固体样品采集（固体样品的制备）

第二章采样及抽样单项技术2-1项目1固体样品采集2-2项目2液体样品采集2-3项目3气体样品采集2-4项目4生物样品采集2-5项目5样品抽取2-6项目6样品交接流转过程固体样品的制备知识点：4四、固体样品的采集试样干燥 在分析状态上满足要求试样加工在分析数量与粒度满足要求四、固体样品的采集试样干燥干燥是指除去附在固体或混杂在液体或气体中的少量水分，也包括除去少量溶剂。1）自然干燥干燥固体放在表面皿或其他敞口容器中，薄薄摊开，让其在空气中慢慢晾干。2）加热干燥

对热稳定的化合物，可用烘干的方法，很快地使其干燥。常使用电热干燥箱（烘箱）或红外灯烘干。3）干燥器干燥对于易分解或升华固体，不能用上述方法干燥，应放在干燥器内干燥，常见的干燥器普通干燥器（图1-20）、真空干燥器（图1-21）、真空恒温干燥器（图1-22）。试样干燥1）自然干燥2）加热干燥3）干燥器干燥三、土壤样品的采集试样加工操作从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样加工的制备。试样的加工一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等样品为什么粉碎？各类样品粉碎机及样品二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。1、目的 提供均匀粒度的样品；除杂。2、筛子的种类（1）圆孔筛（2）长孔筛（3）铜丝筛：铜丝编织而成。筛号以“目”表示。“目”的意义通常是指1英寸长度（2.54cm）中的筛孔个数。三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。1.锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。四分法示意图2．正方形挖取法将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保正方形挖取法3．分样器缩分法

分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。分样器示意图结果对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088