第一章第1节化学实验的基本方法

第1节化学实验基本方法马龙第1章从实验学化学一：化学实验安全（一）遵守实验室规则1.进实验室前，应先预习实验，明确实验目的、原理和方法，严禁不预习进入实验室。2.进实验室后，应先检查实验用品是否齐全。3.实验过程中，应严格遵守各项实验操作规程，操作规范，观察细致，认真作好实验记录，不得大声喧哗。4.实验完毕后，应将仪器洗净，整理清洁实验台。5.有意外事故，应及时向老师报告。1、危险化学品标志的识别（二）了解安全措施爆炸品：易燃品腐蚀品：有毒品：氧化剂：放射性物质：TNT(三硝基甲苯)、镁粉、硝酸铵(NH4NO3)、硝化甘油、黑火药等易燃气体：易燃液体：自燃物品：遇湿易燃物品：H2、CH4、CO、C2H2等有机溶剂（酒精、汽油、乙醚、苯等）白磷Na、K、电石（CaC2）等浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、冰醋酸、NaOH固体等氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、钡盐、汞（Hg）、铅（Pb）等KMnO4、

KClO3(强氧化剂亦属爆炸品)、过氧化物（H2O2、Na2O2）等铀等2、事故预防防爆炸：点燃可燃性气体或用可燃性气体进行加热反应前，要检验气体的纯度。防暴沸配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸倒入水中；加热液体混合物时要加沸石（碎瓷片）。防倒吸用加热法制取气体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶解度较大的气体（HCl、NH3）时，加装安全瓶或漏斗。防中毒防失火3、意外事故的处理创伤处理先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒（碘伏），而后敷药包扎。烫伤、烧伤处理用70%-75%的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重者立即就医。酸碱腐蚀处理浓酸撒在实验台上：浓酸沾在皮肤上：浓碱沾在皮肤上：酸、碱溅入眼中：先用NaCO3中和，再用水擦洗直接用大量清水冲洗，而后用3%-5%的NaHCO3中和抹布拭去，用水冲洗，涂上硼酸溶液中和用大量清水冲洗，边洗边眨眼睛，其他化学处理汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇；磷灼伤，用CuSO4溶液涂抹伤处4、火灾处理方法防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用干沙盖灭。灭火器的种类类

型药液成分适用灭火对象酸碱式H2SO4和NaHCO3非油类、电器泡沫式Al2(SO4)3和NaHCO3油类CO2灭火器液态CO2电器、小范围油类、忌水的化学品四氯化碳（CCl4）液态四氯化碳电器、汽油、丙酮不能用于钾、钠、电石、CS2等干粉灭火器NaHCO3等，适量润滑剂、防潮剂油类、可燃气体、精密仪器、图书文件等（三）掌握正确的操作方法1、药品的取用药品的取用使用仪器固体药品粉末药匙（或纸槽）块状固体镊子一定量托盘天平液体药品少量胶头滴管多量用试剂瓶倾倒一定量量筒、滴定管等一斜二送三直立一横二放三慢竖三不原则节约原则处理原则金属钠、钾等、白磷要放回原试剂瓶不放回、不丢弃、不拿出2、药品安全存放药品安全存放药品状态选容器固体药品:广口瓶

液体药品:细口瓶

药品酸碱性选瓶塞酸性试剂:玻璃塞或软木塞

碱性试剂:橡胶塞浓硫酸、浓硝酸、液溴、溴水、氯水、KMnO4溶液。强碱溶液、Na2CO3溶液、水玻璃。氢氟酸用塑料瓶白磷保存在水中液溴采用水封、玻璃塞、玻璃瓶3.加热的操作实验仪器不可加热:可加热直接加热:试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙隔石棉网加热:烧杯、烧瓶、锥形瓶。蒸馏烧瓶圆底烧瓶表面皿、量筒、容量瓶、启普发生器、试剂瓶等热源：酒精灯、酒精喷灯、电炉；热水浴、沙浴、油浴酒精灯的使用添入的酒精不能超过灯身容积的2/3，不能少于1/3。不允许用另一支酒精灯去对火用灯帽盖灭火焰，不允许用嘴吹。方法适用气体举例排气法收集向下排气法密度小于空气H2、CH4、NH3向上排气法密度大于空气CO2、HCl、SO2排水法收集难溶于水的气体CO、NO、O24.气体的收集a进：向上排空气法b进：向下排空气法4、废弃物的处理有害气体废液:固体废弃物（废渣）点燃：CO碱液吸收:NO2酸碱中和法、沉淀法A2、在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上应印有下列危险品标志中的ABCD3.进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是()

A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛B.不慎将浓碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液C.实验室中进行可燃性气体燃烧性质实验时，必须先验纯、后点燃D.配制稀硫酸时，可先在量筒中加一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸D4．下列实验操作中，正确的是（）

A．用剩的药品不要乱丢，要放回原试剂瓶里

B．给试管里的液体加热，其体积一般不超过试管容积的2/3

C．试管和烧杯都可以直接在火焰上加热

D．加热后的蒸发皿，要用坩埚钳夹取D5.下列有关药品的取用操作中，正确的是()A实验后剩余药品应放回原试剂瓶中B倾倒液体时，应注意标签要对着手心C用药匙或纸槽将固体粉末药品送入试管底部D无腐蚀性药品（如石灰石和锌粒），可用手将它们装入试管中6.列实验操作正确的是()A．把烧杯放在铁圈上加热

B．在无药量说明的情况下，取用稀硫酸2mLC．用10mL量筒量取8.58mL蒸馏水D．用滴管滴加液体时，滴管应垂直悬在试管口的上方，不能触及容器内壁BCBD二、混合物的分离和提纯分离将混合物中各组成物质分开，得到比较纯净的物质，并且要求恢复到原来状态（或指定的状态）称为物质的分离。

提纯将混合物中的主要成分（或某种指定物质）净化，而把其他杂质除去，称为物质的提纯。常用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取1、过滤与蒸发（1）过滤①过滤的目的(适用范围)是什么？②过滤的原理是什么？③过滤操作需要哪些仪器？④进行过滤操作时要注意哪些问题？过滤用的玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒（一贴、二低、三靠）滤纸与漏斗应紧贴无气泡滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘玻璃棒靠在三层滤纸上

漏斗下端紧靠烧杯内壁倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒（2）蒸发①蒸发的目的是什么？②蒸发操作需要哪些仪器？③蒸发操作时的注意事项？*加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。*加热至剩余少量液体时，应停止加热，利用余温使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。粗盐溶解悬浊液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐）过滤不溶性杂质NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的溶液蒸发NaCl、含MgCl2、CaCl2、硫酸盐的晶体粗盐的提纯通过溶解、过滤、蒸发操作之后，得到的固体就是纯净的食盐吗？

步骤现象粗盐逐渐溶解，溶液略显浑浊

2、过滤：将烧杯中的液体沿玻璃棒慢慢倒入过滤器中，过滤器中的液面不能超过滤纸边缘。若滤液浑浊，再过滤一次不溶物留在滤纸上，液体渗过滤纸，沿漏斗颈流入另一烧杯中，滤液澄清3、蒸发：将滤液转入蒸发皿，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌溶液。当出现较多固体时停止加热，余热蒸干

1、溶解：称取4克粗盐加入约12mL水中，边加用玻璃棒搅拌，直至粗盐不再溶解为止

水分蒸发，蒸发皿中逐渐析出白色固体溶解、过滤、蒸发时都使用了玻璃棒，它的作用分别是什么？溶解：搅拌，加速溶解过滤：引流蒸发：搅拌，使液体受热均匀，防止局部过热，出现飞溅离子的检验：根据物质的物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或化学性质（生成气体↑、沉淀↓、焰色反应等特殊现象）进行离子鉴定的过程。SO42-的检验取少量溶液稀盐酸无现象BaCl2白色沉淀Ba2＋＋SO42－===BaSO4↓加入盐酸无现象，排除Ag＋、SO32－、CO32－的干扰沉淀法Ag＋＋Cl－==AgCl↓取少量溶液HNO3酸化的AgNO3白色沉淀Cl-Cl-的检验沉淀法如何除去ＮaＣl中的杂质要除去可溶杂质离子是:Ca2+

Mg2+SO42-选择要加入的除杂试剂:变成不溶性杂质、气体或水；尽量不引入新杂质Na2CO3NaOHBaCl2为了能完全除去杂质离子，加入的除杂试剂必须过量引入了新的离子:CO32-OH-Ba2+如何除去新引入的杂质？注意：除杂剂适当过量；设计所加试剂的先后顺序！引入了新的离子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl1.BaCl2→NaOH→Na2CO3→HCl2.BaCl2→Na2CO3→NaOH→HCl3.NaOH→BaCl2→Na2CO3→HCl

加入除杂试剂的顺序可以是：1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的盐酸必须适量，加盐酸前必须过滤例题：某KNO3溶液中含杂质KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，现欲除去杂质，得到纯净的KNO3溶液，则加入试剂的正确顺序是（）A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3CD2、蒸馏和萃取（1）、蒸馏利用各组分沸点不同，将液态混合物分离和提纯的方法1、温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处2、投放沸石或碎瓷片防暴沸3、冷凝水，下口进，上口出直型冷凝管蒸馏烧瓶牛角管锥形瓶温度计进水口出水口石棉网实验步骤实验现象(1)在试管中加入少量自来水,滴入几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液(2)在烧瓶中加入约1/3体积自来水,加入几粒沸石,连接好装置，通入冷凝水。开始加热,弃去开始馏出的部分液体,用锥形瓶收集约10mL液体,停止加热。（3）取少量收集到的液体加入试管中，滴入几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液

实验结论：加入硝酸银后，有不溶于稀硝酸的沉淀生成烧瓶中水温升高至100℃后沸腾,锥形瓶中收集到蒸馏水加稀硝酸和硝酸银溶液后，蒸馏水中无沉淀自来水中有Cl-，蒸馏水中无Cl-，通过蒸馏可以除去水中的Cl-确定是否符合蒸馏条件?①液体混合物——酒精与水以任意比互溶②各组分沸点不同——酒精78℃，水100℃沸点（）的组分先蒸出，加热温度不能超过混合物中沸点（）的物质的沸点！低最高蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点，以决定何时(即在什么温度)收集馏分。酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离？先蒸馏出来的是什么组分？蒸馏与蒸发的区别①蒸馏适用于分离互溶且沸点不同的液体，可从液体混合物中得到沸点较低的液体。蒸馏包括加热蒸发和冷凝。②蒸发适用于分离液体和可溶性固体溶质，通常是为获取固体溶质。③举例：将NaCl溶液蒸发可得NaCl晶体，若是蒸馏则可得蒸馏水。用蒸馏原理进行多种液体的分离

蒸馏:提纯或分离沸点不同的两种液体混合物的方法。分馏:除去酒精中的醋酸或水---加入生石灰后再蒸馏从石油中分离出汽油、煤油和柴油---分馏蒸馏与分馏的区别油和水可以用蒸馏法分离吗？仪器介绍分液漏斗普通漏斗长颈漏斗（2）分液分离互不相溶、密度不同的液体混合物的方法用到的主要仪器是分液漏斗，分液漏斗使用前必须检查上口玻璃塞和活塞是否漏水几种溶剂的密度大小苯＜水＜四氯化碳分液时打开活塞，下层下口放出，上层上口倒出分液时，要打开上口塞子，或者是使塞子上的凹槽对准瓶口的小孔1.分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？2.为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？3.静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液体分别是如何倒出的？分液漏斗使用前必须检查是否漏水，方法是：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水，若不漏水，正立后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。使液体充分混合打开活塞，放出产生的气体。平衡分液漏斗内外的气压，便于液体顺利流下。下层液体从下端放出，上层液体从上口倒出。实验步骤实验现象

量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗,注入4mLCCl4,盖好玻璃塞。CCl4不溶于水，在下层

用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡。用力振荡的目的是使水与CCl4充分混合将分液漏斗放在铁架台上,静置。静置后，CCl4层变紫色，水层黄色变浅液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,分液漏斗下面活塞拧开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。实验1-4用CCl4萃取碘水的碘实验结论:CCl4比水重,不溶于水,碘在CCl4中溶解度比水大碘水与CCl4刚刚混合静置以后用力振荡

水（H2O）

苯（C6H6）

四氯化碳（CCl4）

碘（I2）棕黄色

紫红色紫红色碘溶解于不同溶剂中的颜色（3）萃取利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它于另一溶剂组成的溶液中提取出来，这种方法叫萃取实验仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台(铁圈)萃取剂的选择条件：1、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应2、溶质在萃取剂中有较大的溶解度3、溶质不与萃取剂发生任何反应操作注意：充分振荡，适当放气，充分静止，然后分液；分液时保持漏斗内与大气压一致；下层溶液下口出，上层溶液上口出1.碘易溶于酒精，能否用酒精将碘