碳化硅涂层产品技术要求

1CVD碳化硅涂层产品技术要求本文件规定了CVD碳化硅涂层产品的术语和定义、一般规定、技术要求、试验方法、检验规则及标志、使用说明书、包装、运输和贮存内容。本文件适用于CVD碳化硅涂层产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T7997硬质合金维氏硬度试验方法GB/T9969工业产品使用说明书总则GB/T16535精细陶瓷线热膨胀系数试验方法顶杆法GB/T21782.2粉末涂料第2部分：气体比较比重仪法测定密度(仲裁法)GB/T31563金属覆盖层厚度测量扫描电镜法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1化学气相沉积chemicalvapordeposition(CVD)是一种化工技术，该技术主要是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质、在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。3.2碳化硅涂层siliconcarbidecoating是指采用物理或化学气相沉积、喷涂等方法在零件表面制备SIC涂层的方法。4一般规定4.1石墨基底原料应满足涂层的要求。4.2石墨基底原料应经过纯化，纯化后杂质含量应小于10ppm。4.3涂层厚度：50μm～300μm。4.4涂层表面应光滑平整，无裂纹、划痕、分层气泡等现象，无涂抹、污点或缺角。4.5涂层的色泽应为灰色并有金属光泽。5技术要求5.1涂层厚度根据不同行业需求，化学气相沉积法制备石墨表面碳化硅涂层厚度可调整。5.2涂层密度化学气相沉积法制备碳化硅涂层的理论密度为3.2g/cm3，如果测试密度结果偏差达到﹣20%，则说明该涂层并不致密。5.3涂层弯曲强度化学气相沉积法制备碳化硅涂层的理论弯曲强度为：540℃时，345MPa；1300℃时，172MPa。25.4涂层抗压强度化学气相沉积法制备石墨表面碳化硅涂层的抗压强度理论数值为：428MPa。5.5涂层耐化学性5.5.1耐酸性涂层试样分别在下列酸性腐蚀液（37%HCl（盐酸）、98%H2SO4（硫酸）、65%HNO3（硝酸）和HF+HCl（氟化氢+盐酸））中，加热至沸点，维持1小时后冷却，再静置24小时，用丙酮溶液清洗后，质量应无失重。5.5.2耐碱性涂层试样分别在下列碱性腐蚀液（10%NaOH（氢氧化钠）和10%KOH（氢氧化钾））中，加热至沸点，维持1小时后冷却，再静置24小时，用丙酮溶液清洗后，质量应无失重。5.5.3耐盐性涂层试样在10%NaCl（氯化钠）溶液中加热至沸点，维持1小时后冷却，再静置24小时，用丙酮溶液清洗后，质量应无失重。5.6涂层抗热震性化学气相沉积法制备石墨表面碳化硅涂层在400、500、600、700、800、900、1000℃下，抗热震次数分别低于20、16、12、8、5、3、1次时，可判定该样品热震测试不合格。5.7涂层耐磨性化学气相沉积法制备石墨（样品尺寸10cm*6cm*4cm）表面碳化硅涂层（厚度150μm±50μm）在通过磨损机实验后，损失质量超过0.5g即为耐磨性不合格。磨损机参数设定为载荷100N，试验机转速100r/min，预设时间0.5h。磨损机使用SiC砂轮片，磨损半径35mm。5.8涂层表面硬度化学气相沉积法制备石墨碳化硅涂层的努氏硬度应高于1200，维氏硬度应高于2500，洛氏硬度应高于85。5.9涂层色泽化学气相沉积法制备石墨碳化硅涂层的色泽应为灰色并有金属光泽。5.10涂层热膨胀系数化学气相沉积法制备石墨碳化硅涂层的热膨胀系数一般由热膨胀仪测定，结果参数值应该在3.5*106/℃至4.5*106/℃（200℃);4*106/℃至5*106/℃（400℃);4.5*106/℃至5.5*106/℃（800℃)之间。6试验方法6.1涂层厚度检测涂层密度检测6.2应按GB/T31563有关规定进行。涂层密度检测先用万分之一（绝对精度分度值为0.1mg）的电子天平测出涂层的质量（m），再按GB/T21782.2中第7章中的有关规定测出涂层的体积（V）。用式（1）计算出涂层的密度ρ:式中：3ρ——涂层密度，g/cm3；m——涂层质量，g；V——涂层体积，cm3。6.3涂层弯曲强度6.3.1弯曲强度测试可测定当前材料承受一定的弯曲载荷时的力学特性。将制备好的石墨碳化硅涂层试样放在材料弯曲试验机（万能材料机）上进行弯曲试验。6.3.2一般试验都偏向使用三点（或四点）抗弯测试，抗弯强度与承受的最大压力成正比，在此试验中，跨距一般为30mm（或为样品直径的10倍），理论是需要测试10个数据取平均值，而实际上，也可以测试5个试样，再取这5个数据的平均值。6.4涂层抗压强度抗压强度测试指的是外力施加压力时的强度极限，用代号σbc表示。将制备好的石墨碳化硅涂层试样放在材料抗压试验机（万能材料机）上进行压力试验。用式（2）计算出涂层的抗压强度p：式中：p——抗压强度，kg/cm2；P——压力，kg；A——剖面面积，cm2。6.5涂层耐化学性涂层试样耐蚀性试验中，应将样品放入事先配置好的溶液中，使之与所选用的腐蚀液直接接触，浸泡24小时，最终来评定涂层的耐蚀性，注意选用样品需为碳化硅涂层全包覆样品，以避免发生在覆盖层缝隙与基体结合处的腐蚀点。6.5.1耐酸性试验分别选取37%HCl（盐酸）、98%H2SO4（硫酸）、65%HNO3（硝酸）和HF+HCl（氟化氢+盐酸）作为酸性腐蚀液，将涂层试样浸入其中，并加热至沸点，维持1小时后冷却，再静置24小时。取出用丙酮溶液清洗后，再用分析天平称量浸泡前后试样的质量，并根据多组试样试验的测试结果，计算出平均腐蚀失重。6.5.2耐碱性试验分别选取10%NaOH（氢氧化钠）和10%KOH（氢氧化钾）作为碱性腐蚀液，将涂层试样浸入其中，并加热至沸点，维持1小时后冷却，再静置24小时。取出用丙酮溶液清洗后，再用分析天平称量浸泡前后试样的质量，并根据多组试样试验的测试结果，计算出平均腐蚀失重。6.5.3耐盐性试验选取10%NaCl（氯化钠）溶液作为腐蚀液，将涂层试样浸入其中，并加热至沸点，维持1小时后冷却，再静置24小时。取出用丙酮溶液清洗后，再用分析天平称量浸泡前后试样的质量，并根据多组试样试验的测试结果，计算出平均腐蚀失重。6.6涂层抗热震性6.6.1抗热震性能测试也能作为测定基体和涂层结合强度的有效方法，本试验中涂层的边角处剥落易受外界几何因素的影响，为克服这一因素影响、提高试验结果的科学性与准确性，失效判断依据是看涂层非边角处出现剥落的程度，具体的失效判据为涂层表面第一次出现裂纹或单元面积的剥落，并扩展或连接成1/3以上的宏观剥落为碳化硅涂层的抗热震次数。6.6.2本试验中制备同批次7个样品，分别将这7个样品放入电阻炉中迅速升温至400、500、600、700、800、900、1000℃,每隔15min取出来进行一次蒸馏水急冷，等水面平静，取出观察涂层表面是4否有裂纹或剥落现象，如没有出现此现象，就记录一次热冲击循环，然后再将试样放入炉中，如此循环往复，直到热震试样涂层有裂纹或剥落现象出现，分别记录下来试样的热震循环冲击次数。6.7涂层耐磨性6.7.1试验为分析碳化硅涂层的耐磨损性能，将样品放在磨粒磨损试验机上进行磨粒磨损实验，保证摩擦接触面积相同，并观察表面形貌。采用失重法评定其耐磨性能，称量试样均采用精度为万分之一的电子天平。6.7.2磨粒磨损试验机设置参数为：试验机载荷100N，试验机转速100r/min，预设时间0.5h。磨损机应使用SiC砂轮片，磨损半径35mm。6.7.3待其冷却后，再放入装有丙酮溶液的烧杯中清洗干净，然后用吹风机吹干，最后用万分之一的式中：m0——试样还未开始磨损前的初始质量，g；mn——试样磨损n小时后的质量，g；△m——相对磨损失重，即后一时间段与前一时间段的磨损失重之差，g。6.8涂层表面硬度6.8.1材料的硬度极大程度的影响了材料的耐磨性，是衡量材料耐磨性的一个重要的指标。同样地，本试验中测量涂层的边角处硬度易受外界几何因素的影响，为克服这一因素影响、提高测试结果的科学性与准确性，测量区域保证在所测徐层的中心区域。将样品放在硬度仪上对其硬度进行测量，每个涂层测试三个部位，每组测试三个试样，最终求其平均值，作为最后的测试结果。6.8.2制作样品时需保证试样表面光滑平坦，且不能有外来污染物和氧化皮，为保证测量结果的精确性，建议试样表面粗糙度Ra不大于1.6μm。6.8.3如果样品表面粗糙度超标，需进行表面抛光处理。此时还需在相同条件下对未处理样品进行同等测试，比较两次测试结果如误差在10%以内，则表示结果可信。否则此硬度结果为不可信结果。6.8.4具体检测方法应符合GB/T7997的规定。6.9涂层色泽应采用目测法检测判定。6.10涂层热膨胀系数6.10.1化学气相沉积法制备石墨碳化硅涂层的热膨胀系数一般通过顶杆法测量，其原理是在特定气氛下，施加很小的载荷于已知尺寸的试样上，以一定的升降温速率加热或冷却试样至设定温度，测量试样长度变化，从而计算出试样的热膨胀系数。6.10.2具体样品制备过程以及试验步骤应符合GB/T16535的规定。7检验规则7.1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。7.2组批以同一工艺、同一原辅材料生产的同一规格产品为一组批。7.3出厂检验7.3.1库存产品在出厂时都应做出厂检验，出厂检验应逐台进行。7.3.2出厂试验项目见表1。出厂试验的所有项目合格，方可出厂。7.4型式检验57.4.1型式检验项目包括本文件规定的全部项目。7.4.2型式检验在下列情况之一时进行：——新产品或老产品转厂生产试制定型鉴定；——正式生产后，如结构设计工艺或所用材料有较大改变可能影响产品性能时；——正常生产时每年至少进行一次；——长期停产后恢复生产时；——出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；——国家质量监督机构提出要求时。7.4.3型式检验样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取。7.4.4型式检验技术要求及试验方法等见表1。表1检验项目1√√2√√3√√4√√5√√6√√7√√8 √9 √—√7.5抽样规则7.5.1产品以每一炉为一批，每批应由以同批原料、用同一工艺，在同一生产周期内生产的产品组成。7.5.2抽取随每批产品同步生产的测试样块（每批不少于9件，尺寸：50mm×50mm×15mm）1件。7.6判定规则7.6.1产品采取逐项考核，按项判定。7.6.2型式检验结果中若发现不合格项目，允许加倍抽样复检一次，若复检结果仍不合格，则判该批次产品为不合格品。8标志、使用说明书、包装、运输和贮存8.1标志8.1.1在产品外包装箱上应注明以下内容：——制造厂名称、厂址；——产品名称、数量；——产品执行标准编号；——制造日期、出厂编号；——防雨防潮、轻拿轻放标识等。8.1.2订货单（或合同）内容订货单（或合同）至少应该包含买卖双方关心的基材和碳化硅涂层的技术规格；产品包装、运输、开箱、搬运和验收标准；针对不同行业的产品使用说明；售后服务范围等内容。8.1.3石墨表面碳化硅涂层产品标识和产品质量证明书68.1.3.1石墨表面碳化硅涂层产品标识至少应该包含生产企业的名称、LOGO，产品名称以及厂址等信息，其余如产品规格、说明书等内容，可根据不同行业客户需求来协商是否需要提供。8.1.3.2因石墨表面碳化硅涂层产品使用范围较广，因此产品质量证明书可根据各行业需求，提供各自行业必须提供的产品信息、技术指标等内容。8.2使用说明书使用说明书的编写应符合GB/T9969的有关规定。8.3包装8.3.1涂覆完成的产品应采用PE包装，包装材质应清洁，并放入配有干燥剂袋的木箱内。8.3.2箱内应附有产品合格证、使用说明书、装箱清单等。8.3.3包装方式也可由供需双方协商确定。8.4运输8.4.1产品在运输中应防止雨淋、受潮，并做到轻装轻放，严防碰撞。8.4.2具体产品运输、卸车及使用由双方协商后确定。8.4.3石墨碳化硅产品在后处理及搬运过程中应尽量减少接触，且避免与硬纸板相接触，建议使