生态地球化学评价动植物样品分析方法+第10部分+总汞的测定+催化裂解-冷原子吸收分光光度法

3第一章工作简况本标准研发先后由中国地质科学院基本科研业务费项目《生态验测试标准化和标准制修订》项目支持。课题承担单位是国家地质4序号1学2学参与方法准确度协作试验和数据统3学9456程97学8学员9学（4）云南省地质矿产勘查开发局中心实验室（国土资源部昆明56第二章标准编制原则、主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等)及其确定依据(包括试验、统计数据)催化裂解-冷原子吸收光谱型测汞仪采用固体直接进样技术，无标准方法的整体结构和内容编写方法国家标准有统一要求和规本标准的主要技术指标包括方法检出限、测定范围（方法定量1、方法检出限应该是指特定分析方法中，分析物能够被识别和73、方法测定上限（测定范围上限）是指在测定误差能满足预定8第三章试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益9将样品舟置于马弗炉中，于700℃~800℃灼烧10min，确保样HgHg含量（ng/g）04080120160200240280320称样量（mg）250℃时测量结果变化不大。对于大米、大豆、肉类等高淀粉、高油HgHg回收率汞回收率90%80%70%干燥温度/℃95%90%85%80%75%干燥时间/s标准溶液GBW10015a易损失而造成测量结果偏低。实验考察了样品分解时间对样品汞含量（ng/g）汞含量（ng/g）汞含量（ng/g）汞含量（ng/g）5分解温度℃5分解时间s吸光度吸光度R²=0.9993吸光度吸光度R²=0.99930R²=0.9995汞总量（ng）汞含量（ng）6543200.050.10.150.20.250.30.350.4碳酸钠加入量（g）100mg150mg200mg8±121±5150±2040±745±8670±100度协作试验，每个实验室的分析人员依据提供的分析方法（草案1A12A23A34A45A56A67A78A89A9i水平j12345678123456789曼德尔统计量h用每个实验室的不同水平为一组作柱状图，检查实验室内的验曼德尔统计量hh图(图9)显示只有实验室3的1个水平为歧离值，其它数据都是正确值，无离群数据。该歧离值仍然参与后续计算。实验室i图9按实验室进行分组的实验室间一致性曼德尔统计量hk图(图10)显示各实验室4次测试结果之间无显著差异，但存在歧离值，无离群数据。这些歧离值在分析中予以保留。实验室i图10按实验室进行分组的实验室内一致性曼德尔统计量k水平j12345678C0.2750.3400.2770.3190.2980.3310.3160.345），水平j12345678水平j1234567899999999真值或接受参照值(μ)8%重复性限（r2.8×sr）%再现性限（R2.8×sr）合效果最好；对于再现性而言，关系Ⅱ的线性拟合最佳。方法精密度Rrr=0.1534+0.0424mr=0.0597mRrr=0.1534+0.0424mr=0.0597m876543210r=0.107m0.796mR=0.2846mR=0.7698+0.1987mR=0.4792m0.8156mng/gng/gng/gr=0.107m0.796R=0.7698+0.1987m统计参数水平j12345678可接受实验室数（p）99999999测试次数（n）44444444测定结果总平均值（)ng/g2.194.407.9718.98156.6341.4248.51684.12真值或接受参照值(μ)ng/g2.14.28214045670重复性标准差（sr）ng/g0.0830.1420.1120.4022.4900.8240.9915.953再现性标准差（sR）ng/g0.4020.6130.6202.6217.8223.6963.23646.820γ=sR/sr4.8364.3115.5106.5213.1424.4883.2657.865不确定度系数（A）0.6430.6400.6450.6480.6280.6410.6300.649方法偏倚估计值(δ)ng/g0.090.20-0.03-2.026.633.5114.12δ-AsRng/g-0.17-0.19-0.43-3.72-0.95δ+AsRng/g0.350.590.37-0.3211.543.795.5544.52第四章与国际、国外同类标准技术内容的对比情况，或者与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况第五章以国际标准为基础的起草情况，以及是否合