铝土矿石化学分析方法第9部分 氧化钾、氧化钠含量的测定 -送审稿编制说明

12021年10月有色金属标委会在江苏省常州市召开年会，中铝郑州有色金属研究院有限公司向全体委员会提交了YS/T575.9《铝土矿石化学分析方法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》的标准修订建议，申请立项。2023年2月有色金属标委会召开网络会议，对项目进行了任务落实，确定由中铝郑州有色金属研究院为标准主编单位，岛津企业管理（中国）股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、中铝山西新材料有限公司共6家单位为参编单位。2023年4月工业和信息化部下发《2023年第一批行业标准制修订和外文版项目计划》，本项目得到立项批准，项目编号：工信厅科函[2023]18号2023-0400T-YS。中铝郑州有色金属研究院有限公司是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，依托国家轻金属质量监督检验中心主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，多年来一直为行业提供技术支持服务，承担了铝行业部分分析检测等基础技术标准的起草工作。作为本次标准主编单位，中铝郑州有色金属研究院有限公司在铝土矿分析检测方面积累了大量的实践经验，在标准编制过程中，积极主动与参编单位及内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、中州铝业有限公司、中铝矿业有限公司等一些有代表性的企业联系调研，在广泛征求意见的基础上，确定了起草思路，牵头制定合适的技术方案，认真开展了前期试验研究，完成了项目建议书、立项报告、标准文本、编制说明的编写工作。岛津企业管理（中国）股份有限公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶院检测技术有限责任公司积极参与了标准的试验验证工作，完成了所有的条件试验验证及精密度验证，其中岛津企业管理（中国）股份有限公司作为仪器制造企业，为试验研究提供了仪器分析方面的专业技术支持。中铝山西新材料有限公司、山东南山铝业股份有限公司完成了本标准的准确度验证及精密度工作，并为试验研究提供了具有代表性的试验样品，广东省科学院工业分析检测中心完成了标准的精密度验证工作。以上参编单位均积极参与了项目的试验研究工作，为项目提供了详实、可靠的实验数据，并根据试验过程中遇到的问题提出了合理的意见和建议，为标准文本的进一步完善作出了贡献。2本标准主要起草人及工作职责见表1。主编人员，负责标准的工作指导、编写、试参编人员，负责验证样品的取样与收集，负参编人员，完成了本标准的条件试验和精密参编人员，开展了详细的条件试验和精密度参编人员，完成了本标准的条件试验和精密度验证工作，并对标准的技术路线提出了合参编人员，完成了精密度验证工作，提供了1、预研阶段：标准主编单位中铝郑州有色金属研究院有限公司（国家轻金属质量监督检验中心多年从事铝土矿中多种化学成分的分析检测工作，主编人员在长期实践过程中积累了丰富的检测经验，也发现了现行标准中存在的一些不足之处。主编单位有关技术人员，在前期检测工作的基础上，深入一线企业进行调研，了解铝土石中氧化钾、氧化钠分析方法应用情况，先后与主要参编单位及内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、中州铝业有限公司、中铝矿业有限公司等企业技术人员深入讨论了标准的技术路线与方案，并根据讨论情况，由主编单位整理与撰写，形成标准起草思路。2、立项阶段：2021年10月有色金属标委会在江苏省常州市召开年会，中铝郑州有色金属研究院有限公司向全体委员会提交了YS/T575.9《铝土矿石化学分析方法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》的标准修订建议，申请立项。2023年4月工业和信息化部下发《2023年第一批行业标准制修订和外文版项目计划》，本项目得到立项批准，项目编号：工信厅科函[2023]18号2023-0400T-YS。3、起草阶段：3.1任务落实阶段32023年2月有色金属标委会召开网络会议，对项目进行了任务落实，确定由中铝郑州有色金属研究院为标准主编单位，岛津企业管理（中国）股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、中铝山西新材料有限公司共6家单位为参编单位。会后主编单位中铝郑州有色金属研究院有限公司向有关单位发函征集意见和建议，并将标准草案提交给各单位，就标准内容征求意见。根据征求意见反馈情况，主编单位进行了汇总整理，形成标准文本《征求意见稿》，并确定了技术路线及试验方案，启动试验验证工作。3.2预审阶段2023年11月2日～3日，有色标委会在云南省昆明市召开年会，对本标准项目进行了预审，来自中铝矿业有限公司、陕西榆林新材料有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、多氟多新材料股份有限公司、昆明冶金研究院、包头铝业有限公司等13家单位的30多名代表参加了会议，与会代表对对标准文本进行细致的预审和讨论，并提出来较好的修改意见。会后标准主编单位再次对YS/T575.9《铝土矿石化学分析方法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》进行了广泛征求意见，并根据预审会讨论情况及征求意见情况，对标准文本进一步进行修改与完善，形成标准文本《送审稿》。4、征求意见阶段4.1标准征求意见会议2023年2月15日～16日，全国有色金属标准化技术委员会召开网络会议，会议对YS/T575.9《铝土矿石化学分析方法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》进行了讨论。标准主编单位中铝郑州有色金属研究院有限公司代表编制组汇报了《征求意见稿》及试验验证工作开展情况。与会人员对《征求意见稿》进行了充分的讨论，对标准文本的技术方案、试验情况及规范编写方面提出了具体的修改意见，根据此次会议讨论情况，标准编制组及时修改了标准文本。4.2标准发函征求意见情况2023年4月，标准主编单位对YS/T575.9《铝土矿石化学分析方法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》进行广泛征求意见，共发送单位12个，其中使用单位5个，占比41.7%，科研院所5个，占比41.7%，其他单位2个，占比16.6%，回函的单位数12个，回函并有建议或意见的单位数8个，没有回函单位数0个。根据征求意见稿的回函情况及反馈意见情况，标准编制组再次进行了讨论研究，确定了意见的采纳情况，修改了标准文本，编写了《标准征求意见稿的征求意见汇总表》，于2024年1月形成标准送5、审查阶段6、报批阶段41）根据国内外客户的检测要需求，以满足我国铝土矿检测使用需要为原则，不断提高标准的适用性；2）根据铝土矿分析检测的现状，对现有技术方案进行优化，力求做到标准所规定的方法简便、快速、精密度高；3）完全按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写。修订后的标准在技术路线方面将更加完善，能够更好的适应当前铝工业的生产和使用需要，为我国铝工业的良好发展打下基础。本次修订在YS/T587.5-2007的基础上，对火焰原子吸收法测定铝土矿中K2O和Na2O含量的方法进行了优化，主要修订内容如下：（1）修改了氧化钾、氧化钠的测定范围。将测定范围由0.05%～3.00%，修改为0.010%~4.00%。随着近年来国内铝土矿资源的匮乏，进口矿石大量应用于生产，而进口矿石中氧化钾、氧化钠含量普遍较低，现有检测范围已不能满足目前的分析检测需要。（2）修改了熔剂，将熔剂由八水合偏硼酸锂（LiBO2.8H2O）修改为无水偏硼酸锂。原标准使用八水合偏硼酸锂,需要将熔剂进行脱水灼烧，但目前市售无水偏硼酸锂已较为普遍，因此将熔剂修改为无水偏硼酸锂，熔剂不再需要进行脱水处理。（3）修改了样品熔融温度，将熔融温度由800℃提高至900℃。因为偏硼酸锂的熔点为845℃,在800℃熔融时，温度偏低，时常有少量偏硼酸锂为固体粉末没有熔融的情况，样品无法溶解完全。（4）修改了熔融物的浸取方式，将由沸水浸取的方式修改为在超声波水浴中以硝酸溶液为介质进行浸取。由于偏硼酸锂在水溶液中的溶解度不大，因此用水浸取，速度十分缓慢，即使加热浸取2小时，仍不能保证熔块完全溶解，修订后的方案采用在硝酸介质中以超声波水浴加热浸取熔块，大大缩短熔块的浸取时间，且由于超声波的分散作用，矿石中的二氧化硅不会聚合析出。（5）修改了偏硼酸锂基体溶液的制备方式。将由沸水加热溶解偏硼酸锂修改为在硝酸介质溶液加热溶解。沸水加热无法使无水偏硼酸锂完全溶解。（6）根据铝土矿石质量变化情况，修改了铝基体的加入量。（7）根据测量范围，修改了工作曲线配制，设置了更合理的工作曲线配制方法。5试验内容根据3.1所列标准主要修订内容开展了试验研究及验证工作。无水偏硼酸锂（优级纯）、硝酸（1+1优级纯）、盐酸（1+1优级纯）。偏硼酸锂基体溶液：将10.0000g无水偏硼酸锂置于250mL烧杯中，加入125mL硝酸（1+1加热至偏硼酸锂完全溶解，趁热将溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。铝基体溶液Ⅰ：称取0.6615g金属铝（99.99%），加入15mL盐酸（1+1），补加少量水，缓慢加热至溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液相当于每毫升含有5mgAl2O3。铝基体溶液Ⅱ：称取0.5294g金属铝（99.99%），加入15mL盐酸（1+1），补加少量水，缓慢加热至溶解，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液相当于每毫升含10mgAl2O3。氧化钾-氧化钠标准贮存溶液：称取0.7915g预先在450℃灼烧过1.5h的氯化钾(基准试剂)和0.9429g预先在450℃灼烧过1.5h的氯化钠（基准试剂）溶于水中，移入500ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀后转入干燥的塑料瓶中，此溶液每毫升含1mg氧化钾和氧化钠。氧化钾-氧化钠混合标准溶液：移取20.0ml氧化钾-氧化钠标准贮存溶液（5.6）置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含40μg氧化钾和40μg氧化钠。用前现配。3.2.2.仪器火焰原子吸收光谱仪：赛默飞iCE3300，附有钾、钠空心阴极灯。超声波清洗机：上海尚普仪器设备有限公司，容量6.5L，带有加热功能。高温马弗炉：洛阳超耐实验设备有限公司。铂皿：体积≥75mL。3.2.3.1熔融温度试验原标准熔融温度为800℃,该温度低于偏硼酸锂的熔点849℃,因此在该温度下样品不能完全溶解，需要提高熔融温度。试验方法：称取0.1g样品，0.4g无水偏硼酸锂，置于铂皿中，搅拌均匀，分别置于已升温至800℃、850℃、900℃的马弗炉中，熔融20min、30min、40min，熔融情况见表1。6℃况从样品熔融情况来看，800℃熔融温度较低，即使熔融40min样品仍难以完全溶解，这主要是因为偏硼酸锂的熔点为849℃,因此800℃时温度偏低，无法使样品熔解完全。850℃时，熔融30min样品能完全被熔融，但在长期实践过程中，仍存在个别高铁含量样品溶解不完全的情况，且850℃仅高于偏硼酸锂1℃,当炉温分布不均匀时，也会存在样品溶解不完全的偶发情况，因此综合考虑，最终选择900℃熔融30min作为样品熔融温度。3.2.3.2熔融物浸取方式的对比试验原标准采用水煮至熔块溶解后加入硝酸（1+1）的浸取方式，由于熔融后的熔块为玻璃体，在水中的溶解度很小，浸取十分困难，需要改进浸取方式。试验方法：以GLK-2为试验样品，称取0.1g样品，0.4g无水偏硼酸锂，置于铂皿中，用铂丝搅拌均匀，置于已升温至900℃的马弗炉中，熔融30min，分别采用水煮法浸取、5mL硝酸(1+1)溶液和5mL水直接加热浸取、5mL硝酸(1+1)溶液和5mL水超声波水浴加热浸取，对比三种方式所需要的浸取时间和浸取效果，试验结果见表2～表4。102553554555557岛津公司，长沙矿冶院验证结果与郑研院相同，贵州省分析测试研究院分别试验了铂坩埚及铂皿的浸取效果，因此将试验情况单独列于表3和表4。浸05555555555055558555555贵州院试验结论：从实验结果来看，使用30mL铂坩埚熔融样品时，只有直接加热，或者先超声再直接加热可以提取完全，不过溶液都会有部分白色絮状物沉淀析出，超声时只有较薄的熔体容易浸出，其余部分仍需加热，可能是坩埚的原因，也可能是超声清洗设备功率不够。使用70mL或100mL铂皿最快只需要数分钟即可提取完全，且无硅酸聚集出，无需过滤即可上机测定。结论：从试验及验证结果来看，采用先水煮后加硝酸（1+1）溶液浸取的方式，即使将熔融物煮沸2小时，仍无法保证样品完全溶解为溶液。采用直接在硝酸溶液中加热浸取的方8式会导致样品中的二氧化硅以硅酸形式聚合，形成大量的白色絮状沉淀物，无法得到澄清的溶液。采用在硝酸溶液中，以超声波水浴加热，在55℃左右浸取，经多次试验证明，在10~30min内可使样品全部溶解为溶液，由于超声波的作用，样品中的二氧化硅不会以硅酸形式聚合，浸取时间之所以在10～30min之间，主要与超声波强度及功率有关，若将铂皿置于超声波振头的正上方时，浸取速度较快，若铂皿远离超声波振头，则浸取时间会相应延长，但在30min基本可以完成熔融物的浸取。此外，采用铂皿熔融优于铂坩埚熔融，主要原因在于铂皿底面积较大，熔融后的玻璃体能较薄的分散于铂皿底部，易于溶解。3.2.3.3溶液酸度对测量结果的影响研究试验方法：分别移取K2O-Na2O混合标准溶液5mL置于5个100mL容量瓶中，分别加入0、3mL、4mL、5mL、6mLHNO3(1+1)溶液，释至刻度，摇匀，于原子吸收光谱仪测量K、Na吸光度，试验及验证结果见表5。03456试验及验证结果表明：硝酸加入后，K和Na的吸光度均有明显增加，说明酸度对测量结果有影响，为保证测量结果的准确性，在工作曲线中对酸度进行匹配。3.2.3.4锂基体对测量结果的影响研究样品熔融过程引入了大量的Li基体，试验考察了Li基体对测量结果的研究。试验方法：分别移取K2O-Na2O混合标准溶液5mL置于4个100mL容量瓶中,分别加入5mL硝酸（1+1）、20mL偏硼酸锂基体溶液、0.5mL硝酸、2mL偏硼酸锂基体溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于原子吸收光谱仪测量K、Na吸光度，试验及验证结果见表6。院150203010倍4029试验及验证结果表明：加入锂基体后，原液测量时，钾、钠的吸光度均出现明显的下降，稀释10倍测量时，钾、钠吸光度下降幅度小于原液测量幅度，但总体上可认为锂基体对测量结果有影响，工作曲线需要对锂基体进行匹配。3.2.3.5铝基体对测量结果的影响研究使用火焰原子吸收光谱法测量元素含量，必须考虑基体对测量结果的影响。原标准中选择铝基体的加入量为31.75mgAl，相当于样品中含有60%的Al2O3，但随着近年来国内铝土矿资源的匮乏，矿石品味逐渐下降，同时大量进口矿石取代了国内矿石，而进口矿石为三水型铝土矿石，Al2O3含量较国内一水型铝土矿石含量低，多数低于50%，因此在进行铝基体匹配时，有必要降低Al的含量。试验方法1(原液测量，不分取)：分别移取K2O-Na2O混合标准溶液5mL置于6个100mL容量瓶中，每个容量瓶中均加入20mL偏硼酸锂基体溶液，再依次加入0mL、4mL、5mL、6mL、7mL铝基体Ⅱ溶液，相当于样品中分别含有0%、40%、50%、60%、70%的Al2O3，用水稀释至刻度，摇匀，于原子吸收光谱仪测量K、Na吸光度，测量结果见表7。04567试验及验证结果表明：随着铝基体含量的增加，K的吸光度呈现出逐渐下降的趋势，Na的吸光数值有波动，各单位验证结论一致。综合考虑，认为铝基体对测量结果有一定的影响，需要在工作曲线中进行铝基体匹配。试验方法2（分取10mL测量）：分别移取K2O-Na2O混合标准溶液5mL置于6个100mL容量瓶中，每个容量瓶中均加入2mL偏硼酸锂基体溶液，再依次加入0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL铝基体Ⅰ溶液，相当于样品中分别含有0%、25%、50%、75%、100%的Al2O3，用水稀释至刻度，摇匀，于原子吸收光谱仪测量K、Na吸光度，测量结果见表8。0试验及验证结果表明：随着铝基体含量的增加，K、Na的吸光度略有增加，受影响程度小于不分取测量方法。综合考虑，认为分取10mL溶液测量时，铝基体对测量结果有一定影响，在工作曲线对铝基体进行了相应的匹配。3.2.3.6工作曲线的绘制工作曲线1：适用于氧化钾-氧化钠含量0.010%～0.40%：分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钾-氧化钠混合标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入20mL偏硼酸锂基体溶液、10mL铝基体溶液,用水稀释至刻度，混匀。工作曲线2：适用于氧化钾-氧化钠含量＞0.40%～4.00%分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钾-氧化钠混合标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入2mL偏硼酸锂基体溶液、1mL铝基体溶液,用水稀释至刻度，混匀。分别将系列标准溶液于原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，以水凋零，分别测量标准溶液和“零”浓度溶液（不加标准溶液者）的吸光度，以氧化钾或氧化钠的质量浓度为横坐标，吸光度减去零浓度的吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。各单位工作曲线的测量数据见表9和表10。按公10−6×100%..........................(1)式中：c1——自工作曲线上查得的被测物质的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；c0——自工作曲线上查得的空白试验溶液中被测物质的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；v0——试液总体积，单位为毫升（mL）；v1——测试溶液体积，单位为毫升（mL）；v2——移取试液体积，单位为毫升（mL）。m——试料的质量，单位为克（g）。各单位工作曲线测量的关键数据汇总于表9和表10中。相关系数R相关系数R表中相关系数数据表明各单位所建立工作曲线线性良好。根据表9和表10数据，确定K2O的特征浓度应不大于0.09μg/mL，Na2O的特征浓度应不大于0.06μg/mL。各验证单位提供的工作曲线线性数据能够满足常规原子吸收精密度要求。3.2.3.7测量下限的确定测量随同试料制备的空白试液，共测量11次，由3.2.3.6绘制的工作曲线查出空白试液对应的百分含量，测量结果见表11。表11空白试液测量结果KONaO123456789////通常取空白溶液3倍（置信水平约90%）标准偏差为仪器检出限，本方法KO和NaO的测量下限为0.010%，均大于仪器检出限10倍以上，因此方法测量下限的设置是合适的。3.2.3.8方法准确度试验根据标准文本所述方法，测量标准样品中K2O、Na2O含量。各单位测量结果与标准值的对照结果见表12～表15。表中数据表明各单位测量值与标准值吻合较好，方法具有良好的准确度。KO/%NaO/%KO/%NaO/%KO/%NaO/%KO/%NaO/%GLK-13.2.3.9精密度试验将LKS-310、LKS-340、LKS-344、LKS-834四个样品，按标准文本所述方法进行测定，每个样品测量9次，各单位所测数据汇总于表16~17。rRrR从表中测量数据可以看出，本方法具有较好的精密度，能够满足铝土矿分析检测需求。根据各单位验证数据结果计算出重复性限和再现性限，修约后确定为方法的重复性限和再现性限，见表18和表19。%r%KONaO%R%KONaO3.2.3.10结论1、使用无水偏硼酸锂在900℃熔融30分钟，可以较好的将样品完全分解。2、采用在硝酸溶液中，以超声波水浴加热，在55℃左右浸取熔融物，可在10～30min内使样品全部分解为溶液，由于超声波的存在，二氧化硅不会聚合，极大的减少了样品提取时间，缩短了分析周期，提高了分析效率。3、基体的影响试验表明：锂基体和铝基体对测量结果有影响，需要在工作曲线中对基体进行匹配。4、采用标准样品验证了方法的准确度，结果表明测量值与标准值吻合较好，方法具有良好的准确度。5、对四个含量不同的样品进行了精密度验证，结果表明方法具有良好的精密度。本方法操作简便，样品浸取速度较快，方法具有良好的准确度和精密度，推荐使用本方法作为YS/T575.9《铝土矿石化学分析方法第9部分氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》的测量方案。本标准不涉及专利问题。（一）项目的必要性简述铝土矿石是氧化铝生产的重要原材料，而中国是氧化铝生产大国，全球超过一半以上的氧化铝均由国内生产，这使得国内每年的铝土矿消耗量十分巨大，因此建立一种能够准确测量铝土矿石中各种元素含量的化学分析方法是十分重要的。近年来，随着国内铝土矿资源的匮乏，进口矿石逐渐占据了国内铝土矿的大部分市场，据统计，2020年我国进口的铝土矿石达到了11157万吨，而在矿石贸易过程中，需要使用铝土矿石的元素含量考察矿石的品质，除采用主量元素评价铝土矿石品质外，也需要考察矿石中的杂质元素含量情况。铝土矿石的常规化学分析项目为：Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、灼减9个项目，K2O和Na2O作为铝土矿中的杂质元素，虽含量不高，但也是评价铝土矿石品质的重要指标之一，在进行矿石全元素分析时，几乎所有的企业都会选择K2O和Na2O作为必要的分析组分，因此十分有必要建立一种能够准确测量铝土矿中K2O和Na2O含量的分析方法。目前，铝土矿石中K2O、Na2O的分析方法主要有两种：一种是X射线荧光光谱分析方法；一种是火焰原子吸收分光光度法。X射线荧光光谱法虽然具有制样简单、分析速度快的优点，但在测量较低含量的K2O和Na2O方面并不具备优势，尤其是在Na元素的测量方面，Na作为一种轻元素，其核外电子数量少，荧光产额较低，而在熔融制样的过程中，又使用熔剂对样品进行了10倍的稀释，大大降低了Na元素的荧光产额与计数率，在实际测量时，谱峰湮没在背景之中，无法得到有效的峰背比，时常造成方法的精密度和分析误差均较大，因此传统的火焰原子吸收分光光度法仍然是测量铝土矿石中K2O和Na2O含量的最佳测量方案。目前国际标准和发达国家标准中均没有铝土矿中K2O和Na2O含量的测定方法，我国现行标准YS/T575.9-2007中采用火焰原子吸收分光光度法测量铝土矿中的K2O和Na2O含量，但标准技术性性方面存在以下问题：1、YS/T575.9-2007标准方法中使用偏硼酸锂进行样品熔融，熔融温度为800℃,熔融时间为30min，但偏硼酸锂的熔点为845℃,在800℃熔融时，温度偏低，即使熔融30min,仍时常有少量偏硼酸锂为固体粉末没有熔融的情况，无法得到清澈的熔融块。2、熔融后的熔块采用水溶液进行加热浸取，但偏硼酸锂在水溶液中的溶解度不大，浸取速度十分缓慢，即使加热浸取2小时，仍不能保证熔块完全溶解，方法的分析步骤虽不繁琐，但分析周期却比较长。3、现标准中K2O和Na2O的测定范围为0.0