物质的制备讲义

第十单元化学实验综合10.3物质的制备考点一气体的制备1.常见气体的实验室制备原理(1)实验室中用稀H2SO4与锌制备H2的离子方程式为。

(2)实验室中用NaNO2溶液和NH4Cl溶液加热条件下制备N2的化学方程式为

。

(3)实验室中用KClO3制备O2的化学方程式为。

用KMnO4制备O2的化学方程式为

。

(4)实验室中用H2O2制备O2的化学方程式为

。

用Na2O2与水反应制备O2的化学方程式为

。

(5)实验室中用MnO2制备Cl2的化学方程式为

。

(6)实验室中用KMnO4制备Cl2的化学方程式为。

(7)实验室中用醋酸钠固体与NaOH固体加热条件下制备CH4的化学方程式为

。

(8)实验室中制备C2H4的化学方程式为

。

(9)实验室中用电石制备C2H2的化学方程式为。

(10)实验室中用Ca(OH)2固体制备NH3的化学方程式为。

(11)实验室中用NaOH固体和浓氨水制备NH3的原理为

。

(12)实验室中用生石灰和浓氨水制备NH3的化学方程式为。

(13)实验室中用FeS制备H2S的化学方程式为

。

(14)实验室中用NaCl固体与浓硫酸制备HCl的化学方程式为。

(15)实验室中用大理石制备CO2的化学方程式为。

(16)实验室中制备NO的化学方程式为

。

(17)实验室中制备NO2的化学方程式为

。

(18)实验室中制备SO2的化学方程式为

。

2.气体制备的发生装置选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:(1)(2)(3)(1)固、固加热型:适用O2、NH3等制备操作注意事项:①试管要干燥;②试管口试管底;③加热时先预热再固定加热;④用KMnO4制取O2时,需在管口处塞。

(2)固、液或液、液加热型:适用Cl2等制备操作注意事项:①加热烧瓶时;②反应物均为液体时,烧瓶内。

(3)固、液不加热型:适用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制备操作注意事项:①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端;②启普发生器只适用于,且气体难溶于水;③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速。

3.气体的净化和干燥(1)原理酸性杂质用性物质吸收;

碱性杂质用性物质吸收;

易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收;还原性杂质,可用性较强的物质来吸收或转化;

氧化性杂质,可用性较强的物质来吸收或转化。

(2)气体的净化与干燥装置①所用干燥剂可干燥的气体不可干燥的气体浓硫酸(酸性、强氧化性)H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等

②所用干燥剂可干燥的气体不可干燥的气体无水氯化钙(中性)H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4

③所用干燥剂可干燥的气体不可干燥的气体碱石灰(碱性)H2、O2、N2、CH4、NH3等

④除杂试剂可除去气体CuO2CuOH2、COMgN24.气体的收集装置根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。(1)收集方法收集原理适用气体排水法收集的气体

H2、O2、NO、CH4、C2H4等(2)收集方法收集原理适用气体向上排空气法收集的气体

Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等(3)收集方法收集原理适用气体向下排空气法收集的气体

H2、NH3等5.尾气的吸收装置(1)(2)(3)(1)吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染。(2)燃烧式适当时候,点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物。(3)收集式利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境。6.防倒吸装置(1)肚容式对NH3、HCl等易溶于水的气体进行吸收时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置,如图所示:(2)分液式把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。7.防堵塞装置(1)(2)(3)(1)液封式若装置通畅,导气管内外的液面高度相同;若装置堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液体沿导气管上升。(2)恒压式使分液漏斗内的压强与蒸馏烧瓶内的压强相同,保证分液漏斗中的液体顺利流下。(3)防阻式将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管。8.气体制备装置的创新(1)加热固体制气体装置的创新:如图所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。(2)“固(液)+液气体”装置的创新图A的改进优点是。

图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体。

AB(3)“块状固体+液体气体”装置的创新①②③①大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂。②装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和停止。③装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行。(4)几个“随开随用,随关随停”的制气装置【学科能力提升】气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后,其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。考点二固体无机物的制备1.氢氧化亚铁(1)原理离子方程式为。

(2)注意事项:原则是必须在无氧环境下制取。可以采用下面的措施或独特设计:①Fe(OH)2有强还原性,易被氧化而迅速变色,因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要,以便除去水中。

②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面,再将氢氧化钠溶液。

③还可在硫酸亚铁溶液上加一层,尽量减少接触。

2.氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式:

。

(2)操作步骤加热40mL蒸馏水至沸腾,逐滴滴加5~6滴饱和氯化铁溶液,继续煮沸至液体呈

色,停止加热,不可搅拌。3.固体物质制备的原则(1)选择最佳反应途径①用铜制取硫酸铜:

。

②用铜制取硝酸铜:

。

(2)选择最佳原料用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而(填“能”或“不能”)选用氨水,原

因是。

(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,故要注意。再如由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2要在气流中加热来。

考点三有机物的制备1.仪器(1)三颈烧瓶:又称,可以同时插入温度计或冷凝管以便测量反应温度或冷凝回流。三口烧瓶不适用玻璃棒搅拌,需要搅拌时可以使用专用搅拌器。

(2)分液漏斗或恒压滴液漏斗用于滴加液体,可以控制滴加液体的速率,从而控制反应速率。(3)温度计控制反应液的温度或收集馏分的蒸气温度。(4)球形冷凝管用于冷凝回流,使挥发的反应物在冷凝管中液化,重新回流到反应装置,继续发生反应。冷凝水要从口进,口出。

2.制备装置常见的反应装置如图所示(加热和部分夹持装置已省略):3.液态有机物的分离提纯在新制的有机产物中,通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去;有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。(1)除无机物杂质的主要步骤①水洗(借助溶解度差异,除去大量的易溶于水的无机物),静置,分液。②相应的溶液洗涤(进一步通过化学反应,除去相应的无机物杂质),静置,分液。③水洗或盐溶液洗(加盐的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的无机试剂),静置,分液。④干燥有机物常用的干燥剂有CaO、无水CaCl2、无水MgSO4、无水Na2SO4等。⑤蒸馏收集液态有机物。(2)除去有机物杂质的仪器与装置(3)产率计算产率=实际产量理论产量×100%【学科能力提升】有机物制备的思维流程【真题重现】1.[2021·北京卷]实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是 ()气体试剂制备装置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn+稀H2SO4beCNOCu+稀HNO3bcDCO2CaCO3+稀H2SO4bc2.(不定选)[2021·湖南卷]1丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1溴丁烷粗产品,装置如图所示:已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O下列说法正确的是 ()A.装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发,提高产率B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品3.[2022·湖北卷]高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):回答下列问题:(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是。

(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃ B.30~35℃ C.42~100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是

。

4.[2022·湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的mol·L1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0g。回答下列问题:(1)Ⅰ是制取气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为;

(2)Ⅱ中b仪器的作用是;Ⅲ中的试剂应选用;

(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是

;

(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是;

(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是(填名称);

(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为

(保留三位有效数字)。

【本节参考答案】考点一1.(1)Zn+2H+Zn2++H2↑(2)NH4Cl+NaNO2NaCl+2H2O+N2↑(3)2KClO32KCl+3O2↑2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑(4)2H2O22H2O+O2↑2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑(5)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O(6)2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O(7)CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑(8)CH3CH2OHCH2CH2↑+H2O(9)CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑(10)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O(11)NaOH固体溶于水时放出大量热,且溶于水后c(OH)增大,使氨溶解平衡左移,NH3逸出(12)CaO+NH3·H2OCa(OH)2+NH3↑(13)FeS+H2SO4FeSO4+H2S↑(14)2NaCl+H2SO4(浓)Na2SO4+2HCl↑(15)CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O(16)3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O(17)Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O(18)Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+H2O+SO2↑2.(1)②略低于④一小团棉花(2)①要垫石棉网②要加碎瓷片(或沸石)(3)①插入液面以下②块状固体和液体反应3.(1)碱酸氧化还原(2)①NH3、HBr、HI、H2S②NH3③Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl4.(1)不与水反应且难溶于水(2)不与空气反应,密度比空气大,且与空气密度相差较大(3)不与空气反应,密度比空气小,且与空气密度相差较大8.(2)能控制反应液的温度压强相等,便于液体顺利流下考点二1.(1)Fe2++2OHFe(OH)2↓(2)①煮沸溶解的氧气②下挤出③植物油(或苯等,合理即可)空气2.(1)FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl(2)红褐3.(1)①2Cu+O22CuO、CuO+H2SO4(稀)CuSO4+H2O②2Cu+O22CuO、CuO+2HNO3(稀)Cu(NO3)2+H2O(2)不能氢氧化铜可溶解在氨水中(3)隔绝空气氯化氢(或HCl)抑制Mg2+水解【对点自测】1.(1)×(2)×(3)×(4)√[解析](1)NH4Cl受热发生分解反应生成NH3和HCl。(2)直接加热会得水解产物氢氧化铝。(3)生成氢氧化铁沉淀。(4)在氯化氢气流中加热可抑制Cu2+水解。2.D[解析]打开活塞K通入N2,试管A内有气泡产生,不能说明气密性良好,A项错误;U形管只能装固体,B项错误;Ca3N2放入盐酸中可得到CaCl2和NH4Cl两种盐,C项错误;反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后再关闭活塞K,D项正确。考点三1.(1)三口烧瓶(4)下上【对点自测】1.(1)×(2)×(3)×(4)×[解析](1)缓慢加热时有副反应发生而生成较多的乙醚。(2)会引起倒吸。(3)不是浓溴水,是液溴。(4)应先加乙醇再加浓硫酸、乙酸。2.B[解析]对比反应物和产物的结构可知,Cl原子取代了—OH,即反应类型为取代反应,故A正确;用5%Na2CO3溶液洗涤分液时,由于有机物2甲基2氯丙烷的密度小于水,则有机相在分液漏斗的上层,故B错误;无水CaCl2是干燥剂,其作用是除去有机相中残存的少量水,故C正确;2甲基2氯丙烷比叔丁醇的沸点低,所以产物先蒸馏出体系,故D正确。【真题重现】1.B[解析]KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水且密度比空气大,因此可以用排水法或向上排空气法收集,故不可以使用d装置收集O2,A错误;Zn与H2SO4发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2难溶于水,因此可以用排水法收集,故可以使用装置b、e制取和收集H2,B正确;Cu与稀HNO3反应产生NO气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,因此不能使用排空气法收集,C错误;CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体的反应不能持续发生,因此不能使用该方法制取CO2气体,D错误。2.AD[解析]回流的目的是减少物质的挥发,使其充分反应,提高产率,故A正确;蒸馏过程中,冷凝水通入的方向是下口进上口出,因此a为出水口,b为进水口,故B错误;萃取分液时,上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出,故C错误;得到的粗品中仍含少量1丁醇,因此分离1丁醇和1溴丁烷可用蒸馏的方法,得到纯度更高的1溴丁烷,故D正确。3.(1)圆底烧瓶b(2)干燥气体(3)暴沸(4)使溶液受热均匀(5)磷酸晶体(6)B(7)磷酸可与水分子间形成氢键[解析]空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌,同时还具有加速水逸出和防止暴沸的作用,将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、