3化母题精解精析：专题实验探究与评价3含答案

学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精（2011·江苏卷）高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0。l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称）、干燥.（3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示(加热和仪器固定装置已略去）,实验步骤如下：步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。步骤2：准确称取样品ag(约0。5g)于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解.步骤3:准确量取40.00mL约0.1mol·L－1H2SO4溶解于锥形瓶中.步骤4:经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3mol·L－1NaOH溶液。步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用cmol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。步骤8。将实验步骤1～7重复2次①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是。②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是(填写步骤号）。③为获得样品中NH4ClO4的含量,还需补充的实验是。【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。【答案】（1）氨气与浓盐酸反应放出热量（2）蒸发浓缩,冷却结晶,过滤，冰水洗涤（3）①酸式滴定管②1、5、6③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）（2011·江苏卷）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65％HNO3与98％H2SO4的质量比为2:1。5)溶液③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2（1）检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。(2）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是。（3）装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2）:n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是(用化学方程式表示）(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较,若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是。（5）草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备,考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。（2011·浙江卷）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下:SKIPIF1<0＋2FeCl3SKIPIF1〈0SKIPIF1<0＋2FeCl2＋2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题:（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。（2）趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。(3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于"或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________.（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________.A．15min B．30minC．45min D．60min（2)AD用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种（3）小于D（4）趁热过滤C(2011·安徽卷）MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：(1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的（写化学式）转化为可溶性物质。（2）第②步反应的离子方程式SKIPIF1〈0+SKIPIF1〈0ClO3－+SKIPIF1〈0＝SKIPIF1<0MnO2+SKIPIF1〈0Cl2↑+SKIPIF1<0。(3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈)、、、，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH,则一定还有含有（写化学式）。（4)若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后,经过滤得到8.7gMnO2，并收集到0。224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要molNaClO3【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算.（1)MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；（2)MnSO4要转化为MnO2,需失去电子,故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平,所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4,因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；（3)第③属于蒸发,所以所需的仪器有铁架台(含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12。69g－8。7g＝3。99g.由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol＝1。15g,所以MnO的质量为3。99g－1。15g＝2.84g,其物质的量为SKIPIF1<0,因此与稀硫酸反应时共生成MnSO4的物质的量为0.05mol,根据方程式5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可计算出需要NaClO3的物质的量为0。02mol。【答案】(1）MnO和MnCO3；(2)5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl;(4)0。02mol。（2011·北京卷）甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀,用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）实验操作和现象：操作现象关闭弹簧夹,滴加一定量浓硫酸，加热A中有白雾生成,铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失打开弹簧夹,通入N2，停止加热，一段时间后关闭___________________从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解（1)A中反应的化学方程式是_________________。(2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。（3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________.（4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应.eq\o\ac（○，1）为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________;乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。eq\o\ac(○，2)进行实验，B中现象：甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：__________。(5)合并(4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________.【解析】（1）浓硫酸具有强氧化性，在加热时可以氧化单质铜，生成硫酸铜、二氧化硫和水，方程式为2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；（2）SO2溶于水显酸性，而在酸性条件下NO3－具有氧化性可将SO2氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸钡沉淀,这说明SO2具有还原性；而NO3－被还原成NO气体,由于试剂瓶中的空气将NO氧化成NO2，因此会出现浅棕色气体，方程式为2NO+O2=2NO2；(3)见解析(2）（4）①要排除空气参与反应,可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸,为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质；②甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少.(5）通过以上分析不难得出SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色BaSO3沉淀。（2011·福建卷)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究:查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验

取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液,过滤.氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是___________________________________。（2）往（1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_______________________________。Ⅱ。牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置(图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_________________________________。(4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是________________________________。（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_____________（填标号）。a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体b。滴加盐酸不宜过快c.在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d。在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6）实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定,测得BaCO3平均质量为3.94g.则样品中碳酸钙的质量分数为_________。（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_________________________。【解析】（1）氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式书写，要求基础。Al（OH）3＋OH－＝［Al(OH）4］－或Al（OH）3＋OH－＝AlO2－＋2H2O(2）生成的是NaAlO2溶液，通入CO2气体有Al（OH）3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3,加入盐酸有CO2气体产生、Al（OH）3沉淀溶解.学生完整描述实验现象要比较扎实的基本功。（3）实验过程中需持续缓缓通入空气，把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba（OH)2溶液吸收。这样设问学生经常接触。（4）CO2＋Ba（OH）2＝BaCO3↓＋H2O，基础简单的方程式书写。（5)在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，会影响测量,滴加盐酸不宜过快，保证生成的CO2完全被吸收。在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置,因为整个装置中不需要干燥，有水份不会影响CO2吸收。在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，C瓶中是足量Ba(OH）2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2吸收，所以不需要除去CO2中的HCl,选cd。(6）BaCO3质量为3.94g，n（BaCO3）=0.0200mol,则n（CaCO3)=0.0200mol,质量为2.00g，则样品中碳酸钙的质量分数为25％。此问计算比较简单。（7）Ba(OH）2溶液还吸收了水蒸气、氯化氢气体等，造成质量偏大,所以可以回答B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中。本题取材牙膏摩擦剂的探究实验，其中第(5)（7）小问出的不错，第（5）小问考查影响实验准确度的因素探讨，对学生的能力有较高的要求.第（7）小问设置有台阶，降低了难度，若将“结果明显偏高增加”设置成填空可能会更好.（2011·广东卷）某同学进行实验研究时，欲配制1.0mol•L—1Ba(OH)2溶液,但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物.为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度(g/100gH2O)分别为2。5、3。9和5。6。(1）烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是.(2）假设试剂由大量Ba(OH）2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6)限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管实验步骤预期现象和结论步骤1:取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌,静置，过滤，得滤液和沉淀。步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸.步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中，。步骤4:（3）将试剂初步提纯后,准确测定其中Ba(OH）2·8H2O的含量。实验如下：①配制250ml约0.1mol•L—1Ba（OH)2溶液:准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水，，将溶液转入，洗涤，定容，摇匀。②滴定:准确量取25.00ml所配制Ba（OH）2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂,将（填“0。020”、“0.05”、“0。1980"或“1。5"）mol•L-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。③计算Ba（OH)2·8H2O的质量分数=（只列出算式，不做运算）（4）室温下，(填“能"或“不能”)配制1.0mol•L—1Ba(OH）2溶液【解析】本题考察常见的实验步骤的设计、仪器和试剂的选择、一定物质的量浓度的配制以及有关计算。(1）Ba(OH)2属于强碱，易吸收空气中的水蒸气和CO2形成难溶的BaCO3沉淀，因此长时间暴露在空气中时Ba(OH)2就有可能转化为BaCO3。（2）Ba(OH）2易溶于水，所以滤液中含有Ba2＋，因此滴加稀硫酸使会产生白色沉淀BaSO4；要想验证沉淀为BaCO3，可以利用其能与酸反应产生能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体；为进一步证明试剂是是否还有Ba(OH）2·8H2O，可以取步骤1中的滤液，用pH计测其pH值，若pH＞9.6，即证明滤液不是纯BaCO3溶液，即证明是由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，假设成立.（3）①由于试样中含有难溶性的BaCO3,因此加水溶解后要过滤，且冷却后在转移到250ml容量瓶中；②Ba（OH)2溶液的浓度约为0.1mol•L-1,体积是25ml,由于酸式滴定管的容量是50ml,因此盐酸的浓度至少应该是0.1mol•L-1的，若盐酸的浓度过大,反应过快，不利于控制滴定终点,所以选择0。1980mol•L—1的盐酸最恰当。③消耗盐酸的物质的量是0。1980×V×10－3mol,所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物质的量是SKIPIF1〈0,所以w克试样中Ba(OH）2的质量是SKIPIF1〈0,故Ba(OH）2·8H2O的质量分数=SKIPIF1〈0。（4）若配制1L1。0mol•L-1Ba(OH)2溶液，则溶液中溶解的Ba（OH）2·8H2O的质量是315g，所以此时的溶解度约是SKIPIF1〈0g/100gH2O，而在常温下Ba（OH）2·8H2O是3。9g/100gH2O，显然不可能配制出1.0mol•L—1Ba（OH）2溶液.【答案】（1）由于Ba(OH）2·8H2O与收空气中的CO2反，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba(OH）2·8H2O在配制溶液时能全部溶解。（2)实验步骤预期现象和结论步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸.出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中,滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中。澄清石灰水变混浊。说明该试剂中含有BaCO3步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中,用pH计测定其pH值。PH值明显大于9。6，说明该试剂中含有Ba(OH)2。(3）①搅拌溶解250ml容量瓶中②0。1980③SKIPIF1<0（4）不能。（2011·山东卷）实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2,流程如下：（1)操作Ⅰ使用的试剂是,所用主要仪器的名称是.（2）加入溶液W的目的是。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是。酸化溶液Z时,使用的试剂为。开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg2＋9.611.0Ca2＋12。2c(OH－)＝1。8mol·L－1（3）实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是。(4）常温下,H2SO3的电离常数SKIPIF1<0，SKIPIF1<0