分析化学实验大纲

PAGEPAGE1分析化学实验大纲课程名称：分析化学英文名称：Analytical

Chemistry

Experiment课程设置形式：独立设课课程模块：专业基础课实验课性质：必修课程编号：042200020课程负责人：何丹一、学时、学分课程总学时：144实验学时：72课程学分：4.5二、适用专业及年级药学各专业三、大纲配套教材分析化学实验讲义，重庆医科大学药学院药物分析教研室四、课程目标与基本要求分析化学实验是药学类、中药学类各专业必修的基础课程之一，它是分析化学不可分割的重要组成部分，通过对分析化学实验课程的学习，可以加深对分析化学基础理论的理解，学习和掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察、分析和解决问题的能力，培养实事求是的科学态度、认真细致的工作作风和良好的科学素质，为学习后续课程和将来从事相关工作及科学研究打下良好的基础。本课程开设基础性实验10个，综合性实验8个，创新性实验4个。本课程的教学目的：1、学习、掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。2、确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念，了解并掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。3、通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养创新与探究意识。培养严谨的科学作风和良好的实验素养。本课程的基本要求：1、从实验获得感性认识，深入理解和应用《分析化学》理论课中的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验。2、规范并熟练地掌握分析化学实验的基本操作与基本技能，包括：玻璃量器及常用器皿的洗涤方法，滴定分析法（含酸碱、络合、氧化还原）与重量分析法。3、具有仔细观察进而分析判断实验现象的能力，能正确诚实记录实验现象与结果；处理实验结果时具有逻辑推理、作出结论的能力；在分析实验结果的基础上，能正确地运用化学语言进行科学表达，独立撰写实验报告；具有解决实际化学问题的实验思维能力和动手能力。4、具有实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识等科学品德和科学精神。五、主要仪器设备名称、型号、规格、台套数电子分析天平（万分之一）FA2104200g/0.1mg20紫外-可见分光光度计UV2000190-1000nm4红外仪OerkinElmer1高效液相色谱仪LC-20101气相色谱仪GC-20101毛细管电泳仪P/ACEMDQ1六、实验项目及教学安排序号实验项目名称实验要求项目类型项目学时每组人数备注1分析天平必作基础实验422滴定分析基本操作练习基础实验43容量仪器检定基础实验44氯化钡结晶水的测定 综合性实验45苯佐卡因的制备综合性实验46HCl标准溶液的配制及标定综合性实验47NaOH标准溶液的标定及乙酰水杨酸的测定综合性实验48非水滴定综合性实验49高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定综合性实验410硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定综合性实验411紫外分光光度法测定苯酚含量综合性实验4212维生素B12注射液的含量测定综合性实验413混合碱组成的分析及各组分含量的测定选作综合性实验414碘量法必作综合性实验415水中钙、镁、铁含量的测定选作综合性实验416离子选择电极法测定水样中氟的含量必作综合性实验417紫外吸收光谱法测定双组分混合物综合性实验418硅胶粘合薄层活度的测定综合性实验419气相色谱法测定混合醇综合性实验420苯甲酸红外吸收光谱的测绘选作创新性实验421毛细管电泳法测定水杨酸的含量创新性实验422HPLC法测定咖啡因的含量创新性实验423气相色谱定量分析创新性实验424Na2CO3含量的测定必修创新性实验4七、考核方式本门课程不进行专门的期末考试,最后实验成绩为每次实验成绩的平均值，每次实验成绩由预习情况、实验操作情况和报告书写情况综合给出。八、实验内容实验一分析天平（4学时，必作）一、实验目的1．掌握分析天平的基本操作2．掌握减重称量法的操作二、实验内容1.天平的基本操作2.称量法的联系三、主要的实验仪器称量瓶分析天平四、实验类型基础实验实验二滴定分析基本操作练习（4学时，必作）一、实验目的1.掌握常用滴定分析仪器的使用方法2.掌握NaOH、HCI标准溶液的相互滴定3.通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法二、实验内容1．0.1MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制2．酸碱溶液的相互滴定3．滴定分析仪器与基本操作三、主要的实验仪器滴定管锥形瓶四、实验类型基础实验实验三容量仪器检定（4学时，必作）一、实验目的1．掌握滴定管、移液管、容量瓶的检定方法2．掌握移液管与容量瓶的相对校准方法，并熟悉校准的意义二、实验内容1.酸式滴定管的校正2.移液管的校准3.容量瓶的校准4.容量瓶与移液管的相对校准三、主要的实验仪器电子分析天平（千分之一），50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，温度计（0～50℃或0～100℃，公用），洗耳球。四、实验类型基础实验实验四氯化钡结晶水的测定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握间接重量法测定水分的原理和方法。2.进一步熟悉分析天平的正确称量方法。二、实验内容1、称量瓶的恒重2、氯化钡的恒重3、结果计算三、主要实验仪器电热恒温干燥箱：101-2型电热鼓风干燥箱，50～300℃，上海沪南科学仪器厂；电子天平，上海天平仪器厂；称量瓶；干燥器。BaCl2·2H2O（AR）。四、实验类型综合实验实验五HCl标准溶液的配制及标定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握酸标准溶液的配制和标定方法。2.熟悉差减法的称量过程。3.能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。二、实验内容1、硼砂标准溶液的配制2、0.1mol·L-1HCl标准溶液的标定三、主要实验仪器分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管等。硼砂，甲基橙指示剂（0.02％甲基橙水溶液），0.1mol·LHCl溶液。四、实验类型综合实验实验六NaOH标准溶液的标定及乙酰水杨酸的测定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定的方法。2.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。3.掌握乙酰水杨酸含量测定的原理及操作。二、实验内容1、邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制2、0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定3、乙酰水杨酸含量测定三、主要实验仪器分析天平，10mL碱式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）（在100～125℃干燥后备用），酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙醇溶液），0.1mol·LNaOH溶液。中性乙醇，NaOH（A.R.），邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、乙酰水杨酸样品。四、实验类型综合实验实验七非水滴定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法。2.掌握高氯酸标准溶液的标定方法3.掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法。二、实验内容1、无水冰醋酸的配制。2、HClO4-HAc标准溶液的配制3、HClO4-HAc标准溶液的标定三、主要实验仪器天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒。邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R.，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水杨酸钠（无水）等。四、实验类型综合实验实验八、高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理；2.掌握高锰酸钾标准溶液的标定；3.掌握滴定终点的判断。二、实验内容1、基准物质的称取及溶解：2、溶液的标定3、H2O2的含量测定三、主要实验仪器分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管等。0.020mol/LKMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mol/L；MnSO4溶液1mol/L；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液四、实验类型综合实验实验九硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；2.掌握铬酸钾指示剂的正确使用。三、主要实验仪器NaCl基准试剂，AgNO30.1mol/L，K2CrO45％的溶液二、实验内容1、0.1mol/LAgNO3溶液的标定2、氯化铵中氯含量测定四、实验类型综合实验实验十紫外分光光度法测定苯酚含量（4学时，必作）一、实验目的1.掌握紫外分光光度法的基本原理和方法。2.掌握752分光光度计的使用。二、实验步骤1、苯酚标准溶液系列的配制2、苯酚水溶液吸收光谱的绘制3、标准曲线的绘制及未知溶液的测定三、主要实验仪器752型分光光度计容量瓶(50mL，5只)移液管(5mL1支)烧杯(50mL)苯酚标准溶液(0.50g·L-1)，苯酚水溶液试样四、实验类型综合实验实验十一维生素B12注射液的含量测定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握紫外分光光度计的操作方法。2.掌握吸光系数法的定量方法。3.掌握含量测定、标示量的百分含量及稀释度等计算方法。二、实验内容1.维生素B12最大吸收波长扫描用756型紫外可见分光光度计对其进行扫描。2.比色皿的校核3.吸光系数法三、主要实验仪器752型紫外-可见分光光度计，756型紫外可见分光光度计；石英比色皿；维生素B12注射液：100mg/ml；吸量管：5ml；容量瓶：10ml四、实验类型综合实验实验十二混合碱组成的分析及各组分含量的测定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握混合碱组成分析的步骤和确定的方法。掌握强酸测定混合碱的原理、方法和操作技术。二、实验内容准确移取5.00mL的试液于100mL锥型瓶中，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V1；再加入1滴甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，用去的HCl溶液的体积为V2。重复测定2~3次，其相对偏差应在0.5%以内。根据消耗HCl标准溶液的体积V1与V2的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。三、主要实验仪器0.1000mol·L-1HCl标准溶液;0.04%酚酞指示剂;0.02%甲基橙指示剂;混合碱试样（或试液）四、实验类型综合实验实验十三碘量法（4学时，必作）一、实验目的1.掌握碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件。2.掌握Na2S2O3的配制、保存和标定，掌握其标定的原理和方法。3.熟悉淀粉指示剂的使用，了解其变色原理。二、实验内容1.0.1mol·L-1Na2S2O32.碘标准溶液的标定3.Vc含量的测定三、主要实验仪器分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)K2Cr2O7(s)(A.R.)、Na2S2O3·5H2O(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、、H2SO4(1mol·L-1)、NH4SCN(10%)。四、实验类型综合实验实验十四水中钙、镁、铁含量的测定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理。2.掌握铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。3.掌握光度法测定铁的原理及方法二、实验内容1、0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定2、水总硬度的测定3、试样中铁的测定三、主要实验仪器台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、量筒(100mL)、752分光光度计、50mL比色管EDTA(s)(A.R.)、NH3-—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)铁标准溶液、邻二氮菲、盐酸羟胺、醋酸钠溶液四、实验类型综合实验实验十五乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定（4学时，必作）一、实验目的1、掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法。2、学习测定弱酸常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。二、实验内容1.

打开酸度计电源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。2.用pH=6.86（25℃）和pH=4.00(25℃)的缓冲溶液将pHs3.粗测4.细测5.数据处理三、主要实验仪器pHS-2型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极，10mL半微量碱式滴定管，100mL小烧杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。0.1mol/LHAc，0.1000mol/LNaOH标准溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25四、实验类型综合实验实验十六离子选择电极法测定水样中氟的含量（4学时，必作）一、实验目的1、掌握氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。二、实验内容1.按pHS-2型酸度计操作步骤调试仪器，安装电极。2.F-离子溶液标准曲线的绘制。3.F-离子试液含量测定。三、主要实验仪器pHS-2型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶1000mL，100mL、吸量管10mL0.100mol/LF-离子标准溶液，总离子强度调节缓冲液（TISAB），F-离子试液，浓度约在10-1～10-2mol/L。四、实验类型综合实验实验十七紫外吸收光谱法测定双组分混合物（4学时，必作）一、实验目的掌握用解联立方程组的方法，同时测定吸收光谱互相重叠的双组分体系的含量三、主要实验仪器916型紫外-可见分光光度计；石英比色皿2只（1cm）；容量瓶（50ml）0.020mol/LKMnO4、0.020mol/LK2Cr2O7的贮备溶液二、实验内容1、制备标准溶液2、测量波长的选择3、测定KMnO4、K2Cr2O7标液及样品在测量波长处的吸光度。四、实验类型综合实验实验十八硅胶粘合薄层活度的测定（4学时，必作）一、实验目的1.学会薄层板的制备方法和薄层层析操作。2.掌握薄层层析的基本原理。3.学会比移值Rf的测定方法二、实验内容1.薄层板制备2.点样3.展开(层析)三、主要实验仪器载玻片(7.5×2.5cm)、烧杯(50mL)、毛细管(内径小于1mm)、层析缸。硅胶H、CMC(羧甲基纤维素钠)(1%)，乙酸乙酯∶甲醇∶水=78∶20∶2。罗丹明B的乙醇饱和溶液、孔雀绿的乙醇饱和溶液、苏丹Ⅲ的乙醇饱和溶液(或品红的乙醇饱和溶液)。四、实验类型综合实验实验十九气相色谱法测定混合醇（4学时，必作）一、实验目的1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。2.学习纯物对照定性和归一化法定量3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。二、实验内容1.色谱条件2.混合醇测定三、主要实验仪器气相色谱仪；微量注射器1μL乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为色谱纯四、实验类型综合实验实验二十苯甲酸红外吸收光谱的测绘（4学时，必作）一、实验目的1．掌握用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2．掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3．熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。二、实验内容1．开启空调机，使室内的温度为18~20℃，相对湿度≤65%2．苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作3．相同的实验条件下，测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱。三、主要实验仪器红外分光光度计（上海分析仪器厂）、压片机、玛瑙研钵、红外干燥灯苯甲酸、溴化钾均优级纯、苯甲酸试样四、实验类型创新型实验实验二十一毛细管电泳法测定水杨酸的含量（4学时，必作）一、实验目的1．掌握毛细管电泳法的基本原理、结构与使用方法。2．掌握紫外吸收光谱检测方法。3．测定阿司匹林与水杨酸。二、实验内容1．电泳条件2．水杨酸标准样品的测定3．阿司匹林药片中水杨酸含量的测定4．数据采集5．数据处理三、主要实验仪器高效毛细管电泳仪；石英毛细管柱50cm×50μm；色谱工作站；PHS-3C数字酸度计；离心机；超纯水仪器A10水杨酸（SA）、北四硼酸钠、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠（SDS）等试剂均为高纯试剂；四、实验类型创新型实验实验二十二HPLC法测定咖啡因的含量（4学时，必作）一、实验目的1．熟悉高效液相色谱仪的基本结构和操作方法。2．熟悉高效液相色谱的定量方法（内标法）。二、实验内容1．实验条件咖啡因含量测定三、主要实验仪器液相色谱仪（岛津2010），50uL微量注射器，ODSC18柱，重蒸水，色谱甲醇，氯仿，咖啡因样品（原料药），咖啡因标准品，非那西丁标准品。四、实验类型创新型实验实验二十三气相色谱定量分析（4学时，必作）一、实验目的学习内标法定量的基本原理和测定试样中的杂质含量方法。二、实验内容1.称取未知试样11.06g于25ｍＬ容量瓶中，加入0.61g甲苯，混匀备用。2．将色谱仪按仪器操作步骤调节至