生乳冰点仪校准规范

JJF1816—20201生乳冰点仪校准规范1范围本规范适用于基于热敏电阻测量冰点温度的生乳冰点仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:GB5413.38—2010食品安全国家标准生乳冰点的测定ISO5764/IDF108:2009牛奶冰点的测定热敏电阻冰点仪法(基准法)[Milk—Determinationoffreezingpoint—Thermistorcryoscopemethod(Reference凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1生乳冰点FreezingPointDepression,FPD生乳凝固点。单位以毫摄氏度(m℃)表示。4概述生乳冰点仪(以下简称冰点仪)的工作原理是通过仪器内部的热敏电阻直接测量生乳冰点。测量时在样品管中放入一定量的乳样,置于冷阱中,将测温探头浸入被测乳样中心,冰点仪开始制冷。当被测乳样冷却到-3℃时,冰点仪进行引晶,结冰后通过连续释放热量,使乳样温度回升至最高点,并在短时间内保持温度恒定,为冰点温度平台,此温度即为该乳样的冰点。冰点仪通常由制冷系统、测温系统、温控系统、数据处理系统以及显示系统等部分组成。5计量特性冰点仪的主要计量特性见表1。表1冰点仪的主要计量特性序号特性参数要求1示值误差MPE:±5m℃2重复性≤0.5%3稳定性≤6m℃注:以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。JJF1816—202026校准条件6.1环境条件6.1.1冰点仪存放室内不得有明显的机械振动,无电磁干扰。6.1.2环境温度:(15~30)℃。6.1.3相对湿度:≤80%。6.1.4电源电压:(220±22)V;频率:(50±1)Hz。6.2标准物质和校准设备6.2.1冰点标准物质:相对扩展不确定度优于1%(k=2),应使用国家有证标准物质。6.2.2移液器:(1~5)mL,须经计量技术机构检定合格或校准。7校准项目和校准方法7.1示值误差冰点仪按说明书预热、制冷系统预冷,选择标称值为-400m℃(或-408m℃)、-557m℃(或-600m℃)的冰点标准物质对冰点仪进行标定。完成标定后,用移液器取适量标称值为-400m℃、-408m℃、-450m℃、-500m℃、-512m℃、-520m℃、-557m℃、-600m℃的冰点标准物质进行测量,每点重复测量3次,分别计算各点算术平均值xi,按式(1)计算示值误差。Δxi=xi-xs,i(1)式中:Δxi—第i个冰点示值误差,m℃; xi—第i个冰点测得值的算术平均值,m℃;xs,i—第i个标准物质的标准值,m℃。7.2重复性冰点仪按说明书预热、制冷系统预冷后,用移液器取适量标称值为-512m℃的冰点标准物质,重复测量6次,记录冰点仪示值。按式(2)计算冰点仪的重复性。sr=式中:sr—冰点仪重复性,%;(xj-x)2j=1n-1x×100%(2) x—6次测得值的算术平均值,m℃;xj—第j次测得值,m℃。7.3稳定性冰点仪按说明书预热、制冷系统预冷,完成标定。测量标称冰点值-512m℃的标JJF1816—20203准物质,记录冰点仪示值。然后每隔10min测量1次,共测量7次。按式(3)计算7次测量结果的最大值与最小值之差,即为冰点仪在1h内的稳定性。xw=xmax-xmin(3)式中:xw—冰点仪稳定性,m℃;xmax—7次测量中最大值,m℃;xmin—7次测量中最小值,m℃。8校准结果表达根据校准结果填发校准证书,所有校准项目及其结果均应在证书中反映。校准证书应包括以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识,每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校准对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期;h)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;j)校准环境的描述;k)校准结果及其测量不确定度的说明;l)对校准规范的偏离的说明;m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;n)校准结果仅对被校对象有效的声明;o)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔由于复校时间间隔长短由冰点仪的使用情况、使用者、冰点仪本身质量等诸因素所决定,因此送检单位可根据实际使用情况自主决定冰点仪的复校时间间隔,建议不超过1年。更换重要部件后、维修后或对冰点仪性能有怀疑时,应及时校准。JJF1816—20204附录A冰点示值误差的不确定度评定示例A.1建立测量模型测量模型见式(A.1):Δx=x-xs(A.1)式中:Δx—冰点示值误差,m℃;x—测量算术平均值,m℃;xs—冰点标准物质的标准值,m℃。A.2不确定度来源不确定度来源主要有以下两个方面:1)由标准物质引入的不确定度分量;2)由测量重复性引入的不确定度分量。A.3合成标准不确定度计算公式根据式(A.1)可得:c1==1(A.2) c2==-1(A.3)冰点仪测量结果x与校准用标准物质的标准值xs之间不相关,因此合成标准不确定度根据式(A.4)计算:uc=cu2(x)+cu2(xs)(A.4)A.4标准不确定度分量评定A.4.1由标准物质引入的标准不确定度分量u(xs)由标准物质证书可查到,标准物质各浓度点相对扩展不确定度Urel为0.1%,包含因子k=2,则标准不确定度根据式(A.5)计算:u(xs)=·xs=×-512.2=0.3(m℃)(A.5)A.4.2由冰点仪测量重复性引入的标准不确定度分量u(x)选择一台冰点仪,经零点和量程校准后,选用标称值为-512m℃的冰点标准溶液,进行6次重复测量,得到的测量数据见表A.1。JJF1816—20205表A.1测量数据标准值测量值平均值实验标准偏差123456xs(x)-512.2-513-513-512-513-512-513-512.70.52为了提高测量的可靠性,本次测量6次。按照本规范的要求,实际重复测量3次,所以测量点的标准不确定度根据式(A.6)计算:u(x)===0.3(m℃)(A.6)在这种测量条件下,冰点仪分辨力为1m℃,由冰点仪分辨力d导致的示值误差区确定度u(Fd)根据式(A.7)计算:间半宽为d/2,确定度u(Fd)根据式(A.7)计算:u(Fd)===0.3(m℃)(A.7)相对冰点仪测量重复性,冰点仪分辨力引入的不确定度不可忽略,根据式(A.8)计算:u(x)=u2(x)+u2(Fd)=0.32+0.32=0.4(m℃)A.5合成标准不确定度(A.8)合成标准不确定度由式(A.4)计算:uc=cu2(x)+cu2(xs)=0.5(m℃)A.6扩展不确定度U取k=2,扩展不确定度为:U=k×uc=1m℃JJF1816—20206附录B生乳冰点仪校准原始记录格式(供参考)委托方名称记录编号校准地址校准日期型号规格出厂编号生产单位相对湿度%环境温度℃技术依据主要标准器标准器编号1示值误差序号标准物质标准值测量值/m℃示值误差123平均值12345678示值误差校准结果的不确定度:2重复性序号123456重复性/%测量值/