紫外荧光硫测定仪说明书样本

概述ZDS-型荧光硫测定仪是采用紫外荧光法原理与计算机控制技术相结合研制开发新一代测定液体、固体、气体物料中硫元素含量分析系统。仪器采用新型电子元件设计微电流放大器和微机控制数据采集与解决及紫外荧光分析系统构成。该仪器具备敏捷度高，噪音低，线性范畴宽、抗干扰能力强以及操作简便、性能稳定等长处，广泛应用于石油、化工、电力、环保及其他有关领域科研单位和生产单位，是当前国内最先进紫外荧光定硫分析系统。仪器重要由主机（数据采集、控制系统）、裂解炉、自动进样器、计算机（含操作软件）、打印机等部件构成，其构造示意图如图1.1所示：图1.1二、工作原理ZDS-型荧光硫测定仪采用紫外荧光法测定原理。试样直接进入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；试样燃烧生成气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸取紫外光能量转变为激发态二氧化硫（SO2*），当激发态二氧化硫返回到稳定态二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管按特定波长检测接受，发射荧光对于硫来讲完全是特定并且与原样品中硫含量成正比。再经微电流放大器放大，计算和数据解决，即可转换为与光强度成正比电信号。使用该仪器对样品进行分析时，一方面用硫原则样品作出相应原则曲线，调用相应原则曲线进行样品分析，就可测出未知样品中硫含量。警告：接触过量紫外光有害健康，实验者必要避免直接照射紫外光以及次级或散射辐射光对身体各部位，特别是眼睛危害。ZDS-型荧光硫测定仪工作原理及气路流向如图2.1：图2.1ZDS-型荧光硫测定仪框图三、技术参数3.1、测试办法：紫外荧光法3.2、可测样品状态：固体、液体、气体,。

3.3、测量范畴：1.0mg/L～10000mg/L

(液体)3.4、温度范畴及控温精度：室温～1200℃0.5%±1℃

3.5、PMT高压范畴：DC400V～700V,依照测量试样浓度高低，通过操作系统设立所需值。

3.6、电源:220V±22V，50Hz±1Hz3.7、功率：≤3KW3.8、外形尺寸：550㎜×500㎜×400㎜3.9、重量：40Kg3.10、重复性误差：1.0mg/L，±0.2mg/L

1.0mg/L＜X≤100mg/L，Cv≤10%

100mg/L＜X≤10000mg/L，Cv≤5%四、仪器构成及构造ZDS-型荧光硫测定仪由计算机系统（含操作软件）、打印机、主机（含温度控制器）、进样器等四大某些构成，系统构成图如图1.14.1主机及温度流量控制器主机可进行数据信号采集、放大、背面板有电源插座、接地线柱、电扇和232串行口。温度流量控制器由一高温裂解炉及相应控制电路和气体流量控制装置构成。前面板上涉及电平显示、控温表头、裂解氧、进口氧和氩气三个流量计及其相相应控制气体流量大小针形阀；同步背面板上还涉及氩气、氧气进气口、电源、保险丝座、进出口水嘴和电扇，如图4.2主机及温控器前面板图,如图4.1所示

图4.1主机及温控器前面板图主机及温控器背面板图,如图4.2所示

图4.2主机及温控器背面板图4.2液体进样器液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针迈进和后退.当进样(按迈进键)完毕后，丝杆自动后退，通过调节两组拨盘开关来设定丝杆进程和速度。进程和速度可依照详细规定进行设定。ZDS-型荧光硫测定仪可实现液体进样器自动进样。4.3气体进样器气体进样器是在一室温度下将样品完全汽化，使气体样品汽化后进入定量管，并在载气带动下进入裂解管。图4.3气体进样器构造示意图气体进样器按如下环节操作：=1\*GB2⑴打开气体进样器电源开关。=2\*GB2⑵将温控仪拨至设定，调节设定旋钮，普通温度预定为60℃～120℃左右。=3\*GB2⑶将温控仪拨至测量，气体膨胀室加热至预定温度，至少需稳定20分钟才干达到平衡。=4\*GB2⑷以顺时针和逆时针方向重复转动平面六通阀几次，以保证阀门开、关灵活。=5\*GB2⑸把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样。=6\*GB2⑹把六通阀迅速转至进样位置。⑺如需持续测量则重复⑸、⑹两个环节，否则关闭样品气，结束测量。4.4、固体进样器：对于固体和高沸点粘稠液体试样不适当用注射器进样时，可使用带样品进样舟固体进样器。进样时先运用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待5秒左右，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入石英管。然后将进样舟拖出裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。图4.4固体进样器构造示意图4.5、膜式干燥器试样通过高温裂解管燃烧产物通过膜式干燥器，以除去进入检测器前反映产物中水蒸气，见图4.6。情谊提示：为保证膜式干燥器脱水效果，建议两次进样之间需间隔2分钟左右。图4.5膜式干燥器构造示意图4.6石英裂解管4.6.图4.6轻质油石英裂解管构造示意图4.图4.7重质油石英裂解管构造示意图五、仪器安装5．1安装环境及顾客自备材料5.1.1、环境温度：5℃～5.1.2、相对湿度：≤5.1.35.1.45.1.5、电源：交流电压：220V±22V、50Hz±1Hz，功率：≥3KW。最佳能配备功率不不大于500WUPS（供应计算机和测定5.1.6、仪器主机与温控电源需分相，5.1.7、仪器安装应有良好地线，其对地电阻应不大于5Ω5.1.8、高纯氧气：纯度≥99.995%；含水量≤5.1.9、高纯氩气：纯度≥99.995%；含水量≤5.1.10、气路连接管线应使用清洁、干燥Ф35.1.11、备有适当工作台面，以便放置仪器，需700mm（宽）X注意：为使分析系统长期稳定工作，建议使用空调房间。5.2仪器安装位置图5.1仪器正常安装位置1——计算机2——显示屏3——液体进样器4——主机及温控注：此安装位置便于单人操作该仪器5.3安装注意事项5.3.5.3.2、ZDS-型系统裂解炉工作温度在1000°C5.3.3、在连接好各路气体管线、打5.3.45.3.5.4气路安装及泄露检查图5.2依照图5.2，对的地连接各气路管线。所有气源（载气和氧气）都应通过干净干燥铜或不锈钢管线来输送。这些管线都应通过仔细冲洗和干燥以保证气体不受污染。清洗新管线时，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，最后用空气干燥。可以溶解油或油脂其她溶剂也可使用。所有溶剂都应是试剂级或质量更好溶剂。所有气源都应是高纯气体，其纯度必要达到系统规定规定。每一种钢瓶都需配备一种两级压力调节器，以使将气瓶压力降到所规定工作压力。连接好所有气体接头后来，应仔细检查系统有无泄漏，保证气路系统完好性。5.4.1气源泄漏检查：先切断主机、温控器电源。打开气瓶上主阀并将气源压力调节到4.0Pa（60psig）。将各气源两级压力调节器分压控制手柄返回原位，监测分压表，10分钟之内压力应没有明显下降。如果有泄漏，应仔细检查各气路管线接头，并找出泄漏位置。泄漏接头只要上紧到足以制止泄漏即可。上得过紧会损坏套圈和接头。注意：检测气路与否泄漏时，应注意不要弄潮湿任何电气或电子部件，否则会严重损坏部件。5.4.2内部泄漏检查：系统内部气体连接管线在仪器出厂前都作过仔细检查和泄漏实验。如果系统未作任何升级改动或维修，普通不需检查泄漏。顾客在安装流量系统关于部件（如石英裂解管）时，必要严格按照本阐明书中关于章节规定操作环节进行。只要对的安装这些部件，普通不必检查泄露。5.5石英裂解管安装裂解管由石英制成，它作用是将样品中有机硫样品被完全汽化并发生氧化裂解，其中硫化物定量地转化为二氧化硫。其安装环节如下：5.55.5.2裂解管出口端放入少量石英毛（详见图4.6）5.55.5.45.5注意：应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀！5.5.6、注意：要保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气！5.5六、仪器软件操作简介打开计算机，双击界面图标浮现如下欢迎界面（图6.1）,点击欢迎界面进入主界面(图6.2)图6.1欢迎界面图6.2主界面软件操作阐明是依照系统主菜单顺序简介。6.1系统文献解决6.1.1.打开标样文献：用鼠标单击“打开标样文献”图标，显示如图6.3，标样曲线文献名由制作曲线年、月、日和时间并加上标样两个字母构成14位字符，例如:BY表达11月04日10时11分09秒制作，BY表达制作是标样曲线，打开该文献浮现如图6图中曲线区域内一条直线表达由数据区域内三组不同标样积分数据制作而成原则曲线，直线附近数据表达该曲线有关系数。“测量参数”表达制作原则曲线工作条件。单击“打印”键可以打印出该原则曲线及其工作条件，以便备案保存。按“退出”键即可进行原则曲线重新制作或样品分析。图6.3“打开标样文献”窗体6.1.2.打开样品文献：点击“打开样品文献”菜单打开需要查询样品文献。用鼠标单击“打开样品文献”图标，显示如图6.5样品文献名，样品文献名由14位字符构成，涉及年、月、日和时间，例如：表达11月4日09时25图6.4“标样数据和曲线”窗体图6.5“打开采样数据文献”窗体点击样品文献名，打开用鼠标点击样品序号，按“求平均”键，算出其平均值，如图6.6所示。（注：最多可选6个样品进行求平均值）。单击图6.6“确”，显示如图6.7所示曲线。图6.6“选取样品”窗体图6.7样品测量数据峰形6.1.3、显示标样文献：已做好原则曲线在被调用时，“显示标样文献”图标方能显现，否则点击该图标无效。在样品测量过程中需要查看或修改原则曲线中某一参数时，此时可点击“显示标样文献”图标后显示如图6.4所示。6.1.4、显示样品数据(：点击该图标可查看正进行分析数据成果。6.1.5、保存标样文献(：标样测量结束后，点击该图标可进行原则曲线绘制。6.1.6、保存样品文献(：样品测量结束后，点击该图标可进行样品测量成果保存。6.2系统设立系统设立由“参数设立”、“硬件设立”、“实时状态参数设立”、“打印设立”构成，。新安装系统软件进行试样分析前必要先进行分析参数设立。6.2.1参数设立：点击参数设立图标，如图6.8“测量参数”窗体所示：图6.8“测量参数”窗体测量参数涉及：样品三种状态选取（液态、固态、气态）、样品含量高低选取、放大量程选取、PMT高压设立、裂解氧、进口氧和氩气三路气体流量大小设立、炉温、积分方式选取设立。样品状态a、液态样品分析时，原则物质浓度单位为mg/L，样品进样体积为μl，所测样品成果单位为mg/L。b、固态样品分析时，原则物质浓度单位为ppm或mg/kg，样品进样量为mg，所测样品成果单位为ppm或mg/kg。c、气态样品分析时，原则物质用液体标样，浓度单位为mg/L，样品进样量为ml，所测样品成果单位为mg/m3。B、裂解氧、进口氧及氩气流量设立a、裂解氧流量大小普通在450～500ml/min，推荐使用480ml/min左右。b、进口氧流量大小普通在10～100ml/min，推荐使用30ml/min左右。c、氩气流量大小普通在80～160ml/min，推荐使用100ml/min左右。C、放大量程、PMT高压、高低含量选取及进样量设立，依照实际样品浓度高低可选取不同放大量程和设定某一高压值，推荐使用下列参数：样品含量放大量程高压值进样量高低含量选取〈1mg/L25550V左右20μl低1mg/L～50mg/L25500V左右20μl低50mg/L～500mg/L5或10500V左右4～10μl低500mg/L～mg/L1或5500V左右4～6μl低在实际测量时，放大量程为固定期，可以微调高压来满足测量规定，高压变化对样品峰形高低和其积分值有很大影响。D、积分时间完毕一次试样分析，基线和出峰完毕走满屏所需时间。普通每次进样分析前，积分时间均需修改为40秒钟以上。6.2.2硬件设立点击硬件设立图标,浮现图6.9“硬件控制”窗体，由串行口选取，计算机与主机联结状态，高压打开或关闭，荧光灯电源开或关等构成。图6.9“硬件控制”窗体6.2.3实时状态参数设立点击图标浮现图6.10所示。“实时状态参数设立”涉及可输入样品分析时原始记录编号、环境温度、环境湿度、样品名称、样品密度（g/cm3）,检查者、审核者及仪器编号等。图6.10“实时状态参数”窗体6.2.4打印机设立点击打印机设立图标,浮现图6.11。图6.11“打印机”参数设立窗体注:在我电脑“控制面板”中将打印机设立为“横向”打印。6.3系统运营控制运营控制由“平衡”、“标样测量”、“样品测量”构成。主机与计算机断开连接状况下，“平衡”、“标样测量”、“样品测量”三图标均处隐灰状态。如图6.12。图6.12图6.13图6.14主机与计算机联机正常状况下，当测量选取处在“标样测量”状态下，“平衡”和“标样测量”图标由灰变亮，见图6.13，此时可进行原则曲线制作。“平衡”重要是在基线偏离零点时，按该键可使基线回到零点附近。当测量选取处在“样品测量”状态下，“平衡”和“样品测量”图标由灰变亮。见图6.14，此时可进行样品分析。6.4清图形区和打印点击“清图形区”图标可清除界面上实时图形。主机与计算机联机状态下，打印机图标处在隐灰状态下见图6.15，在主机与计算机断机状态下，打印机图标由隐灰变亮见图6.16。图6.15图6.16打开样品文献后,选取所需样品文献名，再点击所需打印样品序号让序号前浮现“*”键，按“求平均”键，再按“拟定”键后按打印即可。注：查看或打印样品数据需在断机状态下进行操作。七、原则曲线制作7.1原则样品配制注意事项：（1）溶质选取：应依照未知样品中所含硫化物大体类型选取一种或数种硫化物作为溶质，以使标样在分子构造、化学及物理性质等到方面与未知样品中硫化物相接近。（2）溶剂选取：甲苯、二甲苯、异辛烷或与待分析试样中构成相似其他溶剂。（3）标样配制时应特别小心，所有器皿必要清洗干净，从而减少秤量误差。标样配制时就尽量做到精确无误，保证标样原则化。（4）标样配制好后应妥善保存。溶质和溶剂为挥发性物质标样就保存在低温冷藏箱中，以延长其使用寿命。各种标样均有一定有效期限，普通不超过壹年，低温保存；过期应作废并重新配制。建议使用石科院原则样品7.2原则曲线制作环节按使用阐明书将整套仪器水、电、气、地线连接好，检查有无漏水、漏电或漏气，保证对的无误后再按如下环节开机。7.2.1打开仪器温控、电扇开关，让裂解炉升温，裂解炉温度设计为1050℃，仪器在出厂前已设计好了，普通状况下不要重新设计，以防温度失控。如遇某些特殊样品可恰当提高温度，炉温应尽量不超过1100℃7.①裂解氧气流量：裂解氧流量大小直接影响到样品氧化裂解反映，关系到样品中硫化物转化为二氧化硫转化率。分析时需使裂解氧过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不积炭；同步流量也不能过大，否则不利于硫化物转化为二氧化硫反映，使样品气中二氧化硫荧光发射强度减少。裂解氧流量普通调至450～500ml/min，推荐使用480ml/min左右。②进口氧气流量：普通样品分析时调至10～100ml/min，推荐使用30ml/min左右。③载气氩气流量：将汽化后样品带进裂解管内，使样品进行氧化裂解反映，为使样品能平稳有效地吹进，可选用80～160ml/min范畴内流量值，实际分析过程中，顾客可依照样品中硫含量高低、进样量大小及裂解氧流量大小等因素选用适当氩气流量，推荐使用100ml/min左右。7.2.3打开计算机和温控、电扇、放大电源，点击“ZDS-型荧光硫测定仪”图标浮现图6.9。分别进行联机操作，将“高压状态”、“荧光灯电源”由“关”点击至“开”状态，如图7.1再按“同步在“参数设立”窗体中选取调节好各参数，并将积分时间改至50秒左右后，再按“平衡”键。图7.1图7.2做原则曲线时点击“标样测量”，此时“标样测量”图标由灰变亮，“样品测量”由亮变灰。注：当荧光灯打开后，基线会慢慢上升，待稳定期间30分钟以上，仪器方可进行试样分析，据经验荧光灯稳定1小时时数据成果更为稳定可靠。7.2.4依照实际样品浓度高低可选取一系列原则样品进行原则曲线绘制。选取好适当高压、敏捷度和进样体积（详见第五章）。调节好进样器位置和进样速率，普通设为3和6，将取好试样后进样针放在液体进样器上，按“平衡”键浮现走基线后，再点击“标样测量”浮现如图7.3，输入标样浓度、进样量后按“拟定”键，进样器自动进样，并显示如图7.4所示曲线，经计算机解决后，显示标样浓度、积分值，每一种标样重复分析多次后，条件不变状况下再选取另一标样浓度标样进行分析，以此类推。显示如图7.5。图7.3图7.4进样峰形图图7.5一针结束后峰形和数据7.2.5原则曲线保存：分析好3～4个标样后，必要把实验数据进行保存。办法：标样测量结束后，最后一针标样峰形保存在界面上状况下，点击“保存原则文献”图标，如图7.6，显示测量标样浓度、积分值、进样量等，选取一种或几种适当同一标样浓度积分值。（在序号前点击将浮现“*”号），分别点击“求平均”、“保存数据”，将所选序号前“*”号去除，再分别选取另一组或几组标样浓度积分值，分别进行“求平均”、“保存数据”，去除序号前“*”号，按“退出”键。系统就自动保存好了原则曲线。通过“打开标样文献”可以查看刚标定好或已做好原则曲线。图7.6如需要再做新原则曲线，可直接点击“标样测量”，再点击“重新标定”重复7.2原则曲线制作环节，按照7.注意事项：a、选取一组标样浓度做原则曲线时，最低浓度值和最高浓度值间普通相差不适当超过10倍。b、选取适当工作条件参数（敏捷度、高压、进样体积），主机电平批示显示值在最高标样浓度测量时峰高不超过3.0V。c、同一条原则曲线，液体样每次进样量必要保持一致，体积单位为μl，液体标样浓度单位为mg/L或ng/μl；固体样进样量应尽量接近，重量单位为mg；重质油标样浓度单位为ppm或mg/kg；d、原则曲线绘制时，标样必要新打开，否则会导致曲线性线度较差，导致样品测量成果不准。e、系统各参数量以最后原则曲线绘制时界面上参数值而拟定，通过变化PMT高压进行标样校正时，一旦系统软件退出，再次调出该原则曲线时，PMT高压则恢复到原始原则曲线PMT高压值，但原则曲线上各不同浓度点序号、含量、积分数和进样量添加、修改或删除，则被固定在原则曲线上。八、样品分析样品分析前，应先将仪器按“第七章节原则曲线制作”章节简介办法调节好，依照样品含量大小不同点击“打开标样文献”图标，选取适当原则曲线，将“标样测量”状态转至“样品测量”状态，为保证样品测量成果精确性。可先用标样浓度进行反测，待标样反测成果不超过误差范畴状况下，即可进行样品分析，操作环节与“原则曲线制作环节”相似，请参照。注意事项：1、未知样品分析前如何选取适当原则曲线？a点击“打开标样文献”图标，在已保存原则曲线中，先选取标样浓度较高原则曲线，依照原则曲线绘制时进样量大小进入等量样品，看其在该原则曲线条件下样品测量峰形高低拟定适当原则曲线b原则曲线选好后，样品分析时，其峰值高于该原则曲线最高标样浓度峰形时，阐明本次选取原则曲线浓度范畴偏小，应选取标样浓度更高原则曲线或重新做更高标样浓度原则曲线。c原则曲线选好后，样品分析时，其峰值低于该原则曲线最小标样浓度峰形时，阐明本次选取原则曲线浓度范畴偏大，应选取标样浓度更低原则曲线或重新做更低标样浓度原则曲线。2、调用不同原则曲线进行样品测量前需按一下“参数设立”浮现如图6.8，按“拟定”后再进行样品分析。3、调出适当原则曲线进行样品分析前，如用原则样品进行反测时浮现某种偏移且超过一定范畴，可通过变化PMT高压来进行调节以使原则样品反测值符合规定误差范畴。a、标样反测成果偏低，可恰当增大PMT高压（恰当升高PMT高压2V～5V）来进行调节以使原则样品反测值符合规定误差范畴。b、标样反测成果偏高，可恰当减少PMT高压（恰当减少PMT高压2V～5V），来进行反测直至符合规定误差范畴为止。4、如调出原则曲线反测标样误差较大时，为保证系统分析可靠性，可重新绘制原则曲线。5、在进行标样或样品分析时如浮现如图8.1表白试样燃烧不完全，石英管出口端及磨口弯头后气路管线会浮现少量或大量积炭,可通过如下办法避免再次浮现系统污染‘图8.1a、加大裂解氧量b、竭力减小进样体积c、恰当减少载气流量d、恰当减少进样速度在进行标样或样品分析时浮现如图8.2表白系统参数不适当可采用如下办法：图8.2对于标样测量：a、恰当减少敏捷度b、恰当减少高压c、恰当减少进样量对于样品测量：重新选取标样浓度更大原则曲线。九、简易操作规程开机顺序连接检查好各气路、电源线和各连接线。打开高纯氧和高纯氩总阀，分压调至0.2～0.3MP，并调节针形阀至规定流量。打开温控、电扇和主机电源，让温控升至设定值（正常：1050℃）注意：有冷却水需打开冷却水。打开荧光硫执行程序，联机，开高压和荧光灯，让紫外荧光灯稳定30分钟以上。调出相应原则曲线或重新做原则曲线。打开进样器开关，选取与样品浓度相近标样进行单点校正，如发现略有偏差，可通过变化高压来调节。进行样品分析，数据保存和打印。关机顺序断开联机，关闭高压和荧光灯，退出系统软件和关闭计算机关闭温控、放大和进样器开关，让炉温降温。主机关闭后，让气吹扫石英管及气路通道15分钟后再关闭气源总压阀。待炉温降至200～300℃时可关闭电扇开关或冷却水。十、仪器寻常维护与保养仪器寻常维护与保养1、系统长期使用，气路连接处也许会浮现漏气或堵气现象，顾客应对整个气路做不定期检查。2、顾客应经常查看裂解管出口端以及入反映室前气路管线与否有积炭现象，如裂解管出口处有积炭，可通过高温通入氧气条件下将石英管右端拉出炉膛，让石英管出口端拉进炉膛，燃烧清除，若管线有积炭，则及时更换，磨口弯头发黑可用铬酸洗液浸泡或用棉球擦洗干净，否则易浮现数据不稳定，重复性差。3、进样前，操作员必要检查石英管上硅胶垫与否漏气，否则必要更换。4、进样前，操作员必要检查石英管出口与磨口弯头与否联接正常无漏气现象。5、定期检查裂解管使用状况，如裂解管管壁变得发白或粗糙，且数据不稳，应进行更换。6、定期给进样器导杆及驱动丝杆添加润滑油，以减少磨损及噪声。十一、仪器常用故障排除1、进样时，不出峰如何排除？a、检查荧光灯电源开关与否打开？先关闭主机“放大”开关后再重新打开“放大”开关，并退出系统软件界面，重新联机，开高压和荧光灯开关，观测电平显示或基线应当向上升，待稳定30分钟以上后，再进样分析。注：当联机后高压，荧光灯打开后，电平显示或基线必要向上升