冷疑回流装置-2024年高考化学实验含答案

冷疑回流装置-2024年高考化

学实验微专题冷疑回流装置

考法探究了

01

近年来“有机实验”在高考试题中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。有

机物的制备及分离提纯，常常与蒸储、冷疑回流、分液操作相联系,其中把教材中的蒸储操作迁移至冷疑回流

屡见不鲜。有易挥发的液体反应物时，冷凝回流可以避免反应物损耗和充分利用原料，使该物质通过冷凝后

由气态恢复为液态，从而回流并收集。有机物的制备及分离提纯，要注意来年的高考中,有机物的制备实验的

考查可能性也不低。

真题展现・

02

［题目|1］（2023•湖北省选择性考试，8）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点

1421）,实验中利用环己烷-水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己

烷（沸点81℃）,其反应原理：

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在691

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

题目团（2022.全国甲卷,27）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的

煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇

重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：

（1）工业上常用芒硝（M12so,10其。）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成8,该反应的化学方程式为

（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是o回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超

过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。

（3）回流时间不宜过长,原因是-回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移

去水浴，正确的顺序为（填标号）。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是o过滤除去的杂质为

o若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是o

（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤,干燥,得到Na2S-xH2O.

题目叵〕（2021•全国乙卷，27）氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通

过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示）：

I.将浓其SO4、MNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KA仇O4粉末，塞

好瓶口。

II.转至油浴中，35℃搅拌1小时,缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至98℃并保持1小时。

III.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馆水，而后滴加WQ至悬浊液由紫色变为土黄色。

IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

V.蒸储水洗涤沉淀。

VI.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

（1）装置图中，仪器a、C的名称分别是、，仪器6的进水口是（填字母）。

（2）步骤I中，需分批缓慢加入KMiOa粉末并使用冰水浴,原因是。

（3）步骤II中的加热方式采用油浴，不使用热水浴,原因是。

（4）步骤III中,H2O2的作用是（以离子方程式表示）。

（5）步骤IV中,洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO广来判断。检测的方法是

（6）步骤V可用pH试纸检测来判断CT是否洗净，其理由是o

回流冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体-

1.直形冷凝管

一般是用于蒸储,冷凝生成物。或用在蒸储法分离物质时使用（斜放）。下面进水，上口出水。

2.球形冷凝管

一般用于反应装置,冷凝反应物。即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，

使反应更充分彻底，同样是下面进水，上面出水。

3.蛇形冷凝管

反应物的沸点很低时，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反应物。

题目0锡为第WA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂出外人的熔点为144.5℃,沸点为364.5。（2，易水

解）。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+2722s"人制备取k下列说法错误的是（D）

装置1rqJ

装置i*

入b的CCL

B•溶液

Sn、碎鎏片

图K37-3

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.5作?4可溶于中

C.装置I中a为冷凝水进水口D.装置II的主要作用是吸收挥发的心

题目回有机物1-澳丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、

NaBr固体、1—丁醇和下列装置制备1—澳丁烷。

图K37-4

下列说法错误的是（）

A.浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1-丁醇的转化率等

B.气体吸收装置的作用是吸收HBr,防止其污染空气

C.分液装置中要进行水洗分液、10%的2。。3溶液洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质

D.图中冷凝管中的冷凝水均为a口进6口出

I题目回（2024•江西景德镇高三联考）在室温或室温附近温度下呈液态的自由离子构成的物质，称为室温离

子液体。离子液体一般采取2步法合成，某离子液体Z（Mr=284）的制备原理如下：

H3C-N^N+C4H9Br隹吧些［依—-—。4H9「pF6

\=/CH3CCI3\=jJX=J°

XYZ

i.中间体y的制备（装置见下图，省略部分夹持及加热仪器）

在三颈烧瓶中加入6.0g（0.072mol）X（l—甲基咪嗖），加入20mL1,1,1-三氯乙烷做溶剂，在磁力搅拌

下,用仪器A缓慢滴加正澳丁烷10.2g（0.072mol）,约40min滴完，加热回流2月,反应完毕。用旋转蒸发

仪将1,L1-三氯乙烷蒸出，得到y,为淡黄色黏稠状液体。

（1）仪器A的名称为______;加热方式为_______:检查装置气密性后,_______（填具体操作）,再进行加热。

（2）X中五元环成键晟询苯，指出1号和3号N原子上孤电子对所在轨道的位置、。

II.离子液体Z的制备

在50mL圆底烧瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸镂和10mL水,在磁力搅拌下,进行阴离子交换,在

室温下搅拌反应1h.反应液分为两相，倾出轻相，并反复水洗重相,分液后，重相置于真空干燥箱中，在

80℃干燥至无失重，得无色黏稠液体Z5.44g»

（3）写出检验产品已洗净的操作0

（4）计算Z的产率为o（保留3位有效数字）

III.离子液体Z的表征

（5）取一定量步骤II中制备的Z进行红外分析，得谱图如下，经数据库比对，发现只有3428处的峰与标准谱

图不一致，已知3428峰说明有O—H键，则出现该峰的可能原因为。

（6）根据所学知识,预测离子液体Z一种用途

题目可苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:

COOCH2cH3

COOH

6纯era

试剂相关性质如下表:

苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯

常温性状白色针状晶体无色液体无色透明液体

沸点/℃249.078.0212.6

相对分子质量12246150

微溶于水，易溶于乙醇、难溶于冷水，微溶于热水，易溶于

溶解性与水任意比互溶

乙醛等有机溶剂乙醇和乙醛

回答下列问题：

⑴为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为=

（2）步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）,将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水

剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器。中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无

水乙醇（约0.5mol）和3mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2鼠仪器A的作用是

仪器。中反应液应采用方式加热。

（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为0

（4）反应结束后，对。中混合液进行分离提纯，操作/是；操作n所用的玻璃仪器除了烧杯外还有

（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有；加入试剂X为

（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0g,实验产率为%（保留三位有效数字）。

题目回咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5（,100℃以上开始升华）,有兴奋大脑神经和利

尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（《约为KF',易溶于水及乙醇）约3%~10%,还含有色素、

纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

滤纸套筒1中，与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶,从而实

现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加

热前还要加几粒O

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是

（3）提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸储浓缩”需

选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收o

上棉花

扎有小孔

a重的滤液

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因J—So将粉状物放入蒸发皿中并小火加

热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是O

题目回过氧乙酸（CH3coOOH）不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域有广泛应用，也应用于环境工程、

精细化工等领域。实验室利用醋酸（CH3coOH）与双氧水（氏Q）共热，在固体酸的催化下制备过氧乙酸

（C&COOOH）,其装置如图所示。请回答下列问题：

实验步骤：

I.先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂，开通仪器1和8,温度维持为551；

II.待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞,逐滴滴入浓度为35%的双氧水,再通入冷却水；

III.从仪器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反应结束后分离反应器2中的混合物,得到粗产品。

（1）仪器6的名称是，反应器2中制备过氧乙酸（CHQOOOH）的化学反应方程式为。

（2）反应中维持冰醋酸过量，目的是提高；分离反应器2中的混合物得到粗产品,分离的方法是

（3）实验中加入乙酸丁酯的主要作用是（选填字母序号）。

A.作为反应溶剂，提高反应速率

B.与固体酸一同作为催化剂使用，提高反应速率

C.与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，提高产率

D,增大油水分离器5的液体量,便于实验观察

（4）从仪器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待观察到（填现象）时，反应结束。

（5）粗产品中过氧乙酸（网8。07?）含量的测定:取一定体积的样品VaL,分成6等份,用过量K7溶液

与过氧化物作用，以O.lmoLLT的硫代硫酸钠溶液滴定碘（la+ZSzCr：2厂+SQ/）；重复3次，平均消耗

量为UmL。再以0.02mol-L-1的酸性高镒酸钾溶液滴定样品，重复3次,平均消耗量为％mL。则样品中

的过氧乙酸的浓度为

题目历实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯,实验装置如图（加热及夹持装置已省略）。

HSO|

Y浓24

反应原理：2HqH--------+H2O

△

fa

!L分水器

产乙醇

4L

物质颜色、状态沸点（℃）密度

苯甲酸无色晶体249（100°。升华）1.27

苯甲酸乙酯无色液体212.61.05

乙醇无色液体。78.30.79

环己烷无色液体80.80.73

实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸、沸石,并通过分液漏斗加入60mL

（过量）乙醇，控制温度在65~70（加热回流2鼠反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物（沸点62.6T）

蒸储出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。

步骤2:反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。

步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2c至溶液呈中性。

步骤4：用分液漏斗分离出有机层,水层用25mL乙醛萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产

物进行蒸储，低温蒸出乙醛后，继续升温，接收210~213七的储分,得到产品lO.OOmLo

请回答下列问题：

⑴制备苯甲酸乙酯时，应采用方式加热;冷凝管中水流方向=

（2）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为。

A.100mLB.150mLC.250mLD.500mL

⑶加入环己烷的目的是

（4）装置中分水器的作用是；判断反应已经完成的标志是o

（5）步骤3若加入Afa2c。3不足，在之后蒸储时，蒸储烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是

（6）步骤4中对水层用乙酸再萃取后合并至有机层的目的是。下图关于步骤4中对水层的萃取分

液的相关操作的正确顺序为（用编号排序）;对粗产物进行蒸储时应选用的冷凝管（选填

ABCD

题目江（2024•浙江省Z20名校联盟）某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤和装置图（夹持装置

省略）如图:

合成反应为：2HNCH2coOH+FeSO4+2NaOH^(H2NCH2COO\Fe+Na2SOi+2H2Oo

有关物质性质如表所示：

甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁

易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇

具有两性酸性和还原性常温不易，氧化变质

IJ氧锻，一

柠悌敢

回答下列问题：

（1）步骤/制备FeSQ，先打开尾、范，关闭及，充分反应后（仍有气泡），将B中溶液转移到D中的操作是

（2）步骤/、〃中，为了防止Fe2+被氧化,采取的措施有、（填2种）。

（3）步骤〃，。中反应液以?过高或过低均会导致产率降低,原因是o

（4）下列说法不正确的是o

A.步骤I、〃使用滴液漏斗A或。滴入液体时，无需取下上口玻璃塞

B.步骤R加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出

C.步骤R过滤后洗涤，往漏斗中加水浸没沉淀,小心搅拌以加快过滤

D.步骤1V重结晶，将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，趁热过滤

（5）步骤V,检测产品中铁元素的含量，需要用到如图电子天平，以差量法准确称量样品。操作的正确排序

为：电子天平开机预热―A7777TF。

A.调水平（使水平仪气泡归中）

B.利用标准码进行校准

C.往称量瓶中加入一定量样品，放回秤盘

D.将称量瓶置于秤盘中间,待示数不变时，按TAR键去皮

E.从称量瓶中倒出一定量样品，放回秤盘

F.关闭侧门，待示数不变时读数记录

微专题冷疑回流装置

考法探究了

01

近年来“有机实验”在高考试题中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。有

机物的制备及分离提纯，常常与蒸储、冷疑回流、分液操作相联系,其中把教材中的蒸储操作迁移至冷疑回流

屡见不鲜。有易挥发的液体反应物时，冷凝回流可以避免反应物损耗和充分利用原料，使该物质通过冷凝后

由气态恢复为液态,从而回流并收集。有机物的制备及分离提纯，要注意来年的高考中,有机物的制备实验的

考查可能性也不低。

真题展现・

02

题目R（2023-湖北省选择性考试，8）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点

1421）,实验中利用环己烷-水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己

烷（沸点81℃）,其反应原理：

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在691

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

【答案】8

【解析】4项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以

共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B项，反应产品的沸点为142℃,环己烷的沸点是81℃,环己

烷一水的共沸体系的沸点为69（,可以温度可以控制在69七~81。（2之间，不需要严格控制在69七，B错误；

。项，接收瓶中接收的是环己烷一水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，。正确；D项，根据投

料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，。正确；故选

题目可（2022.全国甲卷,27）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的

煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇

重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：

（1）工业上常用芒硝（M12so440科。）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成8,该反应的化学方程式为

（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是o回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超

过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。

（3）回流时间不宜过长,原因是-回流结束后,需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移

去水浴，正确的顺序为（填标号）。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是o过滤除去的杂质为

o若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是o

（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤,干燥,得到Na2S-xH2O.

、个口

【答案】⑴Na2so4」0/2。+4。朝Na2S+4CO]+1QH2O

（2）硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石降低温度

（3）硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2s会直接析出在冷凝管上,使提纯率较低，同时易造成冷凝

管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸D

（4）防止滤液冷却重金属硫化物温度逐渐恢复至室温

（5）冷水

【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝（Afa2s5

、■口

也O）和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4-10H2O+4C画胆Na2s+4COT+lOH。,结

合硫化钠的性质解答问题。⑴工业上常用芒硝（Na2soe0HQ）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产

8,根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：即25。4」。也。+4。朝Afa2s+4COT+10H2C>;（2）由

题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，

因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；（3）硫化钠易溶于热乙醇，

若回流时间过长，Na2s会直接析出在冷凝管上,使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内

气压过大，发生爆炸;回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②,故选

Do（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的

杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；

（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干燥，

即可得到Na2S-xH2O.

题目包（2021.全国乙卷，27）氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通

过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示）:

■

a\\1K）H>

4W

I.将浓印SC>4、NaNC>3、石墨粉末在C中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KWnO"粉末，塞

好瓶口。

II.转至油浴中,35℃搅拌1小时,缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至98℃并保持1小时。

III.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸储水，而后滴加区。2至悬浊液由紫色变为土黄色。

IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

V.蒸储水洗涤沉淀。

VI.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

（1）装置图中，仪器a、C的名称分别是、，仪器6的进水口是（填字母）。

（2）步骤I中，需分批缓慢加入KMnOa粉末并使用冰水浴,原因是。

（3）步骤II中的加热方式采用油浴，不使用热水浴,原因是______。

（4）步骤UI中,H2O2的作用是（以离子方程式表示）「

（5）步骤IV中,洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S。厂来判断。检测的方法是=

（6）步骤V可用「玄试纸检测来判断CT是否洗净，其理由是0

【答案】（1）滴液漏斗三颈烧瓶d

（2）反应放热，防止反应过快

（3）反应温度接近水的沸点，油浴更易控温

+2+

^2MnOi+5H2O2+6H=2Mn+5O2-\+8H2O

（5）取少量洗出液,滴加BaCl2，没有白色沉淀生成

（6）H+与CT电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl-洗净

【解析】⑴由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶;仪器b为球形冷凝

管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好,冷却水要从d口进，a口出；⑵反应为放热反应，为控制反应速

率,避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMzQ粉末并使用冰水浴；（3）油浴和水浴相比，由于油的比热容

较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴；（4）

由滴加科。2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnQ,则反应的离子方程式为：2访•6+5区

2+

Q+6H+=2MI+5O2?+8H2O;（5）该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOt

来判断，检测方法是:取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；（6）步骤7V用稀盐

酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H+与CT电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl-洗净。

回流冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,适用于各种沸点的液体。

1.直形冷凝管

一般是用于蒸储,冷凝生成物。或用在蒸储法分离物质时使用（斜放）。下面进水，上口出水。

2.球形冷凝管

一般用于反应装置,冷凝反应物。即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,

使反应更充分彻底，同样是下面进水，上面出水。

3.蛇形冷凝管

反应物的沸点很低时，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反应物。

版目©锡为第WA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂（SnTi的熔点为144.5七,沸点为364.5℃,易水

解）。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+272Ms冠；制备5九小下列说法错误的是（D）

装置nJ1

装吒a

入k的CCL

溶液

Sn、碎鎏片

图K37-3

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.STIA可溶于中

C.装置I中a为冷凝水进水口D.装置II的主要作用是吸收挥发的A

【答案】。

【解析】该实验过程中加入碎瓷片，可防止暴沸，人项正确；据族〃是常用的有机合成试剂可知，S或4可溶

于COr中，B项正确；冷凝管中的水流方向均为下进上出，。项正确；四碘化锡易水解，所以装置H是为了

防止空气中的水分进入装置中，。项错误。

题目T,l有机物1-澳丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、

NaBr固体、1—丁醇和下列装置制备1-澳丁烷。

下列说法错误的是（）

A.浓硫酸的作用包含制取的•、吸水提高1-丁醇的转化率等

B.气体吸收装置的作用是吸收HBT,防止其污染空气

C.分液装置中要进行水洗分液、10%帅2。。3溶液洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质

D.图中冷凝管中的冷凝水均为a口进6口出

【答案】。

【解析】用浓硫酸和澳化钠可以制取澳化氢，浪化氢与1一丁醇制取1一澳丁烷反应中浓硫酸作催化剂和吸

水剂,可加快反应速率和提高1一丁醇的转化率,故A正确；HBr有毒，气体吸收装置的作用是吸收HBr,

防止其污染空气，故B正确；分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr和大部分1一丁醇，再用10%Afa2CC>3

溶液洗涤除去剩余的酸后分液，最后用水洗分液除去过量的Na2co3等残留物，故。正确；回流装置中冷凝

管中的冷凝水为a口进6口出，蒸镭装置中冷凝管中的冷凝水为b口进a口出，故。错误。

题目回（2024.江西景德镇高三联考）在室温或室温附近温度下呈液态的自由离子构成的物质，称为室温离

子液体。离子液体一般采取2步法合成，某离子液体Z（访=284）的制备原理如下：

卜R+C4HgBr,配广［H3c-/N-C4H"%-里也［H3C-N--C4H9「pF6

\=JCH3CCI3\=1X=J°

XYZ

i.中间体y的制备（装置见下图，省略部分夹持及加热仪器）

在三颈烧瓶中加入6.0g（0.072mol）X（l—甲基咪嗖），加入20mL1,1,1—三氯乙烷做溶剂，在磁力搅拌

下,用仪器A缓慢滴加正澳丁烷10.29（0.072mol）,约40min滴完，加热回流2九,反应完毕。用旋转蒸发

仪将1,1,1-三氯乙烷蒸出，得到y,为淡黄色黏稠状液体。

（1）仪器A的名称为；加热方式为；检查装置气密性后,（填具体操作）,再进行加热。

（2）X中五元环成键方式类似苯，指出1号和3号N原子上孤电子对所在轨道的位置、。

II.离子液体Z的制备

在50mL圆底烧瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸镂和10mL水,在磁力搅拌下,进行阴离子交换,在

室温下搅拌反应1h.反应液分为两相，倾出轻相，并反复水洗重相,分液后，重相置于真空干燥箱中，在

80七干燥至无失重，得无色黏稠液体Z5.44g。

（3）写出检验产品已洗净的操作。

（4）计算Z的产率为o（保留3位有效数字）

III.离子液体Z的表征

（5）取一定量步骤II中制备的Z进行红外分析，得谱图如下,经数据库比对，发现只有3428处的峰与标准谱

图不一致，已知3428峰说明有O—H键,则出现该峰的可能原因为。

（6）根据所学知识,预测离子液体Z一种用途。

【答案】（1）恒压滴液漏斗水浴加热从a口通冷凝水

⑵2Psp2

（3）取少量洗涤后的水相，滴加几滴AgNO3溶液，若无沉淀生成，则证明已洗净

（4）95.8%

（5）产品可能含有微量的水

（6）作溶剂或作电解液或作催化剂等合理答案

【解析】在三颈烧瓶中加入6.03（0.072mol）X（l-甲基咪唾），加入20mL1,1,1—三氯乙烷做溶剂，缓慢

滴加正澳丁烷10.2g（0.072mol）,加热回流2区将1,1,1一三氯乙烷蒸出，得到Y;V、氟磷酸镁进行阴离

子交换，搅拌反应后，水洗重相，分液后，重相干燥得无色黏稠液体Z。（1）仪器4的名称为恒压滴液漏斗；

加热温度为80°C,低于水的沸点，则可以为水浴加热；检查装置气密性后，为减少加热时烧瓶中物质蒸出，

先从a口通冷凝水，再进行加热。（2）X中五元环成键方式类似苯，则N为s/杂化形成3个杂化轨道，1号

氮形成3个o■键，存在1对孤电子对，则孤电子对在剩余的没有杂化的2P轨道；3号N原子形成2个。键，

则孤电子对位于杂化轨道上。（3）漠离子会和银离子生成漠化银沉淀,故检验产品已洗净的操作为：取

少量洗涤后的水相，滴加几滴AgNO3溶液，若无沉淀生成，则证明已洗净；（4）0.02mol0.02mol氟磷酸

校反应，结合反应原理可知，理论上生成Q.Q2molZ，则Z的产率为——_「亡，，~~-x100%=95.8%;

（J.OZmolX284g/mol

⑸在50mL圆底烧瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸铁和10mL水，在磁力搅拌下，进行阴离子交换

制取Z,水分子中含有O—玄键，故出现该峰的可能原因为产品可能含有微量的水；（6）在室温或室温附近

温度下呈液态的自由离子构成的物质，称为室温离子液体，其可以作溶剂或作电解液或作催化剂等合理答

案。

题目可苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:

COOCH2CH3

6COOH纯口口

试剂相关性质如下表:

苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯

常温性状白色针状晶体无色液体无色透明液体

沸点/℃249.078.0212.6

相对分子质量12246150

微溶于水，易溶于乙醇、难溶于冷水,微溶于热水，易溶于

溶解性与水任意比互溶

乙醛等有机溶剂乙醇和乙醛

回答下列问题：

（1）为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为=

（2）步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）,将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水

剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器。中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无

水乙醇（约0.5mol）和3mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2h»仪器A的作用是

仪器。中反应液应采用方式加热。

（3）随着反应进行,反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为0

（4）反应结束后,对。中混合液进行分离提纯，操作/是；操作H所用的玻璃仪器除了烧杯外还有

（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有；加入试剂X为

（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0g,实验产率为%（保留三位有效数字）。

【答案】（1）重结晶

（2）冷凝回流乙醇和水水浴加热

（3）吸水剂由白色变为蓝色

（4）（4）蒸馅分液漏斗

（5）⑸降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分层Na2cOs或NaHg

（6）（6）80.0

【解析】（1）可通过重结晶的方式提高原料苯甲酸的纯度；（2）仪器A为球形冷凝管，在制备过程中乙醇易挥

发，因此通过球形冷凝管冷凝回流乙醇和水;该反应中乙醇作为反应物，因此可通过水浴加热，避免乙醇大

量挥发；（3）仪器B中吸水剂为无水硫酸铜的乙醇饱和溶液，吸收水分后生成五水硫酸铜，吸水剂由白色变

为蓝色；（4）操作/为蒸健;操作〃为分液，除烧杯夕卜，还需要的玻璃仪器为分液漏斗；（5）因苯甲酸乙酯难

溶于冷水，步骤③中将反应液倒入冷水的目的还有降低苯甲酸乙酯的溶解度有利于分层;试剂X为Na2

CO3溶液或NaHCO3溶液；（6）12g苯甲酸乙酯的物质的量为,,产。=o.08mol,苯甲酸的物质的量为

150^/mol

=反应过程中乙醇过量，理论产生苯甲酸乙酯的物质的量为O.lmol,实验产率为

122^/mol

x100%=80.0%o

O.lmol

题目回咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5（,100℃以上开始升华）,有兴奋大脑神经和利

尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（%约为I。-",易溶于水及乙醇）约3%~io%,还含有色素、

纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

滤纸套筒1中，与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶,从而实

现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

索氏提取器

1.滤纸套筒

2.蒸汽导管

3.虹吸管

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，力口

热前还要加几粒O

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是,与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是

O

（3）提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸储浓缩”需

选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收o

以棉花

有小孔

O<的滤液

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因J-So将粉状物放入蒸发皿中并小火加

热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是o

【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分沸石

（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）

（3）乙醇沸点低，易浓缩AC

（4）单宁酸水（5）升华

【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴

沸，加热前还要加入几粒沸石；（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提

取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的

优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为

萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩;蒸储浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形

冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的僧分需要有接收瓶接收储

分，而不需要烧杯，。正确，。错误，答案选AC。（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙

醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃

以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。

题目回过氧乙酸（C4COOOH）不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域有广泛应用，也应用于环境工程、

精细化工等领域。实验室利用醋酸（CH3coOH）与双氧水（H2O2）共热，在固体酸的催化下制备过氧乙酸

（C'COOOH）,其装置如图所示。请回答下列问题：

实验步骤：

I.先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂，开通仪器1和8,温度维持为55℃；

II.待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞,逐滴滴入浓度为35%的双氧水,再通入冷却水；

III.从仪器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反应结束后分离反应器2中的混合物,得到粗产品。

（1）仪器6的名称是，反应器2中制备过氧乙酸（CH3COOOH）的化学反应方程式为0

（2）反应中维持冰醋酸过量，目的是提高；分离反应器2中的混合物得到粗产品,分离的方法是

（3）实验中加入乙酸丁酯的主要作用是（选填字母序号）。

A.作为反应溶剂，提高反应速率

B.与固体酸一同作为催化剂使用,提高反应速率

C.与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，提高产率

D.增大油水分离器5的液体量,便于实验观察

（4）从仪器5定期放出乙酸