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文档简介

二茂铁和乙酰二茂铁的制备实验目的通过二茂铁和乙酰二茂铁的合成

掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能:了解二茂铁的基本性质；

学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。实验原理

固态时，两个环戊二烯环互为交错结构；在溶液中，两个环可以自由旋转；

在常温下为橙色晶体，有樟脑气味；

m.p.173～174,b.p.249℃,当温度高于100℃时容易升华，高于400℃不分解；二茂铁具有芳香性；

对碱和非氧化性酸稳定，能溶于苯、乙醚、石油醚等大多数有机溶剂中，基本不溶于水。实验原理

二茂铁的制备方法较多，本实验采用非水溶剂法，是实验室合成二茂铁的一种较为简单易行的方法。其制备反应如下

2KOH

+

FeCl2

+

2C5H6

(C5H5)2Fe

+

2KCl

+

2H2O

C5H6

久存后会聚合为二聚体，使用前重新蒸馏使其解聚为单体。

二茂铁经过升华法提纯后，在磷酸的催化下二茂铁与醋酸酐反应，得到乙酰二茂铁。反应式如下：乙酰二茂铁可以经由石油醚重结晶提纯实验原理环戊二烯单体的制备实验装置接收瓶中放入

少量CaCl2

,使用电热套加热，收集41℃～

42℃馏分约50mL,备用二茂铁的制备N2接液封装置实验装置升华法提纯二茂铁实验装置乙酰二茂铁的制备实验装置从环戊二烯二聚体制备环戊二烯单体实验步骤60

ml无水乙醚25

g细粉末状KOH氮气搅拌溶解10

min滴入5.5ml环戊二烯再搅拌10

min6.5

g无水二氯化铁25

ml二甲亚砜溶解后转入45

min滴入继续搅拌30

min再加入25

ml乙醚充分搅拌后，静置上层清夜2

mol·L-1

HCl两次25

ml洗涤水两次25

ml洗涤蒸发称重测定熔点试验其在浓硫酸、浓盐酸、浓NaOH中的溶解性二茂铁的制备实验步骤实验步骤乙酰二茂铁的制备10

ml乙酸酐1

g二茂铁2

ml

85%的磷酸40

g碎冰15

min后10

mL冷水固体碳酸氢钠沸水中性抽滤水洗石油醚（60-90℃）重结晶称重测定熔点

通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。蒸发乙醚时要注意安全，避免明火。

在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度。注意事项思考题

本实验在合成二茂铁时，为什么操作要求在严格的无水条件下？

分析影响二茂铁产率的因素，如何提高它的合成产率？

为什么在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度？

在制备乙酰二茂铁时，为什么中和反应需要在低温下进行？参考文献

EugeneG.Rochow主编；

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