从茶中提取咖啡因报告书

《基础化学综合实验设计报告书》实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院（系）：生命科学与工程学院专业：中药学 学生姓名：孙升彪学号：20104539指导教师：刘蓁2011年07月10日

一、选题背景咖啡因亦称咖啡碱（1，3，7-三甲基-2，6-氧嘌呤，属黄嘌呤生物碱）分子式为C8H10N4O2。分子量：194.19，熔点235℃～238℃[1]。咖啡因易溶于氯仿、二氯甲烷，能溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯，难溶于苯。结构式咖啡因具有强心、利尿、兴奋中枢（特别是大脑中枢）等药理功效，可用于中枢抑制药（如麻醉药、催眠药、吗啡）中毒的急救[3]。在制药以及一些高级饮料和香烟中作为添加剂使用，在医药及饮料行业用量较大。咖啡因可由人工合成和天然提取。工业上咖啡因主要由人工合成制得，它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。由人工合成的咖啡因含有原料残留，长期使用会产生残毒作用，为此有的国家已禁止在饮料中使用人工合成咖啡因[4]。天然咖啡因因而身价倍增，其市场价格往往是人工合成产品的3～4倍，甚至更高。咖啡因、可可豆是咖啡因含量较高的天然产物，但我国资源有限。茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(又称咖啡因)为主,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(又称鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。茶叶含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工1t茶叶产生下脚料20～40kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压[5]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，具有重要意义。二、文献综述从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法.乙醇回流法是利用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提，然后蒸取溶剂，即得粗咖啡因，粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。但缺点是需在Soxhlet萃取其中回流约2.5小时以上，生产周期较长，醇耗、能耗较大，不利于工业化生产。由于提取的溶剂是乙醇，乙醇易燃、易挥发、不易操作、价格较高、实验中易出危险，且会对环境造成污染。故我们采用水浴加热的方法对乙醇进行加热，保持实验室内温度适宜。并保证试验仪器的密封性，小心谨慎的完成咖啡因的提取，保证实验在安全环境下进行。含结晶水的咖啡因系物色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。三、提出试验方案【实验仪器】200mL圆底烧瓶，水浴锅，蒸发皿，玻璃漏斗，锥形瓶，温度计，烧杯，滤纸，刮刀，砂浴锅，球型索氏提取器（套）,蒸馏装置，升华装置等咖啡因提取装置咖啡因提取装置【实验试剂】10g茶叶,120ml95%乙醇，5~6g生石灰,1ml盐酸KClO30.1g,氨水【实验步骤】1.安装好连续提取装置。称取10g茶叶末，放入脂肪提取器的滤纸套筒中。在圆底烧瓶中加入120mL95%乙醇和1粒沸石，用水浴加热乙醇至沸,连续抽提2~3h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。2.将仪器改装成蒸馏装置,加热回收大部分乙醇。然后将残留液(大约l0～15ml)倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至近干。加入5~6g生石灰粉,使成糊状，蒸发至干,用小火焙炒，除去全部水分。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。3.升华.将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,用砂浴小心加热升华。控制升高温度在220℃,使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,自然冷至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用较高的温度再加热升华一次。此时,温度也不宜太高,否则蒸发皿内大量冒烟,产品既受污染又遭损失。4.合并两次升华所收集的咖啡因,测定熔点。实验装置:A.装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。

B.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中心轴线上，

水银球的高度位于齐列管上、下两循环管中间。导热液的液位略

高于齐列管上循环管即可。太少不能保证导热液的循环；太多又

会使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。

C.将b形管垂直夹于铁台上，以浓硫酸作为浴液时，将粘附有熔点管的温度计仔细地插入其中，不要使熔点管漂移。以小火在图示部位加热，开始升温速度可以快些，到与熔点差约15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃，越接近熔点升温速度越要缓慢。掌握升温速度是准确测定熔点的关键，这样一方面是为了保证有充分的时间让热量由熔点管外传至管内，使样品熔化.操作要点:

1.熔点管的制备：

(1)在拉好的毛细管中，取出Φ＝1～1.2mm，L＝70～80mm管壁均匀的部

分。

(2)封口：

将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭或结球。

2.试料及其填充：

试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。装料高度为2～3mm。3.加热速度：

升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。

(1)已知样:

开始升温速度可快些(5－8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。

(2)未知样：

至少要测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度

以0.5－1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。

4.熔点的记录：

应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。【实验中可能遇到的问题：】注意装置仪器的拿取，需特别小心，尤其是易折断的脂肪提取器的虹吸管。虹吸管堵塞。措施：滤纸包茶末时应严谨，不得超过虹吸管。残液很黏，转移时损失较大。措施：瓶中乙醇不可蒸太干。升华过程中，产物发黄。原因:温度太高.措施:控制温度.【主要试剂及产品的物理常数：（文献值）】名称性状溶解度：克/100ml溶剂用量水醇醚茶叶—————————10g工业乙醇46.07无色液体———78.3———120ml生石灰56.077白色固体———————5~6g咖啡因194.19白色针状晶体——235~238—2.17g1.51g——[数据处理]:m(茶叶)=10.0gm(蒸发皿)=23.3037gm(蒸发皿+产物)=23.4728g∴△m=0.1691g产率=△m/m(茶叶)×100%=1.69%测得产物的熔点的熔程为:232℃~233℃测得产物的熔点的熔程为:232.5℃~234℃【产物检验:】取少量提取的咖啡因晶体,,加蒸馏水溶解,再滴加2~3滴碘-碘化钾溶液,可见到棕色、紫色化合物生成。再滴加NaOH溶液,沉淀消失,溶液变透明.四、主要参考文献附录[1]阿有梅、张爱岭、周友红、潘成学、孟庆芳、贾陆，茶叶中咖啡因的提取、鉴定和含量