酸性滴定法测定磷肥中氮磷的含量

酸性滴定法测定磷肥中氮磷的含量

磷酸二羟基铵的分子化合物：nh4h2po4，也被称为磷酸一铵的白色正方系统晶体。密度：1.803g/cm3。水、乙醇和硫酸溶解在一起。磷酸氢二铵,分子式:(NH4)2HPO4,又称磷酸二铵.白色单斜晶系结晶.密度1.619g/cm3.易溶于水,不溶于乙醇.酸碱滴定法,利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法.可用于测定酸、碱和两性物质.也称中和法,是一种利用酸碱反应进行定量分析的方法.用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法.最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸.标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3.最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡,标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O.酸碱滴定法在工、农业生产和医药卫生等方面都有非常重要的意义.三酸、二碱是重要的化工原料,它们都用此法分析.氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分表明量的仅由化学方法制成的肥料,是复混肥料的一种.复合肥具有养分含量高、副成分少且物理性状好等优点,对于平衡施肥,提高肥料利用率,促进作物的高产稳产有着十分重要的作用.但它也有一些缺点,比如它的养分比例总是固定的,而不同土壤、不同作物所需的营养元素种类、数量和比例是多样的.因此,使用前最好进行测土,了解田间土壤的质地和营养状况,另外也要注意和单元肥料配合施用,才能得到更好的效果.随着粮食产量的提高,土壤缺素的现象已经表现出来,现在农民开始更多地选用多元复合肥.本实验取用磷酸一铵,磷酸二铵复合肥为样品,测其中磷的含量.1酸式解离hpo42(NH4)2HPO4、NH4H2PO4都是H3PO4的酸式盐,都是两性物质.但NH4H2PO4的酸式解离是主要的,并且弱酸的强度不太小,可用强碱滴定.H2PO4-被滴定成HPO42-,溶液呈弱碱性,可用酚酞作指示剂.而(NH4)2HPO4中HPO42-是较弱酸,HPO42-的碱性较强,不能用强碱直接滴定,可用HCl标准溶液滴定至H2PO4-,甲基红为指示剂,终点为红色.1.2样品化学成分电热套;分析天平;托盘天平;铁架台;锥形瓶;酸碱滴定管;试剂瓶;容量瓶;吸量管;吸耳球;烧杯;样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵);氢氧化钠(分析纯);邻苯二甲酸氢钾(分析纯);浓盐酸;碳酸钠(分析纯);无水氯化钙(分析纯);酚酞;甲基红;甲基橙;甲醛(丹东市胜利化工厂).1.3溶液的制备1.3.1邻苯二甲酸氢钾标准液的制备用洁净的小烧杯于台秤上称取2.0gNaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后,转入500mL试剂瓶,用少量纯水涮洗数次,将涮洗液一并转入试剂瓶中,摇匀,备用.准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于250ml锥形瓶中,加20ml水,温热使之溶解,冷却后加2滴酚酞,用所配制的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即终点.平行测定三次,计算NaOH标准溶液的浓度.结果见表1.1.3.2标准溶液的配制用电子天平分别准确称取10.0000g磷酸一铵和10.0000g磷酸二铵化肥样品用蒸馏水溶解、过滤、洗涤数次,将过滤后的清液用蒸馏水在250mL容量瓶中定容,配制成标准溶液.1.3.3指示剂的制备在托盘天平上称取0.1g酚酞固体,溶于100ml60%的乙醇中配成酚酞指示剂.1.3.4无水碳酸钠标准液及总体积10.10.10.12%在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl4.4mL,倒入500mL试剂瓶中,再加水至总体积约500mL,盖上盖,摇匀.准确称取0.10~0.12g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中,用20mL水溶解后,加入2滴甲基橙,用盐酸滴至溶液由黄色变为橙色,即为终点.平行标定三次,计算HCl标准溶液的浓度.结果见表2.1.3.5甲基红指示剂的制备1.4磷酸二铵nh4h2po试验用吸量管准确量取5mL磷酸一铵溶液于250ml锥形瓶中,加入5mL甲醛,滴2滴酚酞,静置一分钟,用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液变为微红.记下所用NaOH溶液的体积VNaOH.平行测定六次.结果见表1.用吸量管准确量取10mL磷酸二铵溶液于250mL锥形瓶中,滴2滴甲基红,用0.09974mol/L的HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红,记下所用HCl标准溶液的体积VHCl.平行测定六次.结果见表2.表1中每克化肥中磷的含量a(P2O5)=CNaOHVNaOHMP2O5/0.8每克化肥中氮的含量a(N)=CNaOHVNaOHMN/0.4表2中每克化肥中磷的含量a(P2O5)=CHClVHClMP2O5/0.8每克化肥中磷的含量a(N)=CNaOHVNaOHMN/0.2化肥磷酸一铵(NH4H2PO4)溶液中阴、阳离子均显弱酸性,阴、阳离子不作用,故磷酸一铵溶液中无HPO42-.而磷酸二铵((NH4)2HPO4)溶液中阳离子为弱酸性,阴离子为弱碱性,会放出氨气而使溶液中存在H2PO4-,故需先用甲醛法将NH4+配位,再测定溶液中磷的含量.1.6铵总养分84%.商标值:磷酸一铵总养分≥57%,磷酸二铵总养分≥54%.而经实验测定发现总养分分别为53.83%和49.60%,均低于商标值,所以怀疑该厂商可能虚报总养分量.1.7不同的不溶物对hpo42-,hpo4-将化肥不溶物适量溶于3mol/L的盐酸中,再加入过量钼酸铵饱和溶液,未产生黄色沉淀,可以说