胱氨酸纯度的测定(最终版)

分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日PAGEPAGE2分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日实验4-6-2设计性实验题目：胱氨酸试剂纯度的测定学院/专业/班级：化学与化工学院学院应用化学一班姓名：____________小组成员：宋璐明静妍潘伟贤齐雨浓任诗涛实验台号：____________教师评定：____________【实验目的】1、培养实验设计能力2、通过返滴定法测定胱氨酸试剂纯度【实验原理】Br2水不稳定，不适合直接配成标准溶液；KBrO3-KBr标准溶液（浓度由KBrO3决定，KBr过量3-5倍）很稳定，酸性条件下可反应生成Br2，与新配制的溴标准溶液一样，在酸性溶液中BrO3-与Br-发生如下反应：BrO3-+5Br-+6H+════3Br2+3H2O2、在有过量Br2存在的强酸性（HCl浓度约为1mol/L）溶液中，胱氨酸发生以下反应：上述反应在15min内可定量完成（期间应适当摇动），剩余Br2可用碘量法测定；3、过量的Br2用KI还原：Br2+2KI════2KBr+I24、用Na2S2O3标准溶液滴定I2：2Na2S2O3+I2════Na2S4O6+2NaI溴和碘易挥发，除将普通锥形瓶改为碘量瓶（具塞的锥形瓶）外，最好还能做到标定和测定时锥瓶中的碘浓度和体积基本相当M（Na2S2O3·5H2O）=248.17M（KBrO3）=167.00M（KI）=166.00M（C6H12N2O4S2）=240.3【仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1mg）、台秤（0.1g）、常用滴定分析仪器一套、250mL碘量瓶试剂：6mol/LHCl、KBrO3基准物、Na2S2O3·5H2O固体、KBr固体、10%KI溶液、5g/L淀粉溶液、NaOH浓溶液）【实验步骤】KBrO3-KBr标准溶液（0.01667mol/L)用分析天平减量法准确称取0.6959gKBrO3基准物质和4gKBr于干洁烧杯中，用蒸馏水溶解后转入250mL容量瓶中定容，摇匀。2、Na2S2O3溶液的配制与标定（0.1mol/L)用台秤称取7.44gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，将溶液转到300mL试剂瓶中，用水荡洗烧杯及玻璃棒数次，洗涤液转到试剂瓶中并加蒸馏水定容，摇匀。用移液管取步骤1中KBrO3-KBr标准溶液20.00mL和量筒量取的40ml水于碘量瓶中，再加入量筒量取的12mL6mol/LHCl溶液，放置于暗处15min。量筒量取50ml10%KI溶液，加入摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，加入量筒量取的2mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。(滴定一次大概使用20mL,三次共60mL左右。考虑润洗及其余消耗，大概120mL左右)胱氨酸纯度的测定用分析天平准确称取胱氨酸样品0.24g，置于烧杯中，加入约5滴1mol/LNaOH溶液溶解（完全溶解为标准），转入100mL容量瓶中（0.01mol/L），用水荡洗烧杯及玻璃棒数次，洗涤液转到容量瓶中并稀释至刻度，摇匀；用移液管从中取出20.00mL于碘量瓶中，加入移液管量取的（20mL移液管移取两次）40.00mLKBrO3-KBr标准溶液和12mL6mol/LHCl溶液，放置于暗处15min。加入量筒量取的50mL10%KI溶液，摇匀。立即用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄绿色时，加入量筒量取的2mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算样品中L-胱氨酸纯度。（消耗体积20mL，三份在60mL左右。考虑润洗及其他消耗，大概120mL左右）【数据记录】表1.KBrO3-KBr标准溶液的配制/g/mL/molL-1表2.Na2S2O3标准溶液的配制与标定滴定次数数据记录与计算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/molL-1/mL/mLV终=1\*ROMANI=V终=2\*ROMANII=V终=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/molL-1/molL-1相对偏差dr/%平均相对偏差/%表3.胱氨酸纯度的测定滴定次数数据记录与计算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/molL-1/mL/mL/mLV终=1\*ROMANI=V终=2\*ROMANII=V终=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/molL-1/mo