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文档简介

第一部分透射偏光显微技术材料结构表征与分析实验实验一偏光显微镜

一、实验目的要求

1、了解偏光显微镜的主要构造、装置,使用和保养方法。

2、学会偏光显微镜的一般调节和校正方法(调节照明、调节焦距、中心校正、确定及校正下偏光镜振动方向和检查上下偏光镜是否正交)。二、实验设备

XPA-6型和XPA-7型偏光显微镜,黑云母(晶光1)和角闪石(晶光2)薄片。偏光显微镜的型号很多,但各种型号的主要构造大体相同。现以我国江南光学仪器厂生产的XPT—6型偏光显微镜为例,其构造按顺序自下而上为:三、偏光显微镜的构造

1、镜座:支持整个显微镜的全部质量,其外形为具有立体柱的马蹄形。2、镜臂:为一弯曲臂,其下端与镜座相连,上端连接镜筒。在镜筒的连接处,装有粗动及微动调焦螺旋,可以使镜筒上升和下降,用以调节焦距。3、反光镜:为具平、凹两面的小圆镜,可以任意转动,以便对准光源,把光线反射到显微镜的光学系统中。使用时尽量取得所需的亮度。4、下偏光镜(起偏镜):由偏光片制成,位于反光镜之上。由反光镜反射上来的自然光波,通过下偏光镜之后,变成振动面固定的偏光。通常是将下偏光镜的振动面为在东西方向。一般以符号“PP”代表下偏光镜的振动面方向。5、锁光圈:位于下偏光镜之上,轻轻移动其调节手柄可以使锁光圈自由开合,用以控制光线的通过量。缩小光圈,可使视域光度减弱。6、聚光镜:位于锁光圈与载物台之间,由一组透镜组成。它可以把下偏光镜透出的平行偏光束高度会聚成锥形偏光束。不用时可以推向侧面。装有使聚光镜系统升降的螺旋,用以调节聚光镜的位置。7、载物台:为一个可以水平转动的圆形平台。圆周边缘有3600的刻度,并附有游标尺,可以直接读出载物台转动角度(能读到分)。载物台中央有一个圆形孔,是光线的通道。圆孔旁有一对弹簧夹,用以夹持薄片。载物台外缘有固定螺丝,用以固定载物台。8、镜筒:为一长的直圆筒,连接在镜臂上。转动与镜臂连接处的粗动和微动调焦螺旋,可以使镜筒上升和下降,用以调节焦距。镜筒上端插目镜,下端装物镜。由目镜上端至装物镜处的长度称机械筒长。物镜后焦平面与目镜前焦平面之间的距离称光学筒长。镜筒中间装有勃氏镜、上偏光镜及试板孔。9、物镜(接物镜):是由1~5组复式透镜组成。下端的透镜称前透镜,上端的透镜称后透镜。一般说来,前透镜愈小,镜头愈长,其放大倍率愈大。每台偏光显微镜附有物镜5个,即4×、10×、25×、45×、63×。每个物镜上注有放大倍率及数值孔径(N.A.),以及光学筒长、薄片盖玻璃厚度。使用时将选用的物镜夹于镜筒下端的弹簧夹上。

物镜的光孔角及数值孔径是物镜的重要参数。通过物镜前透镜最边缘光线与前焦点所构成的夹角称光孔角(下图)。半光孔角的正弦与观察介质折射率的乘积为数值孔径nsinθ,以N.A表示。数值孔径的大小与物镜的分辨率有关,数值孔径越大,分辨率越高。10、目镜(接目镜):附有目镜3个,5×及10×两个(其中一个装分度尺,一个装十字丝)。显微镜的放大倍率等于目镜放大倍率与物镜放大倍率的乘积。11、上偏光镜(分析镜):结构与下偏光镜相同。但其振动面方向与下偏光镜振动面方向垂直。一般以符号“AA”表示上偏光镜振动面方向。上偏光镜可以推入或拉出光学系统。12、勃氏镜:位于目镜与上偏光镜之间,是一个小的凸透镜,可以推入和推出(或转入和转出)光学系统。勃氏镜在观察干涉图时使用,它与目镜一起组成望远系统,能将物镜后焦平面上的干涉图进一步放大,以便观察。除上述主要部件外,偏光显微镜中还有一些附件:(1)测定晶体上光率体椭圆半径及光程差的附件有石膏试板、云母试板、石英楔等。(2)测定颗粒大小及百分含量的附件有物台微尺、网格镜片。四、实验步骤在熟悉偏光显微镜的构造及各主要部件的用途基础上,学会使用偏光显微镜。具体操作步骤如下:1、装卸镜头(目镜,物镜):将选用的目镜插入镜筒,并使目镜十字丝位于东西、南北方向。物镜装卸时用右手的拇指和食指托住镜座,中指扶住镜头,将镜座上的槽的缺口对准镜筒下端,从右往左插入。左手打开弹簧夹或拉出固定螺栓,右手的物镜装入后往前转动至镜座中心位于正前方,这时放下弹簧夹将镜头夹住,或将固定螺栓对准镜座的缺口固定紧。本次实验规定用中倍物镜(10×)。2、调节照明(对光):装上目镜和物镜后,轻轻推出上偏光镜及勃氏镜,打开锁光圈,目视镜筒内,转动反光镜对准光源,直至视域最明亮为止。注意切勿将反光镜直接对准太阳光。3、装(卸)薄片:把装有盖玻璃的一面朝上置于物台中央,并用薄片夹子夹住,卸薄片时,先把薄片夹子推开,取下薄片即可。注意必须使薄片的盖玻璃朝上,否则不能准焦,特别是使用高倍物镜时。4、调节焦距(准焦):调节焦距是为了使薄片中的物像清晰可见,其调节步骤如下:(1)从侧面观察,转动粗动螺旋,使镜筒下降或使物台上升,至镜筒下端的物镜与载物如上的薄片比较靠近为止。若使用高倍物镜时,必须使物镜几乎与薄片接触为止。(2)从目镜中观察,再转动微动调焦螺旋,直至视域内物像完全清晰为止。

准焦后物镜前端与薄片平面之间的距离称工作距离。工作距离的长短与物镜的放大倍率有关。一般来说,物镜的放大倍率愈小,工作距离愈长;物镜放大倍率愈大,工作距离愈短。5、显微镜的中心校正:校正中心的目的是使物镜中轴与物台的旋转轴重合。若二者重合时,转动物台3600,在视域内可见任一物点都以十字丝交点为园心作园周运动(图3)。若二者不重合,转动物台时在视域内可见物点运动轨迹的园心将偏离十字丝交点(图4),这时就需要对显微镜作中心校正,其步骤如下:图3:物镜中轴与物台图4:物镜中轴与物台旋转轴旋转轴重合不重合需做中心校正(1)将物镜安装在正确位置并准焦后,在薄片中任选一小物点a,移动薄片,使物点a位于视域中心的十字丝交叉点(图5A)。(2)将薄片固定,旋转物台,若物镜中轴与物台旋转轴不一致时,则物点a围绕另一中心作圆周运动(图5B),其圆心O点为物台旋转轴出露点。图5校正中心的步骤示意图(3)旋转物台1800,使物点a由十字丝交点移至a’处(图5C)。(4)轻轻扭动物镜上的两个校正螺丝,使物点a’移至偏心圆心O点(图5D)。图5校正中心的步骤示意图

(5)移动薄片在视域内再任选一小物点,转物台3600,若小物点不离开十字丝中心,则显微镜中心校正完毕:若小物台仍离开十字丝中心作园周运动,则应重复B、C步骤,直至小物点在转动物台时不离开十字丝中心为止。图5校正中心的步骤示意图

(6)如果中心偏离很大时,转动物台,物点a由十字丝交点移至视域之外(图6)。根据质点移动情况,估计偏心圆圆心O点在视域外的位置及偏心圆半径长短。然后将物点转到十字丝交点,扭动物镜上的校正螺丝,使物点由十字交点,向偏心圆圆心O点相反方向移动大约相当于偏心圆半径的距离。

6中心偏离较大时,校正中心示意图再移动薄片,使物点回移至十字丝交点处,转动物台,该物点可能在视域呈小圆周移动。此时可按上述中心偏离较小的方法进行校正。如果中心仍偏离较大,物点仍移出视域之外。再按偏心大的方法校正。6、确定下偏光镜振动方向及上下偏光镜是否正交的检查:在偏光显微镜的光学系统中,下、上偏光镜振动方向应当正交,而且是左右(东西)和前后(南北)方向,并分别与目镜十字平行(图7)。其确定下偏光镜的振动方向和检查上、下偏光镜振动方向是否正交的方法如下。图7目镜十字丝的检验

图8下偏光镜振动方向的校正

(1)确定及校正下偏光镜的振动方向使用中倍物镜准焦后,用薄片(晶光1或晶光4)做实验,找出黑云母(具有一组极完全解理,转动物台颜色变化很明显,由浅黄变为暗褐色的颗粒)置视域中心。转动载物台使黑云母的颜色变得最深为止。此时,黑云解理缝方向代表下偏光振动方向(因为光波沿黑云母解理缝方向振动时,吸收最强,颜色最深)。如果黑云母解理缝方向与目镜十字丝的横丝(左右方向)平行,则下偏光镜位置正确,其振动方向为左右方向,即横丝方向。如果不平行,转动物台,使黑云母解理缝方向与横丝平行,旋转下偏光镜,至黑云母的颜色变得最深为止,此下偏光镜振动方向位于左右方向(图8)。图8下偏光镜振动方向的校正(2)检查上下偏光镜振动方向是否正交使用中倍物镜,调节照明系统使视域最亮。推入上偏光镜,如果视域黑暗,证明上、下偏光镜振动方向正交。若视域不黑暗,说明上、下偏光镜振动方向不正交,如果下偏光镜振动方向已经校正为左右方向,则需校正上偏光镜振动方向。转动上偏光镜至视域黑暗为止(相对黑暗)。如果显微镜中的上偏光镜不能转动,则需要作专门修理。经过上述校正之后,目镜十字丝应当严格与上、下偏光镜振动方向一致。注意:实验桌上的显微镜上、下偏光镜都校正过,同学们不要再校正。如果发现上、下偏光振动方向镜不正交需要调整,请报告教员,原则上不许同学随意乱调,以免损坏偏光显微镜。五、注意事项1、做实验前先检查显微镜及其镜盒中的配件和附件是否完整,若不完整应及时报告实验室老师。2、安装薄片时必须注意将盖薄片朝上。3、要严格按照规程操作,对于实验仪器物品要轻拿轻放,用完后要物归原位,实验结束后要收拾好显微镜。六、实验报告1、画出偏光显微镜基本构造的示意图,标明各主要部件的位置,名称及作用。2、写明你所用偏光显微镜上下偏光镜是否正交。实验二单偏光镜下观察(一)一、实验目的要求

1、认识解理等级,了解同一种矿物晶体不同方向切面上解理缝的表现情况不同,学会解理夹角的测定方法。

2、学会在单偏光镜下观察矿物晶体的颜色,认识多色性现象及其明显程度,了解同一种矿物,不同方向切面上多色性表现情况不同。二、实验薄片黑云母(晶光1)和角闪石(晶光2)三、实验指导所谓单偏光镜下的研究,就是观察、测定晶体薄片的光学性质时,只使用下偏光镜(起偏镜)。由反光镜反射来的自然光波,通过下偏光镜后,变成振动方向平行下偏光镜振动方向PP的偏光(图9A)。图9单偏镜的装置及光波通过下偏光镜及晶片的情况

如果物台上放置均质体或非均质体垂直光轴的晶片时,这类晶片的光率体切面为圆切面,由下偏光镜透出的振动方向平行PP的偏光,进入晶片后,沿任一圆半径方向振动通过薄片,基本不改变原来的振动方向(图9B),此时晶片的折射率值等于圆切面半径。图9单偏镜的装置及光波通过下偏光镜及晶片的情况如果物台上放置非均质体除光轴以外的其它方向切面时,其光率体切面为椭圆切面。当晶片上的光率体椭圆切面长短半径之一与PP方向平行时(图9C),由下偏光镜透出的振动方向平行PP的偏光,进入晶片后,沿该半径方向振动通过薄片,不改变原来的振动方向,此时晶片的折射率值等于该半径的长短。图9单偏镜的装置及光波通过下偏光镜及晶片的情况

当晶片上的光率体椭圆切面半径与PP斜交时(图9D),由下偏光镜透出的振动方向平行PP的偏光,进入晶片后,发生双折射,分解形成两种偏光,其振动方向分别平行晶片上光率体椭圆切面长短半径的方向,折射率值分别等于椭圆长短半径,双折射率等于椭圆长短半径之差,二者在晶片中的传播速度不同。图9单偏镜的装置及光波通过下偏光镜及晶片的情况

单偏光镜下观察,测定的主要特征有:晶体的外表特征:如晶体的形态、解理及解理角等;与晶体对光波选择吸收有关的光学性质,如晶片的颜色、多色性及吸收性。与晶体折射率值大小有关的光学性质,如突起、糙面、边缘、贝克线等。1、晶体形态:晶体的形态鉴定晶体的一种重要特征,薄片中看到的晶体形态大多数能反映出晶体发育程度及其固有的结晶习性。根据晶体发育完好程度将晶体分为三级,即自形晶、半自形晶和他形晶。

自形晶:通常晶形极完整,边界被自身晶面所限,切面上呈平直的多边形,如黑云母,四钛酸钡等。

半自形晶:晶体的某些晶面发育良好,切面上呈平直的特征,而另一些晶面则不平直,如角闪石,柱面比较平直,而两端晶面不规则。

他形晶:晶体无完整的晶面,形态不规则,如石英晶粒。自形晶体能发育固有形态,在晶体薄片中所见的往往是其某一方向上的切面,分析其晶体形态时应综合考虑。图10晶体切面外形与切面方向的关系

晶体的结晶习性即晶体在三维空间生长的情况,常见的几何形貌有等轴的粒状,二维的片状、板状,一维的针状、纤维状。此外,在晶体集合体中,晶体往往表现出一定的形态。图11集合体中晶体的形态2、解理:一些晶体受力时沿某一特定方向裂开成光滑的平面,称为解理。不同的晶体所具有解理方向、完全程度、组数及解理夹角往往不相同,所以解理是鉴定晶体的特征之一。同时,解理面的方向还往往与晶面、晶轴有一定联系。

在磨制薄片过程中,由于机械张力的影响,使解理面之间张开形成细缝,加拿大树胶得以充填其中。由于晶体的折射率与加拿大树胶折射率不同,光波通过二者之间界面时发生折射、全反射作用,使解理面之间的细缝与晶体的明显程度不同而使细缝显示出来。因此,晶体的解理在晶片中表现为沿一定方向平行排列的细缝,称为解理缝。解理缝与缝之间的间距往往大致相等。解理的完全程度不同,晶片中解理缝的特征也不同。根据解理的完全程度,解理缝的特征可大致划分为三个等级:(1)极完全解理:解理缝细、密、长,且往往贯通整个晶体,如云母类的解理(图12—1)。(2)完全解理:解理缝较粗,缝与缝之间的间距较宽,一般不完全连续,如角闪石在和辉石类的解理(图12—2)。(3)不完全解理:解理缝断断续续,有时仅见解理缝痕迹,如橄榄石(图12—3)。图12晶体的解理等级

晶片中解理缝的宽度、清楚程度,除与晶体解理的完全程度有关外,还与切面方向有密切联系。当解理面垂直晶片平面时(图13),解理缝最细最清楚;若升降镜筒,改变焦点平面,解理缝不会左右移动。当解理面倾斜时,解理缝变宽。若升降镜筒,解理缝向左右移动。图13解理面宽度与切面方向的关系当晶体具有两组解理时,则需要测定其夹角。晶体中解理面之间的夹角本来是固定的,但由于切面方向不同,晶片上解理缝之间的夹角大小有差异,如图14中1、2、3夹角的大小不同。只有同时垂直两组解理的切面上,才是两组解理面真正的夹角。同时垂直两组解理面的切面的特征是:两组解理缝最细最清楚,当解理平行目镜十字丝纵丝时,微微升降镜筒,改变焦点平面,解理缝不左右移动。

图14晶片上解理缝夹角大小与切面方向的关系3、晶片的颜色:当光波透过晶体薄片时,不管晶片如何透明,总是要吸一部分光波。如果晶片对白光中各种单色光波的吸收程度相等,则透过晶片后仍为白光,只是强度有所减弱,此时晶片不显颜色,称为无色晶体。如果晶片对白光中各种色光波的吸收程度不等,则透出晶片的各种单色光波强度比例发生改变。透出晶片的各单色光综合起来使晶片呈现特定的颜色。图15白光主色图晶片对白光中各单色光波的不等量吸收,称选择吸收。因此,在单偏光镜下,晶体薄片呈现的颜色是晶片对白光中各单色光波选择吸收的结果。选择吸收使晶片呈现各种复杂的颜色。在白光主色中如图15所示:对顶的两色为互补色,如红与绿、橙与兰、黄与靛、黄绿与紫,均为互补色。每一对顶的二色在浓度相等的情况下混合为白色。在白光照射时,如果晶体对某一主色完全吸收,所呈现的颜色是这一主色的补色。每一种颜色又是它相邻二色的混合色。如果晶体对某种色光全部吸收,在用这种单色光照明时,晶体呈现黑色。晶体在薄片中颜色的深浅是由晶体吸收的总强度不同引起,总吸收率越大,晶体颜色越深,反之颜色越浅。颜色深浅变化称为吸收性。图15白光主色图

光性均质体晶体的任何方向上对自然光和偏振光的吸收性及选择吸收均相同。旋转物台,晶体的颜色及深浅不发生变化。光性非均质体,由于各向异性,在偏振光下晶体各个方向上对不同波长的光的选择吸收及吸收总量各不相同。旋转物台时,晶体各方向呈现不同的颜色,这种颜色的变化称为多色性。

一轴晶有两个主要颜色,分别平行于光率体的Ne、No两个主轴方向,又称为二色性,例如黑电气石,Ne=淡紫色,No=深兰色,这就是多色性公式,如图16所示。各主轴的吸收性的强弱用吸收性公式来表示,例如电气石的吸收性公式表示为No>Ne。图16黑电气石平行于Z轴切面的多色性现象

二轴晶有三个主色,分别平行于二轴晶的三个主轴Ng、Nm、Np。例如角闪石,其多色性公式为Ng=深绿,Nm=绿,Np=黄绿。其吸收性公式为Ng>Nm>Np。图16黑电气石平行于Z轴切面的多色性现象四、实验步骤

1、注意观察黑云母、普通角闪石不同切面的形态、解理、颜色的特点。

2、测量普通角闪石的解理角:把具有两组解理且解理缝最细最清晰的普通角闪石颗粒视域中心,先使其中的一组解理缝平行纵丝(图17A),记录物台上的读数(如N1),再使另一组解理缝平行纵丝(图17B),记录物台上的读数(如N2),此两角度之差(N2—N1)的绝对值即为角闪石的解理夹角。图17解理夹角的测定3、观察黑云母,普通角闪石的多色性和吸收性现象,把欲观察的矿物—黑云母或角闪石移到视域中心,转动物台一周,观察黑云母角闪石的颜色变化,记录并画图表示。五、注意事项1、在薄片上观察判断晶体形态应多观察同一晶体的不同切面,综合判断其形态。2、转动物台观察多色性时,可在同一视域内对比不同切面间的颜色变化。3、测量解理角时必须校正好中心,否则测出的角度不准确。六、实验报告将所观察和测定的内容填入下表:矿物名称切面形态解理解理角测量多色性吸收性组数发育特点N1N2|N2-N1|现象多色性公式黑云母一组///颜色

颜色最

无解理////

色角闪石两组颜色最深

色颜色最浅

色一组///

色实验三单偏光镜下的观察(二)一、实验目的要求

1、通过七种有代表性矿物的边缘、糙面、贝克线的观察,掌握突起等级,认识不同等级突起的特征。

2、认识贝克线,学会利用贝克线移动规律,确定相邻两物质折射率的相对大小,确定突起正负。观察闪突起的特点。二、实验设备偏光显微镜、晶光3薄片,该薄片中有七种矿物,其排列的顺序依次为:方解石、萤石、歪长石、石英、磷灰石、橄榄石、石榴子石。三、实验指导边缘、糙面、贝克线和突起都是与晶体折射率有关的现象。

1、晶体的边缘和贝克线:在晶体界面上,由于光的折射、反射发生光的分散和叠加。由于光的分散形成无光或少光区,它形成了一个黑暗带叫晶体边缘(或轮廓);由于光的叠加而形成的一个明亮带叫贝克线(或光带)。贝克线由德国学者贝克(Becke)于1893年首先发现而命名。在观察到相邻晶体时,贝克线在镜筒升降移动有一定规律,即提升镜筒时,贝克线向折射率高的介质移动,下降镜筒时,贝克线向折射率低的介质移动。根据贝克线移动规律可以判定相邻介质晶体折射率的大小。贝克线产生的原因可以用图18加以说明。(1)图18A表示了界面上折射率大的介质覆盖在折射率小的介质上面。当平行光线射到界面上时,光线由光疏介质进入光密介质,折射线靠近界面的法线,使折射率高的介质一边由于光线增加而产生一个亮带。当提升镜筒时,物镜的焦平面由F1升至F2,折射光线与入射的平行光线相交的位置向折射率大的介质移动,即贝克线向折射率大的介质移动。反之,下降镜筒,贝克线称向折射率小的介质。

图18边缘和贝克线的成因及贝克线移动规律(2)图18B表示了界面上折射率小的介质覆盖在折射率大的介质上面。当平行光线由光密介质进入光疏介质,由于这时折射角大于入射角,所以光线仍折向折射率大的介质。提升镜筒时,贝克线仍移向折射率大的介质。

图18边缘和贝克线的成因及贝克线移动规律(3)图19C表示了上述情况下如果入射角大于临界角,光在介质上发生全反射,光线仍向折射率高的介质倾斜。(4)图18D表示了在介质两界面平行于入射光的情况下,由于光的折射和全反射,使光线向折射率大的介质集中。在提升镜筒时,贝克线仍移向折射率大的介质。

图18边缘和贝克线的成因及贝克线移动规律2、糙面:在单偏光镜下观察时,可以看到晶体薄片中各种晶体表面的光滑程度不同,某些晶体表面显得较为粗糙而呈麻点状,好像粗糙皮革一样。晶片表面光滑程度不同的现象称为糙面。

糙面产生的原因主要是:晶片表面具有一些显微凹凸不平,覆盖在晶片之上的回拿大树胶折射率与晶片折射率不同。光线通过两者之间的界面,发和折射作用,使晶片表面的光线集散不均一(图19),因而显得晶体表面各个点上的明暗程度不同,光亮不均一,给人以粗糙不平的感觉。图19糙面的形成原因3、突起:我们在观察同一晶片的显微组织时,不同的晶粒有高低不平的感觉,这种感觉到的现象称为突起。突起与糙面不同,糙面是晶片表面原有的高低不平,突起则是一种假象。同样,突起与晶体和树胶的折射率之差有关。折射率之差越大突起越显著。若晶体的折射率大于树胶的折射率,这时好像晶体底面的位置比树胶高,这种突起称为正突起。若晶体的折射率小于树胶的折射率,这时看起来好像晶体的底面位置比树胶低,这种突起叫负突起。可以通过贝克线移动规律来判断突起的正负。根据边缘和糙面的明显程度,通常把突起分为六个等级(图20)。

图20突起等级示意图A-负突起;B-负低突起;C-正低突起;D-正中突起;E-正高突起;F-正极高突起突起等级突起等级折射率糙面及边缘等特征实例负突起<1.48糙面及边缘显著,提升镜筒,贝克线向树胶移动萤石负低突起1.48~1.5

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