（高清版）DZT 0064.90-2021 地下水质分析方法 第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法在线CO₂-H₂O平衡-气体同位素质谱法中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂或材料 16仪器设备 27试验步骤 2 2 27.3样品测定 2 28试验数据处理 28.1分析结果的表述 28.2结果计算 38.3有效位数 39精密度 3 3 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第90部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法； 第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第7部分：Eh值的测定电位法；——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；—第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的测定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法； ——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换 V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。—第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。—第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。 谱法。 ——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定 第26部分：汞量的测定硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法在线CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法1范围本文件规定了在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法测定地下水中氧同位素(l⁸O)的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中δl⁸O的测定，也适用于地表水等天然水2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：同位素地质样品分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理在恒温(26℃)条件下，水中的氧与已知同位素组成的标准CO₂气体通过二氧化碳一水交换反应达到平衡[见式(1)],平衡反应后的CO₂气体经色谱柱纯化，在载气Hc携带下进入气体同位素质谱仪，测定达到平衡后的二氧化碳气体的氧同位素组成，最后计算水样中的δ18O值。氧同位素交换反应见式(1):5试剂或材料5.1高纯二氧化碳气体(CO₂):纯度不低于99.999%。5.2高纯氦气(He):纯度不低于99.999%。5.3高纯氦气(He)与二氧化碳(CO₂)混合气：纯度不低于99.999%,其中CO₂含量为0.3%。5.6氢氧同位素水标准物质，参见附录A。27.2.1流速(flow)设定：He载气的实际流速调至0.5mL/min。7.2.2温度设定：恒温样品盘(见6.2)温度为(24.0±0.1)℃,色谱柱(见6.2)温度为(24.0±1.0)℃,7.2.3“零”富集测试：为了保证仪器稳定性处于最佳状态，利用相同离子流强度的7.3样品测定7.3.3测量：平衡18h后，换上测量针(见6.2),进行水样中氧同位素(A18O)的测试。样品重复测量67.4.1取3个及以上呈梯度氢氧同位素水标准物质(见5.6),所选用的标准物质的值应能覆盖实测样3DZ/T0064.90—2021‰‰%注：m为测试结果的总平均值95%置信度4(资料性)氢氧同位素水标准物质氢氧同位素水标准物质含国际标准物质VSMOW2、SLAP2、GISP和国