材料的现代分析测试方法

关于材料的现代分析测试方法材料的现代分析测试方法

第一章扫描电子显微镜(SEM)

第一节概述第2页,共42页，2024年2月25日，星期天第二节电子束与固体样品

相互作用第3页,共42页，2024年2月25日，星期天一．背散射电子二．二次电子三．吸收电子四．透射电子第4页,共42页，2024年2月25日，星期天五．特征Ｘ射线六．俄歇电子七．阴极荧光八．电子束感生电效应１．电子束感生电导信号２．电子束感生电压信号第5页,共42页，2024年2月25日，星期天第6页,共42页，2024年2月25日，星期天第三节SEM工作原理第7页,共42页，2024年2月25日，星期天第四节SEM的构造第8页,共42页，2024年2月25日，星期天一.电子光学系统组成:电子枪,电磁聚光镜,光阑,样品室等.作用:用来获得扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源.第9页,共42页，2024年2月25日，星期天1.电子枪2.聚光镜(电磁透镜)3.光阑4.样品室第10页,共42页，2024年2月25日，星期天用于SEM的电子枪有两种类型热电子发射型:普通热阴极三极电子枪六硼化镧阴极电子枪场发射电子枪:冷场发射型电子枪热场发射型电子枪第11页,共42页，2024年2月25日，星期天几种类型电子枪性能第12页,共42页，2024年2月25日，星期天二.扫描系统组成:扫描信号发生器、放大控制器等电子学线路和相应的扫描线圈。作用:提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号;改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍数的扫描像。第13页,共42页，2024年2月25日，星期天三.信号检测放大系统作用：检测样品在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显象系统的调制信号。第14页,共42页，2024年2月25日，星期天检测器类型1.电子检测器：由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。2.阴极荧光检测器：由光导管、光电倍增器组成。3.X射线检测系统：由谱仪和检测器两部分组成。第15页,共42页，2024年2月25日，星期天四.图象显示和记录系统组成：显示器、照相机、打印机等。作用：把信号检测系统输出的调制信号转换为在阴极射线管荧光屏上显示的样品表面某种特征的扫描图象，供观察或照相记录。第16页,共42页，2024年2月25日，星期天五.电源系统组成：稳压、稳流及相应的安全保护电路等。作用：提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。第17页,共42页，2024年2月25日，星期天六.真空系统组成：机械泵、扩散泵、空压机、电磁阀及相应的真空管路等。作用：建立能确保电子光学系统正常工作、防止样品污染所必须的真空度。第18页,共42页，2024年2月25日，星期天

第五节SEM的主要性能

一.分辨率

分辨率的主要决定因素:1.电子束斑直径2.入射电子束在样品中的扩展效应3.信噪比第19页,共42页，2024年2月25日，星期天漫散射漫散射的深度与原子序数有关第20页,共42页，2024年2月25日，星期天二.放大倍数显微镜的放大倍数:象与物大小之比TEM和OM:M总=M１M２……Ｍｎ式中：M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数n——透镜数目第21页,共42页，2024年2月25日，星期天SEM中透镜的作用：缩小电子束交叉斑总的缩小倍数：

M缩小=(1/M１)·(1/M2)……(1/Mn)SEM图象放大倍数:

显象管荧光屏边长.

电子束在试样上(相同方向)扫描宽度

第22页,共42页，2024年2月25日，星期天三.景深第23页,共42页，2024年2月25日，星期天第六节SEM的样品制备SEM对样品的最重要的要求是样品要导电.一.导电材料试样制备二.非金属材料试样制备三.生物医学材料试样制备第24页,共42页，2024年2月25日，星期天一.导电材料试样制备1.试样尺寸尽可能小些，以减轻仪器污染和保持良好真空。2.切取试样时，要避免因受热引起试样塑性变形，或在观察面生成氧化层；要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污物。第25页,共42页，2024年2月25日，星期天观察表面，特别是各种断口间隙处存在污物时，要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。4.故障构件断口或电器触点处存在的氧化层及腐蚀产物，不要轻易清除。第26页,共42页，2024年2月25日，星期天二.非金属材料试样制备1.在试样表面上蒸涂或沉积一层导电膜。碳、金、银、铬、铂和金钯合金等均可做导电膜材料。2.导电膜应均匀、连续，厚度为200~300Å。第27页,共42页，2024年2月25日，星期天三.生物医学材料试样制备清洗、固定脱水、干燥导电处理等第28页,共42页，2024年2月25日，星期天第七节SEM的应用一.在金属材料方面的应用二.在高分子材料方面的应用三.在石油、地质、矿物方面的应用四.在半导体器件及集成电路方面的应用五.在生物医学上的应用第29页,共42页，2024年2月25日，星期天一.在金属材料方面的应用断口分析：解理断口、准解理断口、韧性断裂、沿晶断裂等.铸铁研究：铸铁中的石墨形态、铸铁中化学成分的微区分析.事故、故障分析第30页,共42页，2024年2月25日，星期天第二章电子探针显微分析仪(EPMA)

第一节概述第31页,共42页，2024年2月25日，星期天第二节特征X射线检测一.波谱法(WDS)1.原理布拉格方程:2dsinθ=nλ式中:λ——特征X射线波长；

θ——布拉格角d——分光晶体晶面间距n——衍射级数第32页,共42页，2024年2月25日，星期天莫塞莱定律：式中：k、h、σ——常数

c——光速

z——原子序数

λ——波长第33页,共42页，2024年2月25日，星期天波谱仪组成检测系统放大系统信号处理系统显象系统等第34页,共42页，2024年2月25日，星期天波长分散法原理图第35页,共42页，2024年2月25日，星期天波长色散X射线谱仪示意图第36页,共42页，2024年2月25日，星期天二.能谱法(EDS)1.原理式中：E——X光子能量

λ——特征X射线波长

c——光速

h——普朗克常数第37页,共42页，2024年2月25日，星期天2.能谱仪组成检测系统信号放大系统数据处理系统显示系统第38页,共42页，2024年2月25日，星期天X射线能谱仪的基本组成第39页,共42页，2024年2月25日，星期天三.波谱仪与能谱仪比较与波谱仪相比，能谱仪的优点：

1.分析速度快.2.分析灵敏度高.3.结构紧凑、稳定性好.第40页