填料塔吸收操作及体积吸收系数的测定

专业：专业：姓名：学号：日期：地点：课程名称：过程工程原理实验〔甲〕指导老师：成绩：实验名称：填料塔吸收操作及体积吸收系数的测定实验类型：同组学生姓名：一、实验目的和要求〔必填〕二、实验内容和原理〔必填〕三、主要仪器设备〔必填〕四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析〔必填〕七、讨论、心得一、实验目的1.了解填料吸收塔的构造并熟悉吸收塔的操作。2.观察填料吸收塔的液泛显现，测定泛点空塔气速。3.测定填料层压降ΔP与空塔气速u的关系曲线。4.测定含氨空气—水系统的体积吸收系数KYα。二、实验装置1.本实验装置的流程示意图见图1。主体设备是内径70毫米的吸收塔，塔内装10×9×1陶瓷拉西环填料。2.物系是〔水—空气—氨气〕。惰性气体空气由旋涡气泵提供，氨气由液氨钢瓶供给，吸收剂水采用自来水，它们的流量分别通过转子流量计测量。水从塔顶喷淋至填料层与自下而上的含氨空气进行吸收过程，溶液由塔底经液封管流出塔外，塔底有液相取样口，经吸收后的尾气由塔顶排至室外，自塔顶引出适量尾气，用化学分析法对其进行组成分析。图1填料塔吸收操作及体积吸收系数测定实验装置流程示意图三、根本原理〔一〕填料层压力降ΔP与空塔气速u的关系气体通过干填料层时〔喷淋密度L=0〕，其压力降ΔP与空塔气速u的关系曲线呈直线，此直线斜率约为1.8，与气体以湍流方式通过管道时ΔP与u的关系相仿。假设有液体喷淋下来，当气速在载点L点以下时，在一定喷淋密度下，由于持液量增加而使空隙率减小，使得填料层的压降随之增加，又由于此时气体对液膜的流动无明显影响，在一定喷淋密度下，持液量不随气速变化，故其ΔP~u关系与干填料相仿。在一定喷淋密度下，气速增大至一定程度时，随气速增大，液膜增厚，即出现“拦液状态〞，此时气体通过填料层的流动阻力剧增，此点称为“载点〞；假设气速继续加大，喷淋液的下流严重受阻，使积聚的液体从填料外表扩展到整个填料层空间，谓之“液泛状态〞，此时气体的流动阻力急剧增加，此点即为泛点，与之相对应的气速称为泛点气速。原料塔在液泛状态下操作，气液接触面积可达最大，其传质效率最高。但操作最不稳定，通常实际操作气速取泛点气速的60%~80%。塔内气体的流速以其体积流量与塔截面积之比来表示，称之为空塔气速u。〔1〕式中：u——空塔气速，m/sV’——塔内气体体积流量，m3/sΩ——塔截面积，m2。实验中气体流量由转子流量计测量。但由于实验测量条件与转子流量计标定条件不一定相同，故转子流量计的读数值必须进行校正，校正方法详见附录四。填料层压降ΔP直接可由U型压差计读取，再根据式〔1〕求得空塔气速u，便可得到一系列ΔP~u值，标绘在双对数坐标纸上，即可得到ΔP~u关系曲线。〔二〕体积吸收系数KYα的测定 1.相平衡常数m对相平衡关系遵循亨利定律的物系〔一般指低浓度气体〕，气液平衡关系式为：〔2〕相平衡常数m与系统总压P和亨利系数E的关系如下：〔3〕式中：E——亨利系数，Pa；P——系统总压〔实验中取塔内平均压力〕，Pa。亨利系数E与温度T的关系为：〔4〕式中：T——液相温度〔实验中取塔底液相温度〕，K。根据实验中所测的塔顶表压及塔顶塔底压差ΔP，即可求得塔内平均压力P。根据实验中所测的塔底液相温度T，利用式〔3〕、〔4〕便可求得相平衡常数m。 2.体积吸收系数KYα体积吸收系数KYα是反映填料吸收塔性能的主要参数之一，其值也是设计填料塔的重要依据。本实验中属于低浓度气体吸收，近似取Y≈y，X≈x。吸收速率方程式为：那么〔5〕式中：KYα——气相体积吸收系数，kmol/m3·h；α——单位体积填料层所提供的有效接触面积，m2/m3；GA——单位时间内NH3的吸收量，kmol/h；Ω——塔截面积，m2；h——填料层高度，m；ΔYm——吸收推动力，气相对数平均浓度差。为求得KYα，需求取GA及ΔYm。〔1〕被吸收的NH3量GA，可由物料衡算求得：〔6〕式中：V——惰性气体空气的流量，kmol/h；L——吸收剂水的流量，kmol/h；Y1——进塔气相的组成，比摩尔分率，kmol(A)/kmol(B)；Y2——出塔气相〔尾气〕的组成，比摩尔分率，kmol(A)/kmol(B)；X1——出塔液相的组成，比摩尔分率，kmol(A)/kmol(B)；X2——进塔液相的责成，本实验中为清水吸收，X2=0。〔a〕进塔气相浓度Y1确实定〔7〕式中：VA——氨气的流量，kmol/h。根据实验中转子流量计测取的空气和氨气的体积流量和实际测量状态〔压力、温度〕，对其刻度流量进行校正而得到其实际体积流量，再由气体状态方程得到空气和氨气的摩尔流量，并由式〔7〕可求取进塔气相组成Y1。〔b〕出塔气相〔尾气〕组成Y2确实定用移液管移取Vaml〔取Va=10〕浓度为Ma〔取Ma=0.03M〕的标准H2SO4溶液置于吸收瓶中，参加适量去离子水及2—3滴溴百里酚兰，将吸收瓶按“长管进，短管出〞连接在抽样尾气管线上。当吸收塔操作稳定时，尾气通过吸收瓶后尾气中的氨气被H2SO4吸收，其余空气通过湿式流量计计量。为使所取尾气样能反映塔内实际情况，在取样分析前应使取样管尾气保持流通，然后改变三通旋塞流动方向，使尾气通过吸收瓶。〔8〕式中：——氨气的摩尔数，mol；——空气的摩尔数，mol。〔I〕尾气样品中氨的摩尔数可用以下方式之一测得：〔i〕假设尾气通入吸收瓶吸收至终点〔瓶内溶液颜色由黄棕色变至黄绿色〕，那么：〔9〕式中：Ma——标准H2SO4溶液的摩尔浓度，mol/l。〔ii〕假设通入吸收瓶的尾气已过量〔瓶中溶液呈兰色〕，可用同样标准H2SO4溶液滴定至终点〔瓶内溶液呈黄绿色〕。假设耗去的滴定用酸量为Va’，那么：〔10〕〔II〕尾气样品中空气摩尔数的测取尾气样品中的空气量由湿式流量计读取，并测其温度、压力。〔11〕式中：P0——尾气通过湿式流量计时的压力〔由室内大气压代替〕，Pa；V0——通过湿式流量计的空气量，l；T0——通过湿式流量计的空气温度，K；R——气体常数，R=8314N·m/(mol·K)。由式〔9〕、〔10〕可求得和，代入式〔8〕中即可得到Y2。根据得到的Y1和Y2，代入式〔6〕中即可求得GA。〔2〕对数平均浓度差其中式中：、——与液相浓度、相对应的气相平衡浓度，kmolA/kmolB。出塔液相浓度可取塔底液相样品进行化学分析得到，也可用物料衡算式〔6〕得到。求得GA、后，由式〔5〕即可求得KYα。四、操作步骤及考前须知〔一〕测定ΔP与空塔气速u的关系曲线1.不开启水阀，在空塔状态测量不同空气流量状态下的塔压降，以等比序列测量一共5个点。2.调节水阀使流量L=30L/h，测量不同空气流量下的压降，以等比序列测量一共10个点。由表观产生淹塔现象判断泛点，在泛点后应再测一个数据点。因液泛现象与操作时间有关，在接近泛点时应等待适当长时间以观察是否已到达泛点。〔二〕测定体积吸收系数KYα1.先开启吸收剂〔水〕调节阀，当填料充分润湿后，调节阀门使水流量控制在30L/h，维持恒定。2.启动风机，调节风量至8m3/h。为使进塔气相浓度Y1约为5%，根据空气的流量来估算氨气的流量，然后翻开氨气钢瓶，调节阀门，使氨气流量满足要求。3.在操作稳定后，开启三通旋塞，使尾气通入吸收瓶进行尾气组成分析。在实验过程中，尤其是在测量时，要时时调节各阀门，确保空气、氨气和水流量稳定在设定的值处。4.改变吸收剂水的流量为36L/h，重复实验。5.改变空气的流量为9.6m3/h，水设定回30L/h，重复实验。6.实验完毕，关闭氨气钢瓶阀门、水调节阀，切断风机电源，洗净分析仪器等。五、实验数据记录和处理〔一〕填料层压力降ΔP与空塔气速u的关系测量液体流量的转子流量计在标定时采用水作为标定介质，测量气体的转子流量计那么采用空气作为标定介质，介质状态都为20℃、1.013×105Pa。当转子流量计测量水时，虽然水温的不同引起密度和黏度的变化，但它对实验流量值影响较小，一般不予校正。当被测介质是气体时，其操作状况的密度、温度与压强与标定空气状态不同时，校正公式为：式中：Q——实际流量值；QN——转子流量计的读数值；ρ0——标定状况下的空气密度，1.205kg/m3；ρ——被测气体在标定状况下的密度，kg/m3；P0、T0——标定的空气状况，P0=1.013×105Pa，T0=293K；P、T——被测气体绝压、绝温，Pa、K。气体的流量校正过程如下：①气体的绝压：用福廷式气压计测得大气压力为1032.5mbar=103.25kPa，又由温度计读数t=13.5℃，查表得温度校正值△t=0.240kPa，纬度〔杭州为30.3°N〕校正值△p=0.137kPa，得实际气压p=103.25-0.240-0.137=102.87kPa。用得到的表压加上大气压值即为气体的绝压。②气体的温度：均采用开尔文单位，温度的值为摄氏温度加上273.15K。③气体的密度：由于空气和氨气在标准状态下的密度均，分别为1.205kg/m3和0.771kg/m3，因此用气体状态方程可以得出，因此在不同的气压和温度下的气体密度可由公式得到。：填料塔直径Φ70mm，得塔截面积计算得到结果如下：表SEQ表\*ARABIC1水流量=0时u的计算Q/m3·h-117.011.07.14.63.0空气表压/kPa4.821.920.810.360.16空气绝压/kPa107.69104.79103.68103.23103.03空气温度/℃16.018.518.517.917.6空气温度/K289.2291.7291.7291.1290.8Q'/m3·h-116.3810.797.004.542.96塔顶表压/kPa3.681.480.620.260.11塔顶底压差/kPa0.870.370.170.090.04塔内平均压力/kPa106.99104.54103.58103.18103.00V’/m3·h-116.4910.827.014.542.96空塔气速u/m·s-11.1900.7810.5060.3280.214表SEQ表\*ARABIC2水流量=30L/h时u的计算Q/m3·h-12.53.13.84.75.87.18.710.713.114.0空气表压/kPa0.120.180.260.430.590.881.352.023.244.64空气绝压/kPa102.99103.05103.13103.30103.46103.75104.22104.89106.11107.51空气温度/℃19.018.518.218.218.518.919.420.021.224.0空气温度/K292.2291.7291.4291.4291.7292.1292.6293.2294.4297.2Q'/m3·h-12.483.073.764.645.737.008.5710.5212.8313.69塔顶表压/kPa0.070.110.180.270.430.630.941.392.122.13塔顶底压差/kPa0.050.060.090.130.190.260.400.601.062.42塔内平均压力/kPa102.97103.01103.10103.21103.40103.63104.01104.56105.52106.21塔底液温/℃13.513.914.014.014.114.114.214.314.314.3塔底液温/K286.7287.1287.2287.2287.3287.3287.4287.5287.5287.5V’/m3·h-12.433.023.704.585.646.908.4410.3512.6013.40空塔气速u/m·s-10.1750.2180.2670.3300.4070.4980.6090.7470.9090.967计算例如：〔取水流量30L/h的第一组数据〕由REF_Ref405746663\h表1、REF_Ref405746671\h表2，可得ΔP~u的关系图：图2不同水流量时的ΔP~u关系图〔二〕体积吸收系数的测定1.相平衡常数m对相平衡关系遵循亨利定律的物系〔一般指低浓度气体〕，气液平衡关系式为：相平衡常数m与系统总压P和亨利系数E的关系如下：。其中P为系统总压〔实验中取塔内平均压力〕。亨利系数E与温度T的关系为：lgE=11.468-1922/T。T为液相温度，实验中取塔底液相温度。得到各个实验条件下的相平衡常数如下表：表SEQ表\*ARABIC3相平衡常数计算组号123塔顶表压/kPa1.021.001.17塔顶底压差/kPa0.430.460.51塔内平均压力/kPa104.11104.10104.30塔内液相温度/℃17.018.619.0亨利系数E/Pa699817608577681平衡常数m0.6720.7310.745取第一组数据为计算例如：2.体积吸收系数先对空气和氨气的体积流量进行校正，校正方法与上一步骤一致〔注意氨气在标准状态下的密度与空气不同，应进行换算〕，计算得到参数如下表：表SEQ表\*ARABIC4进塔气体流量计算空气氨气Q/m3·h-18.08.09.6240240288空气表压/kPa1.481.481.751.501.511.77空气绝压/kPa104.35104.35104.62104.37104.38104.64温度/℃25.025.726.014.114.114.1温度/K298.2298.9299.2287.3287.3287.3Q'/m3·h-17.957.969.55292.70292.69350.79塔顶表压/kPa1.021.001.171.021.001.17塔顶底压差/kPa0.430.460.510.430.460.51塔内平均压力/kPa104.11104.10104.30104.11104.10104.30塔底液温/℃17.018.619.017.018.619.0塔底液温/K290.2291.8292.2290.2291.8292.2V’/m3·h-17.767.799.35V’/L·h-1296.41298.07357.95氨气的校正流量计算如下：〔以第一组为例〕〔1〕被吸收的量，可由物料衡算求得：〔a〕进塔气相浓度Y1确实定：。根据气体进塔流量计算得Y1结果如下表：表SEQ表\*ARABIC5进塔气体摩尔比Y1计算组号123空气体积流量/〔m3/h〕7.767.799.35空气摩尔流量V〔kmol/h〕0.3350.3340.401氨气体积流量/(l/h)296298358氨气摩尔流量VA〔kmol/h〕0.01280.01290.0154Y10.03820.03850.0385计算例如：〔以第一组为例〕〔b〕出塔气相浓度组成Y2确实定：式中：为氨气的摩尔数，，为空气的摩尔数。。X1可以利用物料衡算得到X1=GA/L.表SEQ表\*ARABIC6出塔气相浓度组成Y2确实定组号123吸收瓶加酸量Va/mL10.010.010.0nNH3/mol0.00060.00060.0006脱氨后空气量V0/L4.205.033.12脱氨后空气温度t0/℃14.114.114.1nair/mol0.18090.21670.1344Y20.0033170.0027690.004465被吸收的NH3量GA/(kmol/h)0.011370.011620.01365水流量计读数L’/(L/h)30.036.030.0水摩尔流量L/(kmol/h)1.672.001.67X10.00700.00600.0082计算例如：〔以第一组为例〕〔2〕对数平均浓度差。。其中，。计算结果列表如下：表SEQ表\*ARABIC7对数平均浓度差计算组号123ΔY10.03290.03350.0321ΔY20.00330.00280.0066ΔYm0.01290.01230.0161计算例如：〔以第一组为例〕〔3〕体积吸收系数,其中，h=0.39m，求得各个实验条件下的KYa值如下表：表SEQ表\*ARABIC8KYa值计算结果组号123KYa/(kmol/m3·h)596.15637.07645.71六、实验结果与分析1.ΔP与u的关系在双对数坐标系中，L=0时△P~u的关系曲线近似成一直线，斜率约为1.78。L=30L/h时曲线呈现出较明显的载点和泛点，当空气流量约为10.7m3/h时，曲线斜率突然增大，说明经过载点；当空气流量到达13m3/h以后时，曲线斜率急剧增大，塔中也可以观察到液泛状态，此点即为泛点。实验结果表示，在没有液体流动的情况下，气体在填料层内的流动相当于气体在颗粒层内的湍动，气体通过干填料层的压降与流量关系近似成一直线，与气体按湍流方式通过管道是的压降与流速关系相似。此结果可由理论公式验证。根据光滑管内湍流的经验公式，如柏拉修斯公式：，由流体管内流动时符合，得，与实验结果相近。当气液两相逆流流动的时候，空气流量不大时曲线仍满足直线关系。当气速增大到一定程度，因液膜具有厚度而占有一定空间，随着空气流速增大，液膜增厚，压降也相应增大，当空气流速大到一定时，液体被空气托住不能下流，整个塔被液体充满，压降趋于无穷大，即液泛点，产生淹塔现象。2．体积吸收系数的测定由于氨气极易溶于水，故此传质过程为气膜控制，传质阻力主要受气相分传质阻力影响。根据吸收相关理论，，当液体速度上升时，kx增加；当气体流速上升时，ky增加。因本实验为气膜控制，因而传质系数主要由ky控制。所以增加气速与增加液速都会使Ky增加，但增加气速影响更加明显。因此根据理论分析可以得到：，与以上的实验结果相符。误差分析：1.本实验中，出塔气体中的NH3含量是用化学计量法测量的，判断指示剂变色的过程具有较大的主观性，会造成一定的误差，导致NH3量测不准确。2.在实验中NH3、空气、水的流量均使用转子流量计调节，在实验过程中，转子会因系统的不稳定而偏离设定值，需要人时刻进行手动调节，因而会造成一定的误差。3.在系统接近液泛的时候，填料塔是否到达液泛还与时间有关，因此在压降较大时需要适当等待一段时间待系统稳定再观察是否液泛及记录数据。七、思考题：1．测定KYa及△P~u有什么实际意义？答：Kya是吸收塔的气相总体积传质系数，测定Kya之后可以计算气相总传质单元高度HOG，HOG与设备的型式及设备中的操作条件有关，它表示完成一个传质单元所需的填料层高度，是吸收设备效能上下的反映，HOG越小表示传质效果越佳。并且在得到HOG之后，可以计算填料塔高h或传质单元数NOG等参数，具有实际应用意义。通过测得△P~u的关系，我们可以估算出该在一定液体流量下吸收塔的液泛气速，从而确定适宜的进气流量，以保证气液有足够的传质面积而又不导致液泛。2.要确定KYa，需测定哪些数据(在流程中标出测量点、控制点)?使用哪些仪表？答：测量参数：进口水流量，进口空气流量、温度和压力，氨气流量、温度和压力，塔顶表压，塔顶底压差