饲料中粗脂肪的测定 编制说明

1根据《国家标准化管理委员会关于下达2021年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发[2021]23号），本标准修订项目的编号为测技术股份有限公司和通威股份有限公司。2022年6月，因通威股份有限公司内部组要起草单位申请变更为中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）]、四川威尔检测技术股份有限公司和通威农业发展有限公司。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/T类、B类产品分类”翻译不准确，导致饲料质检机构、饲料企业无法按照标准进行明确的A类、B类产品分类，影响选择后续的试验步骤；另一方面，国内外关于滤袋法相关的研究报道有很多，使用非常广泛，滤袋法（利用高温快速测定油脂法）已于2004表1国内外食品、饲料中脂肪酸测定标准方法序号标准编号标准名称测定方法1ISO6492-1999Animalfeedingstuffs—Determinationoffatcontent动物饲料-脂肪含量的测定索氏抽提法2ISO11085:2015Cereals，cereals-basedproductsandanimalfeedingstuffs—DeterminationofcrudefatandtotalfatcontentbytheRandallextractionmethod索氏抽提法3AOCSApprovedProcedureAm5-04RapidDeterminationofOil/FatUtilizingHighTemperat-ureSolventExtraction利用高温快速测定油/脂法滤袋法2序号标准编号标准名称测定方法4GB/T6433-2006饲料中粗脂肪的测定索氏抽提法5GB/T18868-2002饲料中水分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法近红外光谱法本次标准修订拟修改采用ISO6492:1999、2021年8月，四川威尔检测技术股份有限公司、中国农业科学院农业质量标准与表2标准主要起草人员和任务分工任务分工张凤枰教授级高工项目主持人，负责项目的全面工作研究员项目实施方案、标准文本和编制说明编写和完善、征求意见、方法验证副研究员样品收集、样品检测、检测方法研究高级工程师样品收集、检测方法研究、标准文本和编制说明编写杜亚欣助理工程师样品检测、检测方法研究修订内容和技术路线草案。2022年2月，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研3图1标准修订技术路线图4GB/T1.2－2020《标准化工作导则第2部分：以ISO/IEC标准化文件为基础的标法”，修改采用《动物饲料—脂肪含量的测定》（ISO6492:），本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲——单一动物源性饲料原料，包括乳制品；——使用了动物源性饲料原料和/或脂肪不经预先水解不能提取的单一植物源性饲结合我国饲料行业粗脂肪检测需要和检测技术发展现状，按照GB/T1.2－2020《标准5参照《AOCSApprovedProced酸水解的类别。为此选用10种饲料原料和饲料产品进行了酸水表3不同类型试样直接抽提法和酸水解-抽提法粗脂肪测定结果比较样品名称直接抽提法酸水解-抽提法方法偏差（%）测定结果（%）平均值（%）测定结果(%)平均值（%）玉米3.243.23.693.90.73.134.033.97玉米DDGS2.2猪浓缩饲料2.282.33.273.22.273.252.293.21烘焙猫粮0.7海水鱼膨化配合饲料6.756.89.619.72.96.839.736.839.68猪肉骨粉4.284.37.227.33.04.247.204.307.37进口鱼粉8.108.398.40.36样品名称直接抽提法酸水解-抽提法方法偏差（%）测定结果（%）平均值（%）测定结果(%)平均值（%）8.098.438.098.26奶牛精料补充料3.643.72.03.673.64哺乳母猪配合饲料5.325.35.936.00.75.416.215.295.83菜粕（加拿大）2.732.82.832.88直接抽提法主要提取试样中的游离脂肪，而酸水解-抽提法把结合态脂肪水解后，把游的水中的氢氧根分子量达到51，但同时会损失一个甘油分子（甘油分子溶于水，分子），肪含量建议标注直接抽提结果，经酸水解后抽提测定的粗脂肪法比较试验，结果见表4、图2。结果表明，30批次鱼粉样品酸水解-抽提法结果在5.7%~11.8%之间，而直接抽提法测定结果在4.1%~10.6%之间，直接抽提法结果偏低0.4%~2.5%，绝大部分直接抽提法和酸水解-抽提法结果之间的偏差超出GB/T6433-7样品酸水解-抽提法样品酸水解-抽提法鱼粉1鱼粉16鱼粉17鱼粉18鱼粉19鱼粉20鱼粉21鱼粉22鱼粉23鱼粉10鱼粉25鱼粉11鱼粉26鱼粉12鱼粉27鱼粉13鱼粉28鱼粉29鱼粉15鱼粉30肪检测结果分2.3.3血球粉和血浆粉直接抽提法和酸水解-抽提法结果比较分析血球粉和血浆粉加工过程经过热加工，试验采集14批次血球粉、11批次血浆粉样品开展直接抽提法和酸水解-抽提法比较试验，结果见表5、图2。表6、图3结果表明，14批次血球粉样品酸水解-抽提法粗脂肪结果分布在0.08%~4.20%之间，直接抽提法粗8脂肪测定结果分布在0.04%~1.25%之间，含量较高的血球粉直接抽提法和酸水解-抽提法结果之间的偏差大部分超出GB/T6433—2006规定允许偏差，且趋势线斜率差异较大，两种结果之间不完全成正比；11批次血浆粉样品直接抽提法和酸水解-抽提法结果之间的偏差全部超出GB/T6433—2006规定允许偏差，两种结果之间也不完全成正比。样品抽提法样品抽提法血球粉1血浆粉1血浆粉2血浆粉3血浆粉4血浆粉5血浆粉6血浆粉7血浆粉8血浆粉9血球粉10血浆粉10血球粉11血浆粉11血球粉12 血球粉13 左图为血球粉粗脂肪检测结果分9左图为血浆粉粗左图为血浆粉粗脂肪检测结果分2.3.4其他常见动物性饲料原料直接抽提法和酸水解-抽提法结果比较分析试验采集羽毛粉、骨粉、肉粉、肉骨粉开展直接抽提法和酸水解-抽提法比较试验，结果见表6、图4。结果表明，上表4种常见动物性饲料原料羽毛粉、骨粉、肉粉、肉骨粉样品直接抽提法和酸水解-抽提法结果之间的偏差全部超出GB/T6433-2006规定允许偏差，偏差的比例各不相同，且没有明确规律。样品样品酸水解-骨粉1肉粉1肉骨粉1肉粉2肉骨粉2肉粉3肉骨粉3肉粉4肉骨粉4肉粉5肉骨粉5肉粉6肉骨粉6肉粉7肉骨粉7样品样品肉粉8肉骨粉8肉粉9肉骨粉9肉粉10肉骨粉10肉粉11肉骨粉11肉粉12肉骨粉12肉粉13肉骨粉13肉粉14肉粉15 肉粉粗脂肪数据分布50肉骨粉粗脂肪数据分布50R饲料原料、经热加工的饲料原料和饲料产品，以B类试样，直接抽提法和酸水解-抽提法粗脂肪测定结果差异较大，需要酸水解后抽提标准研究试验采用用2种型号滤袋法饲料脂肪测定仪，仪器说明书推荐条件为：在的量（不超过酸水解装置安全容量）加入1+3盐酸溶液，打开冷凝水，小心加热溶液并9对比结果显示，滤袋法粗脂肪酸水解检测中增加预抽提非常有必要，特别是粗脂肪含表7滤袋法预抽提必要性考察样品仪器1仪器2直接酸水解预抽提-酸水解直接酸水解预抽提-酸水解结果（%）均值（%）结果（%）均值（%）结果（%）均值（%）结果（%）菜籽粕2.362.32.492.52.022.02.482.42.222.472.032.372.202.412.032.46哺乳母猪配合饲料4.974.95.705.75.225.05.285.54.735.805.055.584.895.484.795.53表8滤袋法酸水解时间对测定结果的影响（仪器1）样品名称酸水解40min酸水解50min酸水解60min酸水解70min酸水解80min测定结果（%）平均值（%）测定结果（%）平均值（%）测定结果（%）平均值（%）测定结果（%）平均值（%）测定结果（%）平均值（%）玉米2.232.22.452.63.833.73.824.03.863.82.042.583.344.003.722.192.713.974.133.66乳猪浓缩饲料2.953.22.862.93.023.03.433.42.993.03.382.863.013.362.993.353.103.023.372.96烘焙猫粮海水鱼膨化配合饲料9.369.269.39.599.59.909.79.869.88.889.269.489.799.858.939.419.449.509.65猪肉骨粉6.426.76.877.27.597.67.207.57.547.66.817.087.677.807.516.777.727.477.507.76进口鱼粉8.428.58.728.78.618.88.868.88.578.68.368.638.988.598.638.738.788.779.098.51奶牛精补料3.443.53.203.23.773.64.373.73.743.53.562.963.553.343.383.473.313.613.523.39哺乳母猪5.695.75.235.46.176.05.856.06.005.95.895.685.686.095.95测定结果测定结果测定结果测定结果测定结果菜籽粕表9、图6显示，大部分样品随酸水解时间延长测得的粗脂肪含量增加，且达到60分钟以后趋于稳定，说明酸水解60min,结合脂肪水解较彻底，综合考虑设定酸水解时考虑到酸水解后滤袋内部完全打湿，专门考察水解后干燥条件的影响。选取玉米、玉米DDGS、乳猪浓缩饲料、烘焙猫粮、海水鱼膨化配合饲料、猪肉骨粉、进口鱼粉、奶牛精补料、哺乳母猪配合饲料、菜籽粕等10个样品，按照仪器操作说明书预抽提、酸水解、抽提后，用滤纸吸掉内外部残余水分，于103℃±2℃干燥，考察预抽提、酸水解、抽提后干燥时间对粗脂肪测定结果的影响，结果见表9、图7。结果表明，103℃±2℃干燥120min~360min结果都相对稳定，显示过长干燥时间并无必要，为保证干燥充分，综合考虑确定干燥时间为180min。表9预抽提、酸水解后干燥时间对测定结果的影响（仪器1）样品名称干燥-120min干燥-180min干燥240min干燥-300min干燥-360min测定结果（%）平均值（%）测定结果（%）平均值（%）测定结果（%）平均值（%）测定结果（%）平均值（%）测定结果（%）平均值（%）玉米3.763.73.663.63.603.53.573.53.553.53.553.453.373.363.353.803.703.613.553.53玉米DDGS乳猪浓缩饲料2.953.03.023.02.982.92.722.92.842.83.133.012.972.992.823.053.022.782.832.87烘焙猫粮海水鱼膨化配合饲料9.989.89.599.59.579.69.489.59.529.49.779.489.789.659.299.789.449.549.289.37猪肉骨粉6.666.86.896.76.676.76.756.56.386.56.906.576.926.656.546.686.616.556.196.58进口鱼粉8.959.08.618.88.898.88.498.58.448.58.968.988.698.628.438.778.778.458.76奶牛精补料3.693.63.773.63.503.63.653.63.463.43.483.553.623.613.173.633.613.553.573.58哺乳母猪5.885.96.176.06.076.05.535.75.925.85.965.685.945.725.715.896.075.915.835.78菜籽粕2.812.93.262.812.83.002.82.902.83.183.153.012.602.742.762.842.642.742.77进口鱼粉、奶牛精料补充料、哺乳母猪配合饲料、菜籽粕等10个样品，按照仪器操作300min对粗脂肪测定结果的影响，结果见表10。结果表明，抽提时间超过100分钟后表10滤袋法酸水解后抽提时间对测定结果的影响(仪器1)测定结果测定结果测定结果测定结果(%)测定结果(%)料测定结果测定结果测定结果测定结果(%)测定结果(%)化配合饲料奶牛精补料哺乳母猪菜粕(加拿大)选取乳猪浓缩饲料、哺乳母猪配合饲料、烘焙猫粮共3个样品，按照仪器操作说明书预抽提、水解、再抽提后，在103℃±2℃干燥，考察干燥时间对粗脂肪测定结果的影响，,测定结果见表11、图9。结果表明，103℃±2℃干燥120min与180min、240min、300min、360min结果一致，过长干燥时间并无必要，综合考虑确定抽提后干燥时间为120min。测定结果测定结果测定结果测定结果测定结果哺乳母猪烘焙猫粮等10个样品，按照上述确定的预抽提-酸水解-抽提方法和条件，与传统酸水（%）（%）（%）料滤袋法仪器1测定结果测定结果测定结果哺乳母猪菜籽粕滤袋法仪器和传统法方法比较试验结果一玉米进口鱼粉一菜籽粕滤袋法有直接抽提和预抽提-酸水解-抽提两种模式，采集玉米、菜籽粕、玉米DDGS、猪肉骨粉、进口鱼粉、哺乳母猪配合饲料、海水鱼膨化配合饲料、乳猪浓缩料、奶牛精料补充料、烘焙猫粮等10个样品，分别开展滤袋直接抽提法与传统直接抽提法，滤袋预抽提-酸水解-抽提法与传统酸水解-抽提法方法比较试验，结果表13和图11、表14和图12。21计算结果%平均值%计算结果%平均值%3.203.23.363.383.33.202.922.913.202.953.509.172.402.42.262.42.362.42.402.502.452.402.312.487.207.26.726.77.047.07.106.746.987.206.667.035.505.45.925.86.026.05.506.226.215.305.215.668.508.67.897.88.228.38.608.028.298.607.358.472.302.22.573.02.802.82.203.282.732.202.885.405.45.245.05.305.45.504.835.485.404.775.470.8123（%）（%）（%）（%）（%）3.693.93.723.83.833.74.033.793.343.973.893.973.273.23.093.22.953.03.253.313.133.213.183.059.619.79.729.99.989.89.739.989.779.689.787.227.37.527.67.597.67.207.837.677.377.327.478.398.49.379.38.959.08.439.458.968.269.173.643.73.933.93.693.63.673.963.483.643.813.635.936.05.975.75.885.96.215.545.965.835.565.892.732.82.7