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文档简介

饲料中磷的测定分光光度法实验原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)3PO4NH4VO3.16MoO3]络合物，在波长400nm下进行比色测定。仪器和设备分析天平：感量0.0001g。 分光光度计：可在400nm下测吸光度。比色皿：1cm 高温炉：可控温度在（500±20）℃瓷坩埚：50ml。 容量瓶：50、100、1000ml。移液管：1.0、2.0、5.0、10.0ml。 可调温电炉：1000w。三、试剂和溶液①盐酸溶液：1+1 ②硝酸③钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解，冷却后再加入250ml硝酸，另取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。④磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/ml的磷标准溶液。四、试样的分解试样的分解（干法）不适合用于含磷酸氢钙的饲料称取试样2-5g（精确至0.0002g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10ml盐酸①和硝酸②数滴，小心煮沸10min，冷却后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。工作曲线的绘制准确移取磷标准液④0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂③10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0.0ml溶液为参比，用1cm比色皿，在400nm波长下测定各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。六、试样的测定准确移取试样分解液1.0ml—10.0ml（含磷量50μg—750μg）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂③10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，用1cm比色皿，在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。七、测定结果的表示与计算测定结果按式（1）计算： 式中：X——以质量分数表示的磷含量，%； m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg；V——试样分解液的总体积，ml；

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