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微主题热练21化学综合实验与计算(一)1.(2023·南京、盐城二模)硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)可用于生产聚合硫酸铁。以钕铁硼二次废渣(主要含Fe2O3、Fe3O4等)为原料制备硫酸亚铁晶体的实验流程如下:(1)“酸浸”时,Fe3O4发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________。(2)将“滤渣”返回“酸浸”工序,其目的是___________________________________________________________________________________________。(3)与普通过滤相比,使用图1装置进行过滤的优点是__________________。图1(4)固定其他条件不变,反应温度、反应时间、铁粉过量系数eq\b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\co1(\f(n投入Fe,n理论Fe)))分别对“滤液”中Fe3+还原率的影响如图2、图3、图4所示。设计由100mL“滤液”[其中c(Fe3+)=0.8mol/L]制备硫酸亚铁粗品的实验方案:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(须使用的试剂和仪器:铁粉、冰水、真空蒸发仪)。(5)通过下列实验测定硫酸亚铁晶体样品的纯度。准确称取1.2000g样品置于锥形瓶中,用50mL蒸馏水完全溶解,加一定量硫酸和磷酸溶液;用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点(MnOeq\o\al(-,4)转化为Mn2+),平行滴定3次,平均消耗KMnO4标准溶液42.90mL。计算硫酸亚铁晶体样品中FeSO4·7H2O的质量分数(写出计算过程)。2.(2023·苏锡常镇一调)对SiO2为载体的加氢废催化剂(主要含有WS2、NiS、Al2S3,少量碳、磷)处理的实验流程如下。(1)NiS中,基态镍离子的电子排布式为__________________。(2)高温氧化焙烧时,WS2发生反应的化学方程式为。(3)滤渣X的成分为H2SiO3和________________。(4)Mg(H2PO4)2易溶于水,MgHPO4、Mg3(PO4)2均难溶于水。除磷装置如图1所示,向滤液中先通入NH3,再滴加MgCl2溶液,维持溶液pH为9~10,得到复合肥料NH4MgPO4固体。①实验中球形干燥管的作用是________________。②磷酸的分布分数(平衡时某物种的浓度占各物种浓度之和的分数)与pH的关系如图2所示。生成NH4MgPO4的离子方程式为___________________________________________________________________________________________。③向滤液中先通入NH3后加入MgCl2溶液的原因是_________________。(5)已知:①该实验中,pH=5.0时,Al3+沉淀完全;pH=6.0时,Ni2+开始沉淀。②实验中须用到的试剂:2mol/LH2SO4溶液、0.1mol/LNaOH溶液。浸渣中含NiO、少量的Al2O3和不溶性杂质。请完成以浸渣制备NiSO4·6H2O的实验方案:_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。3.(2023·盐城三模)水合肼(N2H4·H2O)易溶于水,有强还原性,一般被氧化为N2。N2H4·H2O处理碱性银氨{[Ag(NH3)2]+}溶液获得超细银粉的工艺流程如下:(1)合成水合肼:将一定量的CO(NH2)2和NaOH混合溶液加入三颈烧瓶中(装置如图所示),40℃以下通过滴液漏斗缓慢滴加NaClO溶液反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。①反应Ⅰ制备水合肼的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________。②制备过程中要控制NaClO溶液的供给量不能过量,其原因是__________________________________________________________________。(2)实验室中配制一定体积的银氨溶液的方法为____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(提供的试剂:2%的稀氨水、2%的硝酸银溶液)。(3)制备超细银粉:在水合肼溶液中逐滴加入新制的银氨溶液,控制20℃充分反应。①水合肼还原银氨溶液的离子方程式为________________________________________________________________________________________________。②水合肼直接与AgNO3溶液反应也能生成Ag,用银氨溶液代替AgNO3溶液的原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)实验室通过如下步骤测定所制超细银粉样品中Ag的质量分数(杂质不参与反应)。①称取超细银粉样品2.500g,加适量稀硝酸充分溶解、过滤、洗涤,将滤液和洗涤滤液合并定容到250mL容量瓶中。②准确量取25.00mL溶液置于锥形瓶中,酸化后滴入几滴指示剂铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]溶液,再用0.1000mol/LNH4SCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为________________________________________________________。③重复②的操作3次,所用NH4SCN标准溶液的平均体积为23.00mL。已知:Ag++SCN-=AgSCN↓(白色)。求样品中银的质量分数(写出计算过程)。微主题热练21化学综合实验与计算(一)1.(1)Fe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H2O(2)提高铁元素的浸出率(3)过滤速率更快(4)在80℃水浴加热条件下,向“滤液”中加入2.688g铁粉,搅拌下反应2h后,过滤;滤液在真空蒸发仪中蒸发、在冰水浴中冷却结晶、过滤(5)MnOeq\o\al(-,4)~5Fe2+,n(FeSO4·7H2O)=n(Fe2+)=5n(MnOeq\o\al(-,4))=5×0.02000mol/L×42.90×10-3L=4.29×10-3mol,w(FeSO4·7H2O)=eq\f(4.29×10-3mol×278g/mol,1.2000g)×100%≈99.39%【解析】(1)Fe3O4与硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁,反应的离子方程式为Fe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H2O。(2)将“滤渣”返回“酸浸”工序,可使Fe3O4和氧化铁更充分地与硫酸发生反应,提高铁的浸取率。(3)抽滤装置通过减小锥形瓶内的压强,可以加快过滤速率。(4)由图2可知,温度在80℃时还原率已经很高,由图4可知,铁粉过量系数为1.2时还原率已经最高,由图3可知,反应时间为2h时还原率已经很高,故加入铁粉的量为氯化铁消耗铁粉量的1.2倍;100mL“滤液”[其中c(Fe3+)=0.8mol/L]可消耗铁粉0.04mol,故应加入铁粉0.04×1.2mol=0.048mol(质量为0.048mol×56g/mol=2.688g),为防止硫酸亚铁被氧化,应在真空蒸发仪中蒸发,冷却结晶后过滤,故具体步骤为在80℃水浴加热条件下,向“滤液”中加入2.688g铁粉,搅拌下反应2h后,过滤;滤液在真空蒸发仪中蒸发、在冰水浴中冷却结晶、过滤。2.(1)[Ar]3d8(或1s22s22p63s23p63d8)(2)2WS2+7O2eq\o(=,\s\up7(高温))2WO3+4SO2(3)Al(OH)3(4)①防止倒吸②NH3·H2O+HPOeq\o\al(2-,4)+Mg2+=NH4MgPO4↓+H2O③避免生成MgHPO4[或Mg3(PO4)2]沉淀,得不到复合肥料NH4MgPO4(5)将浸渣加入稍过量的2mol/LH2SO4溶液中,充分搅拌;边搅拌边滴加0.1mol/LNaOH溶液,调节溶液的pH在5.0~6.0,过滤;洗涤滤渣2~3次,将洗涤后的滤液与原滤液合并,加热浓缩(蒸发)、降温结晶,过滤【解析】(1)基态Ni原子的价层电子排布式为3d84s2,镍失去2个电子得到镍离子,基态镍离子的电子排布式为[Ar]3d8(或1s22s22p63s23p63d8)。(2)高温氧化焙烧时,WS2和空气中氧气反应生成WO3和二氧化硫,化学方程式为2WS2+7O2eq\o(=,\s\up7(焙烧))2WO3+4SO2。(3)废催化剂通入空气氧化焙烧时,WS2、NiS、Al2S3转化为相应的金属氧化物,同时生成二氧化硫,加入碳酸钠焙烧,金属氧化物转化钠盐,水浸除去滤渣,将滤液加热煮沸,加入盐酸调节pH,得到硅酸、氢氧化铝沉淀。(4)①氨气极易溶于水,会产生倒吸,实验中球形干燥管的作用是防止倒吸。②维持溶液pH为9~10,得到复合肥料NH4MgPO4固体,由图可知,pH为9~10时磷主要以HPOeq\o\al(2-,4)存在,则反应为NH3·H2O+HPOeq\o\al(2-,4)+Mg2+=NH4MgPO4↓+H2O。③因为Mg(H2PO4)易溶于水,MgHPO4、Mg3(PO4)2均难溶于水,故向滤液中先通入NH3后加入MgCl2溶液的原因是避免生成MgHPO4沉淀或Mg3(PO4)2沉淀,提升NH4MgPO4产率或纯度。(5)pH=5.0时,Al3+沉淀完全,pH=6.0时,Ni2+开始沉淀,故实验时先向浸渣中加入稍过量的2mol/LH2SO4溶液,充分搅拌至固体不再溶解,边搅拌边滴加0.1mol/LNaOH溶液,调节溶液的pH在5.0~6.0之间,过滤,将滤液加热浓缩、冷却结晶,过滤后可得到NiSO4·6H2O。3.(1)①CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+NaCl+N2H4·H2O②过量的NaClO会氧化生成的水合肼(2)取一定体积2%的硝酸银溶液于试管中,边振荡试管边向其中滴加2%的稀氨水,直至产生的沉淀恰好完全溶解(3)①4[Ag(NH3)2]++4OH-+N2H4·H2Oeq\o(=,\s\up7(20℃))4Ag↓+N2↑+8NH3+5H2O②有效降低溶液中Ag+的浓度,减弱Ag(Ⅰ)的氧化性,降低Ag+与水合肼分子相互碰撞而发生氧化还原反应的概率,减慢反应速率,便于得到超细银粉(4)②当滴入最后半滴NH4SCN标准溶液时,溶液变红,且30s内不褪色③250mL溶液中,n(Ag+)=n(SCN-)=23.00×10-3L×0.1000mol/L×eq\f(250mL,25.00mL)=2.3×10-2mol,则样品中银的质量分数=eq\f(2.3×10-2mol×108g/mol,2.500g)×100%=99.36%【解析】(1)①制备水合肼的过程

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