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的

环境外，还需要控制温度为30〜35℃,这个区间内答案选B。

O

II

（7）磷酸的结构式为：TTQ_p_QTT,分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此

I

OH

磷酸中少量的水极难除去。

备.煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫（CaSO,、硫化物及微量单质硫等）。库仑滴定法

是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。

净化后_>干燥库伦测

气体

的空气装置,硫仪

煤样管式炉

已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含。、、

2co2.4ON2,SO2„

⑴煤样需研磨成细小粉末，其目的是。

⑵高温下，煤中CaSOq完全转化为SO?,该反应的化学方程式为。

⑶通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。

c（l）

已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中X3保持定值时，电解

c（r）

池不工作。待测气体进入电解池后，SO2溶解并将U还原，测硫仪便立即自动进行电解到

c（l；）

贵又回到原定值，测定结束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。

c（r）

CH3coOH-KI溶液

①SC)2在电解池中发生反应的离子方程式为。

②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为。

⑷煤样为ag,电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为。

已知：电解中转移Imol电子所消耗的电量为96500库仑。

⑸条件控制和误差分析。

①测定过程中，需控制电解质溶液pH,当pH<l时，非电解生成的I?使得测得的全硫含量

偏小，生成“的离子方程式为..

②测定过程中，管式炉内壁上有SO3残留，测得全硫量结果为。(填"偏大"或"偏

小")

答案：⑴与空气的接触面积增大，反应更加充分

催化剂

(2)2CaSO4=2CaO+2sO2个+5个

局温

+

(3)SO2+Ij+2H2O=3|-+SO4-+4H3|--2e-=l；

(5)l2+l-=lj偏小

【详解】(1)煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大，与空气的接触面积增大，反应更加

充分，故答案为：与空气的接触面积增大，反应更加充分；

(2)由题意可知，在催化剂作用下，硫酸钙高温分解生成氧化钙、二氧化硫和水，反应的

催化剂

化学方程式为2CaSO4=2CaO+2SO2个+O2个，故答案为：

高温

催化剂

2CaSO4=2CaO+2sO2个+5个：

高温

（3）①由题意可知，二氧化硫在电解池中与溶液中I］反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离

+

子，离子方程式为SO2+l3+2H2C）=31-+SO：+4H+,故答案为：SO2+I；+2H2O=3|-+SO+4H；

②由题意可知，测硫仪工作时电解池工作时，碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘

三离子，电极反应式为3L-2e-=l3，故答案为：3|--2e-=l3；

（4）由题意可得如下关系：S-SO2-l3-2e-,电解消耗的电量为x库仑，则煤样中硫的质

量分数为2x96500xioo%=&%,故答案为：提-%；

------------965a965a

a

（5）①当pH<l时，非电解生成的碘三离子使得测得的全硫含量偏小说明碘离子与电解生

成的碘反应生成碘三离子，导致消耗二氧化硫的量偏小，反应的离子方程式为卜+1-=13,故

答案为：12+1-=11；

②测定过程中，管式炉内壁上有三氧化硫残留说明硫元素没有全部转化为二氧化硫，会使

二氧化硫与碘三离子反应生成的碘离子偏小，电解时转移电子数目偏小，导致测得全硫量结

果偏低，故答案为：偏小。

17.某兴趣小组用四水醋酸镭［（CH3COO）2Mn-4H2O］和乙酰氯（CH3coeI）为原料制备无水二氯化

钵，按如图流程开展了实验（夹持仪器已省略卜

已知：①无水二氯化镭极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。

②制备无水二氯化镒的主要反应：(CH3coe))2Mn+CH3coeI~>MnCI2Jz+2(CH3COO)2O„

③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCI+H2O^CH3COOH+HCIO

请回答：

⑴步骤I:所获固体主要成分是(用化学式表示)。

⑵步骤I在室温下反应，步骤H在加热回流下反应，目的分别是。

⑶步骤ni：下列操作中正确的是0

A.用蒸偏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上

B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物

D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作

⑷步骤IV：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽

气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：。

纯化完成好()今()玲()玲()今将产品转至干燥器中保存

a.拔出圆底烧瓶的瓶塞

b.关闭抽气泵

c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温

d.打开安全瓶上旋塞

②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是.

⑸用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中镒元素的含量确定纯度；乙同学通

过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填"甲"或"乙")同学的方法。

答案：⑴(CH3coe(bMn

⑵步骤I脱去四水醋酸钵的结晶水并防止生成MnCh；步骤II加热回流促进反应生成MnCh

(3)BD

(4)edba防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品

⑸乙

【详解】(1)根据制备无水二氯化镒的主要反应：

(CH3coe))2Mn+CH3coeI------1~>MnCI24/+2(CH3C