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文档简介

岗位演练青霉素的萃取与结晶1任务三细胞色素C的提取（一）任务描述（1）课前查阅资料，熟悉青霉素及青霉素发酵生产中的主要杂质和它们的性质。（2）设计《青霉素萃取与结晶操作记录》，在任务实施的过程中同步填写。（3）按照实训操作具体步骤以二级逆流萃取方式完成萃取及结晶操作，实训过程按照要求对物料和溶液进行标记。2（二）实训材料（1）材料、试剂：市售注射用青霉素钾（亦可用兽用注射用青霉素钾替代）、碳酸氢钠、醋酸丁酯、溴代十五烷基吡啶（PPB）、10%硫酸溶液、乙酸钾、丁醇。（2）仪器设备：分液漏斗、烧杯、量筒、磁力搅拌器、旋转蒸发仪、真空泵。3（三）实训操作步骤一配制溶液（1）萃取原料液的配制：称取市售注射用青霉素钾10g，以水为溶剂，配制成青霉素钾含量约为3%（w/v）的溶液，模拟作为萃取原料液，冷却至10℃以下。（2）反萃取水相的配制：配制1.5%（w/v）碳酸氢钠水溶液30mL，pH6.8～7.4，冷却至5℃备用。4（三）实训操作步骤二萃取（1）一次萃取（采用二级逆流萃取方式）。向萃取原料液中加入0.07%PPB，用10%硫酸将pH调至1.8～2.2，搅匀后将料液等量分置两个烧杯中，标记为B1和B2。取料液总体积约1/3体积的醋酸丁酯，分为两份，标记为S1和S2。该过程保持操作温度在5℃左右。在5℃条件下，使用标为S1的醋酸丁酯对原料液B1进行萃取，静置分层后收集萃余相R1备用，萃取相标记为E1，继续使用E1对原料液B2进行萃取，静置分层后收集萃取相，标记为E1′，萃余相标记为R2。接下来使用醋酸丁酯S2对萃余相R1进行萃取，静置分层后，将萃余相倒入废液缸，萃取相标记为E2，使用E2对R2进行萃取，静置分层，将萃余相倒入废液缸，收集萃取相E2′。将E1′与E2′合并，得到一次萃取液。5（三）实训操作步骤二萃取（2）反萃取。在5℃条件下，量取一次萃取液总体积1/4的碳酸氢钠溶液（pH6.8～7.4），对一次萃取液进行反萃取。静置分层后，收集水相。（3）二次萃取。在5℃条件下，用10%硫酸溶液将水相pH调至1.8～2.2，使用水相体积1/2的醋酸丁酯进行萃取，静置分层后，收集醋酸丁酯相，得到二次萃取液。6（三）实训操作步骤三结晶二次萃取液加入25%的乙酸钾丁醇溶液，真空度大于0.095MPa，温度45～48℃共沸蒸馏结晶。收集晶体，洗涤、干燥后称重，计算回收率。7（四）任务分析与总结（1）根据已掌握的知识与技能，结合查阅的青霉素相关资料，思考pH对青霉素在水与有机溶剂之间分配系数的影响。简述青霉素一次萃取和反萃取时，调节pH的目的和作用。（2）萃取有哪几种方式？简述各种萃取方式的特点。总结一下，你认为哪种萃取方式更适用于医药工业生产？（3）选择题。影响浸取效果的因素主要有（）。A.固体原料的颗粒度B.溶剂的pHC.浸取温度和时间D.搅拌E.浸取剂的用量及浸取次数F.浸取剂（4）填空题。对水包油型（O/W）乳状油，加入

可使乳状液从

型向型转

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