GB-T9559-2003林 丹行业标准

代替GB9559—1988I本标准的第3章和第5章是强制性的，其余是推荐性的。2.为进一步促进质量进步，取消了技术指标的分等分级，γ-六六六的质量分数由≥99.0%(一等品),≥99.5%(优等品),改为≥99.5%(1988年版的3.2;本版的3.2)。4.产品的保证期由原来的2年改为5年(1988年版的6.4,本版的5.7)。本标准于1988年12月1日首次发布。1本标准适用于含量大于或等于99.5%的林丹。3.2林丹应符合表1要求。项目≥≤2表1(续)酸度(以H₂SO,计)/%≤丙酮不溶物质量分数/%于200g。气相色谱法——本鉴别试验可与林丹含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中γ六六六色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法——试样与标样在4000cm~¹~400cm-'范围内的红外吸收光谱图应无明显差异(见图1)。3试样用二硫化碳溶解，用2%OV-17/ChromosorbW-AWDMCS(250μm～180μm)的填充柱和带体)=2:100(质量比)。将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的升温至250℃,并在此温度下至少老化24h。温度(℃):柱室180,气化室240,检测器室240;典型的林丹气相色谱图见图2。4——8-六六六。图2林丹气相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1试样溶液的配制称取0.01g林丹试样于玻璃小瓶中，加入约1ml.二硫化碳使其溶解，摇匀，4.3.5.2测定4.3.6计算(a)试样中γ六六六的质量分数w₁(%),按式(1)计算： (1)式中：S₁——γ-六六六峰面积；w₄——丙酮不溶物质量分数，%。(b)试样中α-六六六的质量分数w₂(%),按式(2)计算： (2)式中：S₂——α-六六六峰面积；ZS,——除溶样溶剂外，各组分峰面积之和。54.3.7允许差x-六六六两次平行测定结果之差，应不大于0.2%,a-六六六两次平行测定结果之差，应不大于0.03%,取算术平均值作为测定结果。4.4.1试剂和溶液称取试样10g(精确至0.01g)于250mL三角瓶中，先加25ml丙酮，再加75ml.蒸馏水，振摇使试样溶解，加入3～4滴甲基红指示液，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现黄色为终点。同时作空白测定。 (3)c——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₁——滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M——硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49)。4.4.3允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。4.5丙酮不溶物质量分数的测定4.5.1试剂和仪器4.5.2测定步骤称取试样10g(精确至0.01g),放入锥形烧瓶中，加入100mL丙酮，充分摇荡至可溶物全部溶解，通过已恒重(精确至0.0002g)的坩埚过滤，再用80mL丙酮，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将坩埚置于110℃烘箱中干燥30min,取出放于干燥器中冷却，称量(精确至0.0002g)。试样中丙酮不溶物的质量分数w₄(%),按式(4)计算：式中：m₁——恒重后坩埚与丙酮不溶物的总质量，单位为克(g);m₄——恒重后坩埚的质量，单位为克(g);两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。4.6干燥减量的测定4.6.1仪器6称量瓶：直径为70mm;4.6.2测定将称量瓶放入105℃±2℃的烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温，称量(精确至0.0002g),重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。称取试样10g(精确至0.01g),平铺在干燥恒重的称量瓶上，放入68℃±2℃烘箱中，不加盖，烘2h后，取出放入干燥器中冷至室温，称重(精确至试样中干燥减量w.(%),按式(5)计算：式中：m₄——恒重后坩埚与丙酮不溶物的总质量，单位为克(g);m₃——恒重后坩埚的质量，单位为克(g);4.6.3允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。4.7白度测定4.7.1仪器数字白度仪。直接读取样品白度。4.7.3产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用GB/T1250中的修约值比较法。5.1林丹的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2林丹用铁桶或复合塑料编织袋(内衬塑料袋)包装，每桶(袋)净质量不大于50kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装