铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定生命科学与理学院李成远应用化学20086119摘要：铁矿的主要成分是。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生产Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7滴定。含铁的矿物种类很多。其中有工业价值可以作为炼铁原料的铁矿石主要有：磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O)和菱铁矿(FeCO3)等。测定铁矿石中铁的含量最常用的方法是重铬酸钾法。经典的重铬酸钾法(即氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾法），方法准确、简便，但所用氧化汞是剧毒物质，会严重污染环境，为了减少环境污染，现在较多采用无汞分析法。关键词：铁矿，重铬酸钾法，含量的测定综述：本实验采用改进的重铬酸钾法，即联合还原的无汞测铁方法。其基本原理是：粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解：Fe2O3+6H＋==2Fe3++3H2O试样分解完全后，在体积较小的热溶液中，加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原成Fe2+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量1～2滴TiCl3溶液，即可使溶液中的Na2WO4,还原为蓝色，滴入少量K2Cr2O7，使过量的TiCl3氧化，刚好褪色。在无汞测定铁的方法中，常采用SnCl2－TiCl3联合还原，其反应方程式为：2Fe3++Sn=Sn4+Fe2+Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+此时试液中的Fe3+已被全部还原为Fe2+，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂，标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，在酸性溶液中：+6Fe2++14H+=6Fe2++2Cr3++7H2O在滴定过程中，不断产生的Fe3+(黄色)对终点的观察有干扰，通常用加入磷酸的方法，使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2－配合物，消除Fe3+(黄色)的颜色干扰，便于观察终点。同时由于生成了Fe(HPO4)2－，Fe3+的浓度大量下降，避免了二苯磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早的改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，提高了滴定分析的准确性。由滴定消耗的K2Cr2O7溶液的体积(V)，可以计算得到试样中铁的含量，其计算式为：ω式中为标准溶液的物质的量浓度／mol·dm-3，m为试样的质量/g，55.85为铁在滴定反应中的摩尔质量/g·mol－1。K2Cr2O7标准溶液用干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。一实验部分1仪器与试剂a溶液称取溶于热浓盐酸中，加水稀释至。b硫磷混酸将浓硫酸在搅拌下缓慢注入水中，冷却后加入浓磷酸，混匀。c溶液称取溶于适量水中（若浑浊应过滤），加浓磷酸，加水稀释至。d（1+19）溶液取溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。e二苯胺磺酸钠溶液f浓盐酸g标准溶液按计算量取烘了1h的（AR或基准试剂），溶于水，移入容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出标准溶液的浓度（）。h铁矿石试样2实验步骤准确称取（称准至）铁矿石试样，置于锥形瓶中，加几滴水润是样品，再加浓盐酸，低温加热，滴加溶液至浅黄色，继续加热（此时体积约为）至剩余残渣为白色或浅色时表示溶解完全。调整溶液体积至，加15滴溶液，用（1+19）溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加标准溶液至无色，迅速加入硫磷混酸，5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立刻用标准溶液滴定至呈稳定的紫色。根据滴定结果，计算铁矿中铁及表示的铁的质量分数二结果与讨论1数据处理标准溶液浓度：平行滴定次数记录项目ⅠⅡⅢⅣⅤ铁矿石的质量/mL/mL/mL的含量％％％％％的平均含量相对平均偏差％2结果与分析a以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定Fe2+离子时，由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的最终判断，故需加入,消除Fe3+离子的黄色影响。b用还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使过量。c用还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使过量。d在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。参考文献【1】分析化学第五版（上册）.武汉大学主编.高等教育出版社.2009【2】《定量化学分析简明教程》第二版,彭崇慧冯建章张锡瑜李克安赵凤林,北京大学出版社，1997【3】《仪器分析教程》,北京大学仪器分析教学组，北京大学出版社，19