三聚氰胺检测技术发展动态课件

三聚氰胺检测技术发展动态目录

三聚氰胺事件的回眸1食品中三聚氰胺的污染来源2三聚氰胺检测方法研究进展

3展望

41.三聚氰胺事件的回眸2008年6月28日，兰州市的解放军第一医院首宗含有三聚氰胺的“三鹿”婴幼儿奶粉导致婴幼儿患“肾结石”病症公开起。截止9月12日已经有多个省市报告了病例：1.三聚氰胺事件的回眸2008年“三鹿”三聚氰胺奶粉曝光后，更有惊天秘密：包括伊利、蒙牛、雅士利等22家企业69批次产品检出了含量不同的三聚氰胺。国家卫生部通报，截止到2008年11月27日，全国共有29.4万名婴幼儿因食用问题奶粉患泌尿系统结石。这让"国家免检"遭遇空前的信任危机，随即国家取消了食品免检制度。1.三聚氰胺事件的回眸然而，到2009年12月31日三聚氰胺问题奶粉再次登上了舞台，查处了上海熊猫炼乳乳品三聚氰胺超标案件后，随后又查处了陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。序号企业和产品名称原因1上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱原问题奶粉从新加工2渭南市乐康乳业有限公司生产的奶糖由含三聚氰胺的问题奶粉制作而成3宁夏吴忠市天天乳业有限公司生产的面包由含三聚氰胺的问题奶粉制作而成4福建漳州芗城南方食品公司购入25吨含三聚氰胺问题奶粉，生产用途不明5广东潮安县真美公司购入3吨含三聚氰胺问题奶粉，疑为制作奶糖6广东潮安县龙信食品公司购入28吨含三聚氰胺问题奶粉，生产用途不明7渭南市乐康乳业生产的三影牌全脂奶粉8宁夏吴忠市天天乳业生产的天天塞上全脂乳粉9漳州南方食品公司小白鼠奶糖10吴忠市天天乳业有限公司塞上天天牌全脂乳粉随后数据显示，截至2010年8月20日，又共计发现涉案问题乳粉103.44吨，这无疑又给公众的健康安全带来威胁。2.食品中三聚氰胺污染来源来源其他a.直接添加三聚氰胺三聚氰胺含氮量高达66%左右，每100g牛奶中添加0.1g三聚氰胺，就能提高0.4%粗蛋白质,使得劣质食品通过食品检验机构的检测。污染1污染2人为造假添加作为塑料、纸张制品生产的添加剂，通过包装材料游离进入食品。b.添加尿素原料奶中添加尿素目的同添加三聚氰胺一样,人为制造蛋白质含量符合国家标准的假象。尿素经脱水缩聚可形成三聚氰胺。

原材料本身污染：牲畜喂养饲料（如饲养奶牛）3.三聚氰胺检测方法的研究进展

毛细管电泳法酶联免疫吸附法色谱法近红外线吸收检测技术

显色光电比色浊度法传统检测方法

3.1传统检测方法

3.1.1苦味酸法苦味酸法可为常量分析，准确度较高，但是操作繁琐，不适合控制分析的需要。3.1.2升华法生产中间升华法的测定准确度高，但同样是操作繁琐，分析时间长(约6～8h),不能及时反映产品的信息。3.1.3电位滴定法相对标准偏差不大于0.50%，测定结果完全能够满足生产中间控制分析的需要。3.2色谱法高效液相色谱法（HPLC）GB/T22388-2008中对原料乳及乳制品用C8/18柱-阳离子交换固相萃取柱HPLC（紫外或二极管阵列检测器）方法，其定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg～10mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不少得超过算术平均值的10%。GB/T22400-2008对原料乳用强阳离子交换色谱柱HPLC（紫外或二极管阵列检测器）方法，其检测限为0.05mg/kg，在添加浓度0.30mg/kg～100.0mg/kg范围内，回收率在93.0%～103%之间，相对标准偏差小于10%。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)GB/T22388-2008中对原料乳及乳制品用强阳离子交换与反相C18混合填料（1：4）-阳离子交换固相萃取柱HPLC-MS/MS方法，其定量限为0.01mg/kg。在添加浓度0.01mg/kg～0.5mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不少得超过算术平均值的15%。3.2色谱法气相色谱-质谱联用技术（GC-MS/MS）GB/T22388-2008GC-MS方法定量限为0.05mg/kg。在添加浓度0.05mg/kg～2mg/kg浓度范围内，回收率在70%～110%之间，相对标准偏差小于10%。GC-MS/MS方法定量限为0.005mg/kg。在添加浓度0.005mg/kg～1mg/kg浓度范围内，回收率在90%～105%之间，相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不少得超过算术平均值的15%。离子交换色谱-紫外检测法三聚氰胺为0.5～100.0mg/L时，质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限为1.0mg/kg，加标回收率为93.8～102.5%，RSD＜3.5%。该方法简便、快速、准确，能够满足检测要求。3.3其它方法酶联免疫吸附法（ELISA）检出限不等：9ng/mL、1μg/mL。对三聚氰胺进行半定量和定量分析，可分析单个样品，也可成批分析样品，操作简便易行，特异性强，灵敏度高。但是ELISA法检测三聚氰胺精确度有限，同时还不排除其他类似化合物也会出现同样的检测结果。毛细管电泳法相比于液相色谱测定法，其分析成本较低，但因为毛细管柱内径小(75μm)，进样量少，相应的检测窗口比液相色谱的小很多，所以灵敏度比液相色谱要低。显色光电比色浊度法检测成本低、快速、操作简单，但检测限较高,易受基质干扰。近红外线吸收检测技术具有分析速度快、效率高、成本低和对组分同时测定等优点，适合工业现场在线检测。但灵敏度低，测定不经过预处理的样品光谱易受样品状态、测量条件等影响，建模工作难度大，不易于普遍推广。4展望——检测技术三聚氰胺

检测技术快速

高灵敏度低成本各环节快速检测4.展望——企业追溯体系CompanyLogo追溯体系原料层级产品层级物流层级销售层级养殖信息日期信息配料、加工助剂供应商信息处理方式认证信息等食品层级包装层级生产线信息生产班组信息关键控制点及过程信息检测信息包装信息标记信息设备信息人员信息检测信息客户信息再加工信息装载信息运输日期温度监控信息等产品批次销售日期销售地点等4.展望——三聚氰胺事件的防止措施1、提高企业从业人员素质，加强国家、企业检测监管力度；对不合格产品可进行行业转换利用，无法转换的严格进行销毁；2、强制执行良好操作规程（GMP），加强全过程质量控制，保证产品质量；3、进一步加