酸性水汽提和硫磺回收联合装置操作规程

酸性水汽提和硫磺回收联合装置操作规程山东龙鑫环保科技有限公司酸性水汽提和硫磺回收联合装置操作规程 编写:硫磺车间 审核: 审批: 山东龙鑫环保科技有限公司硫磺车间5月工艺技术规程装置概况装置简介本装置设计规模为处理炼厂酸性气3.26万吨/年,同时生产硫磺0吨/年,本装置为联合装置,由酸性水汽提装置和硫磺回收装置组成,青岛英派尔化学工程有限公司负责设计,4月建成投产。酸性水汽提装置设计规模为60吨/小时,设计上限为110%;硫磺回收装置设计规模为0吨/年,设计上限为110％,设计下限为30％。酸性水汽提装置处理全厂各装置排放的酸性水,采用单塔低压全吹出汽提工艺。原料酸性水经脱气除油后进入汽提塔上部,硫化氢和氨同时被汽提出来,酸性气为硫化氢和氨的混合气,自塔顶经冷凝分液后作为硫磺回收的原料送至硫磺回收部分;塔底得到合格的净化水,作为常减压装置电脱盐注水等回用,剩余部分排放至含油污水管网。硫磺回收装置由硫磺回收、尾气处理、胺液再生、液硫脱气和液硫成型五部分组成。根据酸性气中硫化氢浓度的高低,硫磺回收采用Claus工艺的部分燃烧法,工艺技术成熟。部分燃烧法是将酸性气全部引入反应炉,按照原料气中全部有机杂质(包括NH3)彻底氧化分解的同时1/3的H2S完全反应为SO2来计算需氧量并配风。在反应炉内,由于反应温度不同,约有60～75％的H2S发生高温Claus反应直接生成元素硫,剩余的H2S有1/3生成SO2。尾气处理单元采用SCOT加氢还原吸收工艺。加氢还原吸收尾气处理是当前世界上公认的最彻底的制硫尾气处理工艺,该工艺是将硫回收尾气中的元素S、SO2、COS和CS2等,在很小的氢分压和很低的操作压力下,用特殊的尾气处理专用加氢催化剂,将其还原和水解为H2S,再用醇胺溶液吸收,再生后的醇胺溶液循环使用;吸收了H2S的富液经再生处理,富含H2S气体返回上游硫磺回收部分,经吸收处理后的净化气中的总硫＜300ppm。胺液再生单元采用常规蒸汽汽提再生工艺,溶剂采用复合型MDEA溶剂。MDEA具有良好的选择性吸收性能,酸性气负荷大、腐蚀轻,使用浓度高、循环量小、能耗低。再生酸性气送至硫磺回收。集中后的富溶剂采用中温(60-65℃)低压闪蒸,降低了再生酸性气的烃含量。胺液再生除供本装置贫液、处理富液外,还向II催化液化气脱硫提供贫液、回收再生富液,循环使用。该装置设计方面具有以下特点:将两级制硫转化器组合在一起,成为二合一的整体设备;尾气急冷塔和尾气吸收塔重叠布置,节约了占地面积。一级转化器入口过程气温度由高温掺合阀自动控制;进二级转化器的过程气温度由过程气换热器旁路调节;进加氢反应器的制硫尾气与焚烧炉高温烟气换热,并设换热器旁路自动调节反应器入口温度,与其它装置SCOT尾气处理工艺相比,省去加氢还原炉一台。设置在线比值分析仪,严格控制制硫炉的配风。制硫过程气中H2S/SO2越接近于2,平衡转化率越高,制硫系统中H2S与SO2比值偏离2:1,对制硫转化率影响较大,因此在制硫尾气线上设置在线比值分析仪严格控制燃烧炉的配风,尽可能提高制硫转化率。一、二、三级冷凝冷却器共用一个壳程,发生0.3MPa(g)蒸汽,减少了控制和调节回路。设置安全联锁保护系统,防止超压泄漏和防止有毒气体经过风机侧串入大气环境。充分利用余热,利用制硫余热锅炉发生1.0Mpa蒸汽并利用尾气焚烧炉高温烟气进行过热;利用一、二、三级冷凝冷却器,蒸汽发生器产生0.3Mpa蒸汽,降低了装置能耗。工艺原理污水汽提装置工艺原理在含硫污水中存在如下化学平衡、相平衡:NH+4+HS-(NH3+H2S)液(NH4-H2S)气当温度升高时平衡向右移动,即温度升高有利于氨、硫脱出,而H2S比NH3饱和蒸汽压力高,在同一压力下,H2S较易脱出,要达到脱除污水H2S、NH3必须控制能够使氨脱出的温度、压力。根据此原理含硫污水经与塔底净化水换热达到进塔温度95℃以上使硫化氢、氨主要以游离态存在,自汽提塔上部进入,汽提塔内操作压力控制在0.15Mpa左右,比进料管内污水压力低的多,H2S、NH3由液相转入气相向塔顶移动。大部分H2S、NH3进入气相上升至塔顶,液相向塔下部移动与塔底上行汽提蒸汽接触,氨、硫化氢被继续汽提至塔顶,自塔顶打入90℃左右回流液,控制塔顶温度在123℃左右,减少塔顶酸性气带水量,提高塔顶酸性气浓度。在塔底由于汽提蒸汽的作用,温度控制在131℃左右,NH3、H2S被汽提上行,塔底得到含氨、硫化氢较低的合格净化水。硫磺回收单元工艺原理采用部分燃烧的Claus工艺,部分燃烧工艺是把所有酸性气送进焚燃烧炉内,经过控制配风量使烟气中1/3硫化氢燃烧生成二氧化硫,剩下的2/3硫化氢在克劳斯反应器内在催化剂作用下与生成的二氧化硫反应生成硫磺。主要反应如下:2H2S+O2→2H2O+2/XSX↓(瞬间反应)(1)H2S+3/2O2→H2O+SO2(瞬间反应)(2)2H2S+SO2→2H2O+3/XSX↓(可逆反应)(3)2H2S+SO2→2H2O+3S↓(催化剂作用下的克劳斯反应)(4)CS2+H2O→COS+H2S(催化剂作用下的水解反应)(5)COS＋H2O→CO2+H2S(催化剂作用下的水解反应)(6)反应1、2和3发生在酸气燃烧炉内高温烟气(1200℃)的环境中;反应4、5和6发生在克劳斯一、二级转化器催化剂上低温烟气(210～320℃)的环境中。克劳斯硫磺回收工艺过程特别是高温反应炉内实际的化学反应十分复杂,使反应后过程气中的组分也相应的变复杂了。表1为克劳斯反应炉内可能出现的基本化学反应,表2、表3和表4则分别为可能发生或消耗CO、H2的反应和COS的副反应及CS2的副反应,能够看出工业克劳斯过程特别是反应炉内的化学反应相当的错综复杂。表1高温反应炉内的主要反应*反应(摩尔)△F①,kJ△H②,kJ927℃1204℃927℃1204℃1.3H2S+3/2O2→SO2+H2O+2H2S-423.3–401.2-519.6-519.22.2H2S+SO2→3/2S2+2H2O-26.3-42.142.141.33.3H2S+3/2O2→3/2S2+3H2O-449.5-443.3-475.4-477.94.H2S+1/2O2→H2O+S1-5.4-20.058.057.55.S1+O2→SO2-417.8-381.8-1-577.1-577.56.2S1→S2-289.0-255.6-432.8-434.57.S2+2O2→2SO2-547.1-506.7-721.4-720.68.CH4+2O2→CO2+2H2O-767.9-796.5-797.3-801.59.C2H6+7/2O2→2CO2+3H2O-1484.1-1497.0-1424.9-1429.510.C6H6→6C+3H2-299.4-354.9-603.0-593.811.C7H8→7C+4H2-914.9-1022.1-334.0-607.2*注:①△F为反应中吉布斯自由能的变化,负的△F表明有自发反应的可能②△H为反应热的变化,负的△H表示是放热反应。表2高温反应炉内可能生成和消耗CO、H2的副反应反应(摩尔)△F,kJ△H,kJ927℃1204℃927℃1204℃生成:1.CH4+3/2O2→CO+2H2O-619.7-643.0-518.3-522.12.CH4+O2→CO+H2O+H2-439.1-477.9-270.2-272.73.CH4+2H2O→CO2+4H2-74.2-136.4193.5196.04.H2+CO2→CO+H2O-3.3-11.332.931.75.CO2+H2S→CO+H2O+1/2S21649℃,-27.51927℃,-48.11649℃,114.71927℃,113.86.2CO2+H2S→2CO+H2+SO21649℃,7.51927℃,-32.61649℃,284.81927℃,281.57.H2S→1/2S2+H21649℃,-4.21927℃,-18.01649℃,89.21927℃,88.8消耗:8.2CO+O2→2CO2-355.3-307.7-561.7-599.29.4CO+2SO2→4CO2+S2-163.9-109.3-402.4--397.810.H2+1/2O2→H2O-181.0-165.1-248.1-249.411.H2+1/2S2→H2S-31.3-17.5-89.7-89.2表3高温反应炉内可能生成和消耗COS的副反应反应(摩尔)△F,kJ△H,kJ927℃1204℃927℃1204℃生成:1.2CH4+3SO2→2COS+1/2S2+4H2O-411.2-475.4-130.9-135.92.2CO2+3S1→2COS+SO2-343.2-278.1-624.2-625.53.CS2+CO2→2COS-12.5-15.82.52.94.2S1+2CO2→COS+CO+SO2-202.7-175.6-319.8-321.95.CO+S1→COS-140.5-102.6304.4-303.66.CH4+SO2→COS+H2O+H2-161.4-199.32.51.37.CS2+H2O→COS+H2S-44.6-47.5-31.7-30.9消耗:8.COS+H2O→H2S+CO2-32.1-31.7-34.6-33.89.2COS+SO2→3/2S2+2CO2-90.1-105.1-25.0-26.310.COS+CO+SO2→S2+2CO2-85.9-80.1-113.0-112.611.COS+H2→CO+H2S-35.0-43.0-2.0-3.812.COS+3/2O2→CO2+SO2-455.4-432.4-553.4-553.413.COS→CO+1/2S2-4.2-25.488.086.3表4高温反应炉内可能生成和消耗CS2的副反应反应(摩尔)△F,kJ△H,kJ927℃1204℃927℃1204℃生成:1.C+2S1→CS2-307.7-275.6-443.7-444.92.CH4+2H2S→CS2+4H22.5-57.1259.8260.63.CH4+4S1→CS2+2H2S-699.7-638.0-965.8-967.94.CH4+2S2→CS2+2H2S-121.7-127.2-99.7-99.25.CO2+3S1→CS2+SO2-330.7-261.9-627.2-628.06.C2H6+7/2S2→2CS2+3H2S-282.7-305.7-183.9-183.97.C3H8+5S2→3CS2+4H2S-430.1-474.1-261.5-262.3消耗:8.CS2+2H2O→CO2+2H2S-76.7-79.2-66.3-64.69.CS2+SO2→CO2+3/2S2-102.6-102.9-22.5-23.410.CS2↑+CO2→2CO+S2-20.4-66.3178.9175.6另外,在气相状态下的元素硫有S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8构成,但在使用时以S2、S6、S8三种组份来概括。一般而言,大于700°K时气相中主要是S2,大于1500°K是S1,小于700°K则以S6、S8为主。这样克劳斯法回收元素硫的过程气组成就十分复杂了,大致包括H2S、SO2、CO2、H2O、H2、CO、COS、CS2、S2、S6、S8、N2等一些组份。值得指出的是COS、CS2的生成或消耗量虽然很少,但在尾气中占有一定的数量,将会影响到含硫尾气的达标排放。尾气处理单元生产基本原理硫磺回收处理单元采用SCOT工艺,在催化剂作用下,在低压力(0.023MPa表压)和300℃温度条件下,硫及硫化物和氢气发生加氢反应,还原成硫化氢。还原的硫化氢经过脱硫溶剂MDEA吸收使硫磺回收尾气达标排放,含硫化氢的富液进入溶剂再生塔再生,生成的硫化氢再进入硫磺回收装置。反应原理如下:Sn+nH2→nH2SSO2+3H2→2H2O+H2SCOS+H2O→CO2+H2SCS2+2H2O→CO2+2H2S以上反应发生在加氢催化剂上温度300℃的条件下。气体脱硫采用MDEA溶液作为溶剂,经过MDEA本身的碱性对硫化氢等酸性介质进行吸收,吸收后的溶液经过再生脱除硫化氢后循环使用。MDEA是Fluor公司最早开发的脱硫剂,在腐蚀性、溶解降解及发泡等问题上有较强的优越性,80年代中国开始使用,90年代世界各大炼油厂广泛使用。MDEA从本身结构来说是叔胺脱硫剂,而且碱性较弱,与二氧化碳的结合力较弱,在二氧化碳与硫化氢共存时,能够对硫化氢进行有选择的吸收,从而能够降低溶剂再生的负荷,降低装置能耗。MDEA吸收原理为:(HOCH2CH2)2NCH3+H2S→(HOCH2CH2)2NH+CH3+HS-(瞬间反应)⑴由于叔胺分子氮原子上没有氢原子不能和CO2直接反应,必须经过下列过程:CO2+H2O→H++HCO3(慢反应)⑵H++(HOCH2CH2)2NCH3→(HOCH2CH2)2NH+CH3(瞬间反应)⑶CO2+H2O+(HOCH2CH2)2NCH3→(HOCH2CH2)2NH+CH3+HCO3由于反应⑵速度极慢,因此MDEA对H2S具有较高的选择性。液硫脱气单元基本原理硫磺回收部分产出的液态硫磺进入液硫脱气池,为了避免液硫中溶解的少量硫化氢在成型包装过程中对环境造成污染,并损害操作人员的健康,需要对液硫进行脱气处理。液硫脱气的主要方法有鼓泡脱气法和循环脱气法。鼓泡脱气法是经过特殊的鼓泡设施将空气或硫磺尾气分散注入脱气池的液硫层,将液硫中溶解的H2S吹脱进入气相,至尾气焚烧炉中焚烧。由于大量的气体进入脱气池,气相的硫分压降低将造成硫的损失,并使尾气焚烧炉排放烟气中的SO2增加;液硫脱气池中的钢铁材料不可避免会生成硫化亚铁,如果注入空气,氧气使硫化亚铁自燃,有发生火灾的潜在危险。循环脱气法是往液硫脱气池中注入少量的NH3作催化剂,促使以多硫化物形式存在于液硫中的H2S分解;再经过液硫脱气泵的循环-喷洒过程使H2S逸入气相,用吹扫气-N2将H2S赶出,废气用蒸汽喷射器抽出至尾气焚烧炉中焚烧。循环脱气法克服了鼓泡脱气法的弊端,但该过程存在生成硫酸盐的复杂反应,有可能形成固体沉积物。本装置采用循环脱气法。在液硫脱气工艺中,气态氨起着催化剂的作用,将气态氨直接注入液硫中,可显著地促进多硫化物的分解成H2S,从而提高工艺效率。该工艺过程可用下式表示:注氨气液接触与雾化H2Sx溶解态的H2S气态的H2S脱气操作温度应保持在140～155℃之间,脱气时间一般为12小时。加氢催化剂预硫化与钝化过程基本原理加氢催化剂中的活性组分钴、钼起初是以氧化态形式存在的,经硫化处理后将其变成硫化态,活性组分才对加氢还原起催化作用。催化剂的预硫化要求在200～300℃之间、有氢、有H2S存在的情况下进行,预硫化期间催化剂上的硫含量能达到3%(W)左右,完全硫化后硫含量约为6%(W)。预硫化是放热反应,应防止催化剂过热。装置停车时,需对催化剂进行钝化处理,即将沉积在催化剂表面的FeS氧化为Fe2O3和SO2,避免FeS暴露在空气中剧烈氧化,并导致催化剂过热而失去活性。加氢催化剂钝化的过程中,床层温度要求控制在60～70℃之间。工艺流程说明酸性水汽提单元上游装置来的酸性水混合后进入酸性水汽提装置的原料水脱气罐(D-2511),脱出溶于酸性水中的轻烃组份至低压瓦斯管网。脱气后的酸性水进入原料水罐(D-2512/1,2)静置、除油;污油经罐中的收集装置集中进入污油罐(D-2516),再经污油泵(P-2512)送出装置。脱油后的酸性水经原料水泵(P-2511/1,2)升压,送至原料水－净化水换热器(E-2512/1,2),与酸性水汽提塔(C-2511)底的净化水换热升温到95℃左右后进入汽提塔(C-2511)中上部;酸性水汽提塔(C-2511)的热源由汽提塔底重沸器(E-2511)提供,1.0Mpa过热蒸汽通入汽提塔底重沸器(E-2511)管程,使进入重沸器的酸性水部分汽化,蒸汽凝结水进入凝结水罐(D-2515),经调节阀控制液位后再送至硫磺回收装置凝结水回收系统。在酸性水汽提塔(C-2511)内,污水中的H2S、NH3被汽提出,进入气相至塔顶。塔顶混合气是含H2S、NH3的蒸汽,经过汽提塔顶空冷器(A-2511/1,2)冷凝冷却至85℃后,进入汽提塔顶回流罐(D-2517)进行气、液分离,罐顶分出的含氨酸性气送至硫磺回收装置;罐底液相经汽提塔顶回流泵(P-2513/1,2)送回汽提塔顶作回流。塔底产品是合格的净化水温度约为131℃,经原料水－净化水换热器(E-2512/1,2)与原料水换热,温度降至75℃,再经净化水泵(P-2514/1,2)升压后,一部分直接送出装置供各装置回用;另一部分经净化水冷却器(E-2513/1,2)冷却到50℃送出,作为其它装置的回用水或排至污水处理场深度净化。硫磺回收单元自上游装置及再生部分来的酸性气经酸性气缓冲罐(D-2611)脱液后,与酸性水汽提来的含氨酸性气混合后进入制硫燃烧炉(F-2611)进行高温转化反应。燃料气从净化瓦斯管网引进燃料气缓冲罐(D－2614)经过分液后从燃料气分液罐顶进制硫燃烧炉和尾气焚烧炉。空气从空气鼓风机(K－2611/1.2)出口经两路调节后进制硫燃烧炉,一路空气用酸性气管线上的酸性气流量和测定的硫化氢浓度调节,另一路空气用制硫尾气分液罐(D-2612)出口过程气管线上的硫化氢/二氧化硫比例分析仪调节。酸性气和空气在燃烧炉按比例燃烧,配入的风量使烃类完全燃烧,1/3的硫化氢燃烧生成二氧化硫。自F-2611排出的高温过程气一小部分经过高温掺合阀(TV-2611)调节一级转化器(R-2611)的入口温度,其余部分进入制硫余热锅炉(ER-2611)冷却至约350℃,制硫余热锅炉壳程发生1.1MPa蒸汽回收余热。从制硫余热锅炉出来的过程气进入一级冷凝冷却器(E-2611),过程气被冷却至160℃,一级冷凝器壳程发生0.4MPa低压蒸汽,在E-2611管程出口,冷凝下来的液体硫磺与过程气分离,自底部进入硫封罐(D-2613),顶部出来的过程气经高温掺合阀调节至275℃进入一级转化器(R-2611),在催化剂的作用下进行反应,过程气中的H2S和SO2进一步转化为元素硫。反应后的气体先进过程气换热器(E-2614)管程回收部分余热,温度降至280℃,再进入二级冷凝冷却器(E-2612)被冷却至160℃,E-2612冷凝下来的液体硫磺,在管程出口与过程气分离,自底部流出进入硫封罐(D-2613),顶部出来的过程气再经过程气换热器(E-2614)壳程加热至230℃进入二级转化器(R-2612),在催化剂的作用下继续进行反应,使过程气中剩余的H2S和SO2进一步发生催化转化,反应后的气体进入三级冷凝冷却器(E-2613),过程气温度自256℃被冷却至160℃,在E-2613管程出口,被冷凝下来的液体硫磺与过程气分离自底部流出进入硫封罐(D-2613),顶部出来的制硫尾气进入制硫尾气分液罐(D-2612)分出携带的液硫后至尾气处理部分。汇入硫封罐的液硫自流进入液硫池(T-2611),在NH3气的作用下,液硫中的有毒气体被分出,送至尾气焚烧炉焚烧。脱气后的液硫用液硫提升泵(P-2612/1,2)送至液硫成型部分,进行成型包装后即为产品硫磺。尾气处理单元尾气自D-2612顶部出来,进入尾气加热器(E-2621),与蒸汽过热器(E-2623)出口的高温烟气换热,温度升到300℃,混氢后进入加氢反应器(R-2621),在加氢催化剂的作用下进行加氢、水解反应,使尾气中的SO2、S2、COS、CS2还原、水解为H2S。反应后的高温气体进入尾气急冷塔(C-2621)下部,与急冷水逆流接触、水洗冷却至40℃。尾气急冷塔使用的急冷水,用急冷水循环泵(P-2621/1,2)自C-2621底部抽出,经急冷水冷却器(E-2624)冷却至40℃后返C-2621循环使用,为了防止设备腐蚀,需在急冷水中注入NH3,以调节其pH值保持在7～8。急冷降温后的尾气自急冷塔顶出来进入尾气吸收塔(C-2622)。自胺液再生系统来的MDEA贫胺液(25％的MDEA液)进入尾气吸收塔(C-2622)上部,与尾气急冷塔来的尾气逆流接触,尾气中的H2S被吸收。吸收H2S后的MDEA富液,经富液泵(P-2622/1,2)送返胺液再生系统进行溶剂再生。自吸收塔顶出来的净化尾气(总硫≤300ppm)进入尾气焚烧炉(F-2621),在600℃左右高温下,将净化尾气中残留的硫化物焚烧生成SO2,焚烧后的高温烟气进入蒸汽过热器(E-2623)中回收余热,使来自制硫余热锅炉(ER-2611)的1.1Mpa蒸汽过热至250℃,出口烟气温度降至约538℃,再进入尾气加热器(E-2621)加热制硫尾气,出口烟气温度降至419℃,掺入冷空气使温度降至380℃以下,由烟囱(S-2621)排入大气。胺液再生单元中自Ⅱ催化来的富胺液和硫磺回收尾气吸收部分来的富胺液进入富液过滤器(SR-2631)过滤后,经过闪蒸前贫富胺液换热器(E-2632/1,2)管程,与从闪蒸后贫富液换热器(E-2632/3,4)出来的高温贫胺液换热至65℃左右进入富液闪蒸罐(D-2633),闪蒸出的轻烃送至尾气焚烧炉(F-2621)焚烧,富胺液由D-2633底部引出经闪蒸后富液泵(P-2631/1,2)升压后进入闪蒸后贫富胺液换热器(E-2632/3,4)管程,与从溶剂再生塔(C-2631)底出来的高温贫胺液换热至95℃左右进入溶剂再生塔(C-2631)上部第22板,经过塔板自上而下的热交换和质交换过程,塔底获得的贫胺液经再生塔底贫液泵(P-2635/1,2)升压后,先后进入闪蒸后贫富液换热器(E-2632/3,4)和闪蒸前贫富液换热器(E-2632/1,2)壳程回收余热至约66℃,再经过贫液水冷器(E-2633/1,2)冷却至约40℃,进入贫胺贮罐(D-2634)储存,D-2634内的贫胺液经贫胺液泵(P-2633/1,2)升压后一部分送至硫磺回收单元,一部分贫胺液经过贫胺过滤器(SR-2632)去除杂质后打循环,其余贫胺液经贫胺液外送泵(P-2636/1,2)升压后送至Ⅱ催化。再生塔(C-2631)底部的胺液进入再生塔底重沸器(E-2631),用0.3Mpa(g)蒸汽加热,为富胺液再生提供热源;再生塔底重沸器(E-2631)产生的凝结水进入疏水阀后送往凝结水管网。再生塔(C-2631)顶部的含H2S蒸汽经过再生塔顶空冷器(A-2631/1,2)和再生塔顶水冷器(E-2634)降温至40℃进入再生塔顶回流罐(D-2631),凝液经再生塔顶回流泵(P-2632/1,2)返回再生塔(C-2631)顶作回流;塔顶回流罐(D-2631)顶的气相－酸性气送至硫回收单元作原料。工艺原则流程图见附录。原料及产品性质原料性质原料酸性水中含S=约8000mg/l,含NH3-N约5000mg/l。酸性气:各装置来的酸性气与胺液再生酸性气组成如下:组成H2SCO2H2O合计V％77.5817.524.90100酸性水汽提装置来的含氨酸性气组成如下:组成H2SNH3H2O合计V％36.4644.9618.58100H2S的性质物理性质H2S是一种无色,具有臭鸡蛋气味的可燃剧毒气体。空气中混有1／100000就能被察觉到,达到1／就会引起中毒,浓度大时臭味不如浓度小时显著,甚至无味。熔点:－85.6℃沸点:-60.75℃临界温度:100.4℃密度(沸点时):0.993kg/L自燃点:在空气中246℃,在氧气中220℃与空气混合的爆炸极限:4.30%～45.5%与NO混合的爆炸极限:20％～55％电离常数:25℃时Ka1＝9.1×10-8;Ka2＝1.1×10-12化学性质H2S在空气中燃烧时,带有淡蓝色火焰。不同的空气量,燃烧得到的产物不同。在过量的氧的情况下:H2S＋3／2O2＝H2O+SO2+Q在不足的氧的情况下:H2S＋1／2O2＝H2O+S+QH2S具有较强的还原能力,在常温下能被空气氧化:2H2S＋O2＝2H2O+2SH2S溶于水,1体积的水能够溶解2.5体积(20℃时)的H2S,H2S的水溶液叫氢硫酸,氢硫酸是一种较弱的酸,不稳定,她会被水中溶解的O2氧化而析出硫,使H2S水溶液呈混浊。H2S还能够溶于醇胺类溶剂。H2S在水溶液中的电离平衡如下:H2SH+＋HS-K1＝1.1×10-7HS-H+＋S2-K2＝1.0×10-15H2S易与金属反应生成硫化物,特别是在加热或水蒸汽存在的情况下,能和许多氧化物反应生成硫化物。H2S对钢材的腐蚀严重。Fe＋H2S＝FeS＋H2这是硫磺回收装置设备、管线腐蚀严重的一个主要原因,装置区空气中的H2S气体的最高允许浓度为10mg／m3。H2的性质物理性质H2是一种无色无味易燃的气体,不溶于水。H2分子量:2.016,标准状况下的密度:0.0898kg/m3,标准沸点:252.75℃,熔点:259.8℃。爆炸极限:4.0％～75.6％,自燃点:570℃,相对密度:0.07。化学性质易燃性:2H2＋O2＝2H2O＋Q还原剂:3H2＋SO2cat加热H2S＋2H2OH2＋Scat加热H2S产品性质净化水:含S=≤30mg/l;NH3-N≤80mg/l硫磺的物化性质常温下硫磺是一种淡黄色晶体,温度发生变化时可发生固、液、气三态转变.硫磺熔点为112.8℃-120℃,自燃点232℃,着火点250℃,沸点444.6℃,密度(1.96-2.07×103Kg/m3),闪点207℃,不溶于水,易溶于二硫化碳。硫磺的变态温度如下:固体(S8)94.5℃单斜晶体(S8)112.8℃黄色易流动液体(S8)160℃棕色液体(S8)190℃深棕色粘性物(S8)444.6℃黄色气体(S6)1000℃无色气体(S2)固体硫磺的分子式一般为S8,其结构成马鞍型,如图所示。当硫磺受热时,分子结构发生变化,当加热到160℃时,S8的环状开始破裂为开链,随之粘度升高,到190℃时粘度最大,继续加热时长链开始断裂,粘度又重新下降,在130℃-160℃液硫的流动性最好.例如143℃时粘度为7厘泊,183℃时为9000厘泊。在气态硫中存在着下列平衡:3S84S612S2随着温度的升高,平衡逐渐向右移动,当接近760℃时,几乎全部转化为S2。硫磺的主要化学性质如下:在空气中燃烧生成SO2S+O2→SO2与H2反应生成H2SS+H2→H2S硫磺的用途:硫磺可用来制造硫酸、CS2,橡胶制品行业,在农业上可用来作杀虫剂,医药上可用来制造磺胺等药品.军事工业上可用来制造炸药,食品工业上用来作蔗糖脱色剂等,在半导体工业上也有应用。硫磺的产品质量标准固体硫磺产品指标,符合GB/T2449-中一等品的要求。硫磺质量标准:指标名称优等品一级品合格品硫(S),%≥99.9099.5099.00水,%≤0.100.51.00灰分,%≤0.030.100.20酸度(以H2SO4计)≤0.0030.0050.02有机物,%≤0.030.30.80砷(As),%≤0.00010.010.05铁(Fe),%≤0.0030.005净化尾气:总硫≤300ppm(V)排放烟气中SO2排放指标符合国家标准GB16297-1996表－2中二级标准,排放浓度≯960mg/m3。中间产品SO2物理性质SO2是一种具有强烈刺鼻的窒息气味和强烈涩味、无色有毒气体,厂矿中最大允许浓度0.02mg/L。SO2易冷凝,在常压下,冷却至－10℃就可液化,故SO2可做制冷剂。熔点:－75.5℃,沸点-10.02℃。化学性质分子式:SO2,分子量:64,SO2易溶于水,20℃时,1体积水可溶解40体积的SO2气体,SO2的水溶液生成亚硫酸(H2SO3)为中强酸,因此在有水或水蒸气存在的情况下,SO2比H2S更易腐蚀钢材。SO2既具有氧化性,又具有还原性。如:SO2+2H2S→2H2O+3/xSx(SO2氧化剂)2SO2＋O2→2SO3(SO2还原剂)(V2O5作催化剂)X为2、4、6因此SO2可用来作漂白剂使许多有色物质褪色。COSCOS是原料气中的烃类在炉内燃烧反应的产物,生产过程中能够根据反应器出口分析COS的含量来判断原料气中的烃含量的多少。物理性质分子式:COS,分子量:60。COS是一种无色无味,易燃的气体,与空气混合时能发生爆炸。爆炸极限:11.9％～29％。熔点为－138.2℃,沸点为－50.2℃,比重为2.10。化学性质COS消溶于水,易溶于CO2和乙醇,能被水解生成CO2和H2S。COS＋H2OCO2＋H2S因此在潮湿的空气中COS也有H2S的臭味。催化剂、化学药剂性质及技术规格催化剂技术要求型号脱漏氧保护剂LS971制硫催化剂LS300加氢催化剂LS951T安装位置R2611/R2612上层R2611/R2612下层R2621主要化学组成Al2O3Al2O3CoO%(m/m)1.8±0.3MoO3%(m/m)9.5±0.5颜色及形状红褐色球形白色球形兰灰色三叶草条形外形尺寸φ4～φ6φ4～φ6φ3.03～10比表面积,m2/g≥260≥300≥300比孔容,ml/g>0.4≥0.4堆积密度,g/ml0.70～0.820.65～0.800.60～0.70平均压碎强度,牛/颗≥130≥140≥150磨耗率,%(m/m)≤0.5<0.5注:以上数据仅供参考,以厂家提供的合格证为准。N－甲基二乙醇胺(MDEA)技术指标序号项目名称单位数量外观无色或微黄色透明液体密度g/cm31.045～1.047沸点℃253～255凝点℃≤20粘度(20℃)Pa•S0.102纯度重量%有效组分含量≥95%折光率1.4600～1.4700溶解性与水完全互溶注:以上数据仅供参考,以厂家提供的合格证为准。催化剂、化学药剂耗量序号名称型号与规格年用量(t)一次装量(t)1制硫催化剂4.00.7611.92.2752加氢催化剂加氢催化剂LS951T～1.35.253MDEA溶液25%(W)～65160工艺操作指标项目单位操作指标项目单位工艺指标酸性水进C-2511温度℃95E-2622蒸汽出口压力MPa0.4(g)C-2511顶温度℃123C-2621尾气进口温度℃170C-2511顶压力MPa0.15(g)C-2621尾气出口温度℃40C-2511底温度℃131C-2621急冷水进口温度℃40C-2511回流温度℃90C-2621急冷水出口温度℃60净化水出装置温度℃50C-2622尾气出口温度℃40F-2611出口温度℃1260F-2621炉膛温度℃600ER-2611管程出口温度℃330-370E-2623烟气出口温度℃538ER-2611汽包蒸汽出口温度℃187E-2623蒸汽出口温度℃250ER-2611汽包蒸汽出口压力MPa1.1(g)E-2623蒸汽出口压力MPa1.0(g)E-2611管程气流出口温度℃160C-2631进料温度℃95E-2611.2.3蒸汽出口温度℃151C-2631塔顶温度℃113R-2611进口温度℃280C-2631塔底温度℃122R-2611出口温度℃342C-2631塔顶压力MPa0.097(g)R-2621进口温度℃300C-2631塔底压力MPa0.11(g)R-2621出口温度℃339E-2622过程气出口温度℃170E-2622蒸汽出口温度℃151主要控制方案比值控制方案进制硫燃烧炉空气量的调节分两路,其一是空气量随酸气量变化构成比值控制系统,从而保证基本空气量,约占总供风量的90％。其二是H2S/SO2在线比值分析仪与空气流量构成串级比值调节系统,进一步对空气、酸气配比进行修正,从而保证过程气中H2S与SO2的比值始终为2:1。在串级比值调节系统无法投用的情况下,则需要根据H2S/SO2在线比值分析仪显示的数据人为地修正比值器的给定,并达到过程气中H2S/SO2的比值为2:1的目的。一、二级转化器入口温度控制保证转化器入口温度稳定是提高硫转化率的基本条件之一,设计采用高温掺合阀自动控制一级转化器的入口温度。这种直接掺合的温度控制方案具有反应灵敏,控制精度高的特点。二级转化器的入口温度由与一级转化器出口过程气换热,其温度改由过程气入口阀TV-6114B及旁路阀TV-6114A控制,避免了制硫燃烧炉内的液硫与有机硫进入二级转化器,有利于装置单程转化率的提高。一级转化器入口至二级转化器入口的跨线,主要是在转化器系统升温及催化剂床层热浸泡时使用。在正常生产的情况下,二转入口温度偏低时也能够使用。反应器温度的控制,实际上应以床层温度为主。一转床层温度一般要求控制在280℃左右,以有利于有机硫的水解;二转床层温度一般要求控制在220℃左右,以有利于装置单程转化率的提高。因此转化器入口温度的设定是以床层温度的高低为依据的。鼓风机停机自保控制在正常生产过程中当鼓风机意外停机时,自保系统动作,打开酸性气放火炬SV-6107、SV-6108、氮气吹扫阀SV-6104,关闭酸性气进炉阀SV-6102、SV-6103和空气进炉阀SV-6101,从而保证装置的安全生产。装置物料平衡与能量消耗酸性水汽提装置物料平衡项目名称Wt％Kg/h104t/a进料酸性水进装置1006000048合计1006000048出料净化水出装置98.55910047.28酸性气出装置1.59000.72合计1006000048能耗序号项目年消耗量能耗系数能耗单位数量单位系数×104MJ1循环冷水104t104MJ/t4.19435.762电104KWh61.34MJ/KWh11.84726.2731.0MPa(g)蒸汽104t7.2MJ/t318222910.44凝结水104t－7.2MJ/t152.8－1100.165净化风104Nm324MJ/Nm31.5938.26氮气104Nm362.4MJ/Nm36.28391.9合计23402.37酸性水汽提装置:全年能耗:23402.37×104MJ全年酸性水处理量:48×104t;单位计算能耗:487.55MJ/t酸性水硫磺回收装置物料平衡制硫部分项目名称Wt％Kg/h104t/a进料进装置酸性气36.1740753.26制硫用空气63.8371905.75合计100112659.01出料硫磺22.4325292.03制硫尾气77.5787366.98合计100112659.01尾气处理部分项目名称Wt％Kg/h104t/a进料制硫尾气20.5687366.98空气6.8529062.32燃料气0.22920.07MDEA(25％贫液)72.363071624.59合计1004245033.96出料排放废气22.7696637.73MDEA(富液)73.043100724.81急冷水(至污水汽提)4.217801.42合计1004245033.96溶剂再生部分项目名称Wt％Kg/h104t/a进料硫磺来富液54.743100724.81II催来富液45.262563420.51合计1005664145.32出料去硫磺贫液(25％)54.233071624.57去硫磺酸性气1.468270.67去II催贫液44.312509820.08合计1005664145.32能耗硫磺回收单元序号名称年消耗量能耗系数能耗单位数量单位系数×104MJ1循环冷水104t104MJ/t4.19435.762除氧水104t8MJ/t385.193081.523电104KWh128.36MJ/KWh11.841519.7841.0Mpa(g)蒸汽104t-4.64MJ/t3182-14764.4850.3MPa(g)蒸汽104t-1.12MJ/t2763-3094.566凝结水104t-1.6MJ/t152.8-244.487净化风104Nm380MJ/Nm31.59127.28燃料气104t0.12MJ/t418685024.16合计-7915.10硫磺回收单元:全年能耗:-7915.10×104MJ全年硫磺产量:0t单位硫磺计算能耗:-3957.55MJ/t硫磺胺液再生单元序号名称年消耗量能耗系数能耗单位数量单位系数×104MJ1循环冷水104t192MJ/t4.19804.482除盐水104t0.008MJ/t90.307.2243电104KWh59.82MJ/KWh11.84708.3240.3MPa(g)蒸汽104t5.84MJ/t276316135.925凝结水104t-5.84MJ/t152.8－892.356净化风1044Nm316MJ/Nm31.5925.47氮气104Nm380MJ/Nm36.28502.4合计17291.39胺液再生单元:全年能耗:17291.39×104MJ全年再生胺液量:56.64×104t单位胺液计算能耗:305.29MJ/t胺液操作法污水汽提塔C-2511及其相关操作该塔的操作与溶剂再生塔的操作基本相似原料污水进入污水汽提塔C-2511,在一定温度、压力下发生解析产生含氨酸气,同时原料污水得到净化,含氨酸气经汽提塔顶回流罐D-2517脱水后进入硫磺装置处理。原料污水要发生解析必须达到一定的温度所需热量有汽提塔底重沸器E-2511提供.FIC5202经过调节蒸汽量来保持塔顶温度。蒸汽经塔底重沸器E-2511供热后进入凝结水罐D-2515,其液位用LICA5202来控制。E-2511蒸汽量与装置内的蒸汽压力密切相关,当蒸汽量改变时,一定要注意保持1.0MPa蒸汽压力。若蒸汽压力高,则从0.3MPa蒸汽及1.0MPa蒸汽消音器放空。一味地提高汽提塔底重沸器的蒸汽量不一定就能提高原料污水的温度,还需要一定的压力,这样塔顶、塔底温度才能够同时达到工艺要求。汽提塔顶出来的酸气经空冷器A-2511/1.2冷却,然后进入汽提塔顶回流罐D-2517进行气液分离,PIC5201经过控制酸气输出量来保持塔底压力。当污水汽提塔顶、底温度及压力都控制在指标内,而净化水质量依然很差时,应考虑原料污水本身质量,检查上游装置的来水是否符合要求。正常生产时D-2517顶安全阀应开启,停工吹扫、蒸塔等情况下则应将其关闭,打开副线放火炬。硫磺回收单元制硫燃烧炉F-2611配风控制经酸性气缓冲罐D-2611脱水后的混合酸性气以及汽提来的含氨酸性气进入F-2611燃烧,在炉内经过控制配风量使约65%(V)的H2S进行高温Claus反应转化生成单质硫,剩余H2S又有1/3转化生成SO2。并将酸性气中的氨和烃类等杂质全部氧化分解。进炉空气由制硫鼓风机K-2611/1.2供给。其配风量由比值调节器FIC6107进行调节,同时由尾气分液罐D2612出口过程气线上H2S/SO2在线分析仪AI6101实时跟踪过程气变化,并经过FIC6108进行反馈微调进炉风量,从而保持最佳的反应状态。当混合酸性气流量表FT6104、含氨酸性气流量表FT6105或比值调节器中任一失灵,F-2611配风量都不能实现比值调节,此时应摘除自动比值控制,将FIC6107该成单回路自动或手动控制,主要依靠FIC6108调节进炉风量。若在线分析仪AI6101出现故障,应调节FIC6107重新设定比值进行比值调节,由于比值调节器毕竟是靠经验比例值来配风,不能准确及时地反映酸性气组分的变化,故此时应加强现场采样分析,及时调整气风比。制硫燃烧炉F-2611的炉膛温度的控制炉膛温度是F-2611的重要操作指标,其影响因素主要有:酸性气量的变化。气风比的变化。酸性气组分变化,H2S,NH3及烃类含量的变化都会引起温度的变化。酸性气带油或带水操作中正常的温度变化是允许的,如上述a、c的影响。但若温度出现大幅度的或快速的波动,就应立即查找原因了。如d项因素就可能引起这样的变化。酸性气带油时,由于油类燃烧需要大量的氧,故炉温会有较大上升,带油严重时,火焰忽明忽暗,配风跟不上,较短时间内即可造成系统积碳或黑硫磺的出现,一旦带油事故发生,一方面应加大配风,如有困难可将酸气部分放火炬;另一方面,要尽快与调度和上游装置联系,比较安全的方法是将带油酸性气切除。如带油严重,为保护设备及催化剂,可按紧急停工处理。酸气带水是一种常见现象,带水缓慢时可存入混合酸性气分液罐D-2611内,分液罐设有液位指示报警。若酸性气急速带水,则应立即向上游查找原因,必要时则可请示调度将带水酸气切除,同时加强分液罐D-2611排水。一旦酸性气带水进炉,将造成炉温明显下降,严重时可能损坏炉衬里,因此无论如何不能把水带进炉内,另外,根据2H2S+SO2=3/XSx+2H2O的反应机理,当生成物H2O增加时,反应平衡将向逆反应方向移动,制硫转化率会降低。制硫余热锅炉ER-2611液位的控制ER-2611产汽介质为除氧水,管网来的除氧水,制硫余热锅炉ER-2611设计需水量为6.534吨/小时,一、二、三级冷凝冷却器(E-2611﹑E-2612﹑E-2613)设计需水量为2.528吨/小时,蒸汽发生器(E-2622)设计需水量为0.851吨/小时。ER-2611的液位经过LICA6102来调节,其主要影响因素有:除氧水压力突降或中断,应立即联系中断情况,尽快恢复供水,若短时间不能供水,则应按紧急停工处理。低压蒸汽管网压力不稳,引起液位波动。FI6113调节阀失灵或液位指示失灵。设备排污过大或换热管束泄露量大。根据不同情况,当液位出现异常时,应立即查找原因,做出正确调整。制硫余热锅炉ER-2611的液位控制是非常重要的,因此,除LICA6102液位控制报警外,ER-2611还设有一个液位指示报警LIC6103对液位进行双重监测,但若因操作失误或报警全部失灵,则锅炉缺水现象仍有可能发生,当确认现场玻璃板液位计不能看到液位时,应首先对锅炉进行”叫水”。步骤如下:关闭液位计上、下引出阀,打开上、下排空阀排尽液位。关闭下排空阀,打开下引出阀,若有水被压入液位计,则证明换热管内仍有较多的液位,此时能够缓慢加水至正常液位,若无水被压入液位计,就无法证实锅炉缺水程度,则必须按紧急停工处理,待设备降温后再谨慎加水,准备开工。进行”叫水”时应该注意检查液位计的上下引出阀是否畅通。一二三级冷凝器壳程出口温度TI－6118控制目标:过程气中的硫磺凝结成液硫得以分离。控制范围:130～150℃。相关参数:一二三级冷凝器液位、汽包压力、进F-2611酸性气量FT-6104和FT-6105。控制方式:根据一二三级冷凝器壳程出口温度TI－6118,温度大于150℃,提高液位,反之则降低液位。同时,汽包压力越高,出口温度TI-6118越高。正常操作:影响因素调整方法E-2611液位液位越高,温度越低E-2611压力压力越高,温度越高F-2611酸性气量酸性气量越大,温度越高异常操作:现象原因处理方法温度偏低＜130℃处理负荷过小F-2611配烧瓦斯脱氧水补充速度过快缓慢补充E-2611内漏,出口积硫加强排污或停工处理R-2611入口温度TI-6110控制目标:使硫的转化率最大。控制范围:260～300℃。 相关参数:一级硫冷器E-2611出口温度TI-6119,F-2611酸性气流量FI-6104,F-2611炉膛温度TI-6101。控制方式:根据一级转化器入口温度TI-6110,温度大于300℃,关小掺合阀TV-2611,反之则开大掺合阀TV-2611。正常操作:影响因素调整方法F-2611炉膛温度温度越高,R-2611入口温度越高E-2611出口温度温度越高,R-2611入口温度越高F-2611酸性气量酸性气量较大,R-2611入口温度越高异常操作:现象原因处理方法温度偏低＜260℃处理负荷过小F-2611配烧瓦斯TV-2611故障联系仪表处理R-2611入口管线堵塞停工处理E-2611出口温度过低调高E-2611出口温度(降低液位)R-2612入口温度TI-6114控制目标:使硫的转化率最大。控制范围:220～240℃;相关参数:二级硫冷器E-2612出口温度TI-6120,F-2611酸性气流量FI-6104,F-2611炉膛温度TI-6101。控制方式:控制R-2612入口温度的方法是经过TIC-6114调节过程气换热器E-2614壳程过程气入口阀及E-2614旁通阀,当R-2612入口温度偏高时,能够经过开大E-2614旁通阀TV6114A使之降低;反之,当R-2612反应器入口温度偏低时,可减小旁通阀阀位开度。若旁通阀全关仍不能将温度提至操作要求,可经过稍开R-2611和R-2612之间的连通线来调节。正常操作:影响因素调整方法F-2611炉膛温度温度越高,R-2612入口温度越高E-2612出口温度温度越高,R-2612入口温度越高F-2611酸性气量酸性气量较大,R-2612入口温度越高异常操作:现象原因处理方法温度偏低＜220℃处理负荷过小F-2611配烧瓦斯E-2612出口温度过低调高E-2612出口温度D-2612出口H2S/SO2比值控制目标:使硫的转化率最大控制范围:1.5～2.5。相关参数:酸性气中硫化氢及可燃气浓度,F-2611酸性气流量FI-6104,F-2611配风量FI-6107。控制方式:根据酸性气流量及酸性气中硫化氢浓度,计算出主配风FIC-6107的给定值,主配风FIC-6107投自控,根据D-2612出口H2S/SO2比值,调节副配风FIC-6108,比值大于2,开大FV-6108,反之,关小FV-6108。正常操作:影响因素调整方法F-2611配风量配风量越高,D-2612出口比值越小酸性气中可燃气浓度可燃气浓度越高,D-2612出口比值越大F-2611酸性气量酸性气量较大,D-2612出口比值越大异常操作:现象原因处理方法比值过大＞3在线分析仪失灵联系仪表工处理配风量过小提大配风量酸性气中可燃气浓度过大提大配风量比值过小＜1在线分析仪失灵联系仪表工处理配风量过大降低配风量酸性气中可燃气浓度过小降低配风量比值波动大在线分析仪失灵联系仪表工处理配风量波动过大稳定操作D-2612出口压力过高或过低稳定压力在0.015MPa左右尾气单元R-2621入口温度TI-6214控制目标:使尾气中的二氧化硫转化为硫化氢,保证烟囱烟气达标排放。控制范围:280～320℃相关参数:F-2611酸性气流量FI-6104,F-2611配风量FT-6107、FT6108,F-2621后炉膛温度TI-6226。控制方式:根据R-2621的入口温度TI-6214调节E2621出入口跨线TV6202B阀,R-2621的入口温度高时,开大TV6202B阀,反之关小TV6202B阀。正常操作:影响因素调整方法F-2621后炉膛温度温度越高,R-2621入口温度越高D-2612出口温度温度越高,R-2621入口温度越高F-2611酸性气量酸性气量较大,R-2621入口温度越高异常操作:现象原因处理方法温度偏低＜280℃处理负荷过小F-2611配烧瓦斯TIC-6202故障联系仪表工处理F-2621后炉膛温度过低调高F-2621后炉膛温度再生塔顶回流罐D-2631液位控制目标:控制C-2631平稳操作平稳控制范围:40～70％相关参数:D-2631液位LICA-6306、C-2631回流量FIC-6309、D-2631压力PIC-6304。控制方法:LICA-6306和FIC-6309是串级控制,根据D-2631液位,计算出FIC-6309的设定值,再控制FV-6309阀的开度。如果液位过高,则计算的FIC-6309的设定值上升,FV-6309阀开大,反之,则FV-6309阀关小。正常操作:影响因素调整方法C-2631回流量回流量越大,液位越小C-2631顶温度塔顶温度越高,D2631液位越高异常操作:现象原因处理方法液位偏低<40%回流量太大降低回流量C－2631顶温度低于100℃提高C－2631底温度,使C-2631顶温度大于100℃,D-2631顶压力控制在0.096MPa操作原则:制硫岗位合理配风,使得酸性气中1/3的硫化氢与氧燃烧,控制D-2612出口比值在指标范围内。对F-2611、F-2621视镜、火焰探测器、长明灯等的火咀用氮气或空气保护,对用停用的火咀用氮气保护。控制F-2611炉膛温度、ER-2611出口温度在指标范围内。注意检查K-2611A/B运行情况,控制K-2611出口压力在0.05～0.08MPa。控制ER-2611、一二三级冷凝器、E-2623液位、压力在工艺指标范围内,每小时将仪表显示与现场液位进行对照,严防干锅。控制一二三级冷凝器管程出口温度在指标范围内,防止硫磺凝结堵塞管线或设备。调节高温掺合阀,将R-2611、R-2612入口温度控制在指标范围内。控制R-2621入口温度在指标范围内,调节氢气量,使C-2621出口氢气含量在2-4%指标范围内。注意检查F-2621燃烧情况,使尾气经焚烧后经烟囱达标排放。注意检查液硫线是否畅通,夹套伴热运行是否正常,温度是否在120℃以上。酸性气及过程气的采样执行安全要求。冬季注意防冻防凝操作及检查。成型岗位开启P-2612/1.2,将液硫送到成型机进行造粒,在包装机进行定量包装,经缝合打码后用铲车运入硫磺库房,并负责硫磺的出厂。成型机、包装机、缝纫机、叉车的正常运行及设备润滑、维护保养。循环水泵的正常操作。成型机房、硫磺成品库房的卫生维护。成型机房内所有的阀门、管线的使用和维护。循环水、新鲜水进出成型机房的冬季防冻,暖气的投用及维护、防冻。尾气岗位检查瓦斯是否带液,如带液,将液切出D-2614密闭排凝。控制C-2622贫液循环量约30t/h,温度383～42℃。调节C-2622操作,把操作指标控制工工艺范围内,当C-2622压力降超过0.02MPa时,加大消泡剂用量。调节减温减压器操作,使0.3MPa蒸汽压力和温度在指标范围内。控制C-2631底温度在指标范围内,控制回流量平稳,D-2631压力温度在指标范围内,自产酸性气平稳。注意检查P-2633/1.2、P-2634运转正常。注意检查SR-2631/2632投用正常,及时切换反吹扫,降低胺液中的机械杂质。调节D-2634和D-2636之间胺液循环正常,注意检查胺液损失及操作波动情况,降低胺液损失。注意检查C-2621、C-2622运行是否正常,及时与现场表对照,调节急冷水和胺液的正常运行,将急冷水PH值控制在指标范围内。注意检查急冷水过滤器SR-2621是否运行正常,如堵塞,及时切出吹扫。注意检查E-2615、P-2615运行是否正常,凝结水回收是否正常。冬季注意防冻凝的操作及检查。开工方案开工前的准备工作开工的原则和要求装置安装、检修完毕,组织车间有关技术人员及时进行装置的设计施工验收,根据有关的规范、规程和生产过程的需要编制验收方案和具体要求,并负责实施。开工前必须对有关资料进行归口存档,缺者、丢失者按有关规定补齐。装置开工要求立足稳扎稳打,达不到条件的不能冒进,确保开工安全,开工正常后再逐步的调整质量指标,达到工艺要求。设备管线的试压工作必须按有关规定的程序进行,不能因操作条件低于设计标准而降低试压标准。本装置的安全阀、压力表、温度计等有关安全附件必须按有关规定检验。未经有关领导批准不能随意解除、停用。装置开工阶段必须有足够的保运力量。开工中做到:不冒罐,不串油,不着火,不爆炸,不超压,不水击,不出人身伤亡事故。参加开工的全体职工在车间主任的指挥下,积极主动的做好各项工作,做到有令则行,执行结果及时反馈。操作人员必须熟记开工方案,工艺卡片指标,熟悉室内外设备生产流程,管线附件,机泵仪表的工作原理,具体使用要求及注意事项。严格按照开工方案和岗位操作规程进行操作。对全装置的阀门、阀杆擦油、上油、开关全程至少各一次,保证灵活好用,最后关闭,有问题及时上报车间。打通流程后改流程时严格执行”操作员改,班长查,车间复查”的三级检查制度,严防跑、冒、串。严格按照标准试压,防止水击超压及带压整改。开工期间,各岗位要内容详细,条理清楚的做好交接班日记和记录。公用工程系统达到开工要求。配合好生产装置正常开工。对有关系统的要求仪表系统所有的仪表校验合格,安装就位,具备正常的工作条件外。供排水系统循环水、新鲜水、软化水、除氧水的流量、压力等符合工艺指标要求,供水、回水畅通完好。动力供应系统蒸汽压力、温度不低于工艺指标要求,蒸汽品质合格,压力稳定,净化风压力合格,净化风无水、无油、无尘。供电系统所有用电设备、供电器材齐全好用,各机泵电机转向与生产要求一致,装置照明情况好,装置接地设施完好,供电通讯完好。化验系统按设计要求达到接收样品符合化验分析的条件,定时、定质完成检测任务。消防系统安全消防系统协助车间搞好开工过程中的线场检查,消防队报警系统和消防水源认真检查,保障使用。开工前全面大检查工艺检查内容装置各部分的工艺流程和仪表控制方案是否满足开工和正常生产的要求。根据流程图及施工图详细检查装置的各部件是否有”错”、”漏”、”缺”、”损”现象,动改连接无误,质量符合要求,保温、防腐完毕。设备、管线、阀门等的安装是否满足防冻防凝要求。所有阀门检修完毕,质量合格,开关灵活,盘根及法兰试压不漏,开工前所有阀门都应处于关闭状态。各采样点、排污口、压力表导管均畅通。阻火器、疏水器全部安装就位,好用。全部蒸汽、保温夹套经检验、试压畅通无泄露。开工物品、用具准备齐全。化工辅料配好备用。瓦斯、水、电、汽、风、氮气、氢气是否做好供给准备。开工方案、扫线表、升温曲线图是否准备齐全。设备检查内容检修、技改项目是否如实完成,质量符合要求,验收合格。所有设备附件,包括压力表、温度计、热电偶、采样阀、引压管、液位计都按规定安装就位。盲板、安全阀、报警器等是否装好。电机及转动设备达到正常工作条件,润滑部位加好符合要求的润滑油、脂,盘车正常,无杂音,温升正常。检查所有法兰的螺栓、设备地脚螺栓是否齐全好用。仪表、电器检查内容所有仪表检验合格,安装就位,联检完毕,具备正常工作条件。各调节阀灵活好用,动作准确可靠。供电系统正常,现场照明完整无损。安全检查内容按有关安全规定和设计要求,检查各安全措施是否落实。检查各设备安全阀、排空阀、管线是否安装正确,安全阀定压是否符合规范要求,记录是否齐全。检查消防及防护用品是否齐全好用。检查扫线表、盲板表是否准备好,并认真落实执行。冬季防冻检查内容检查装置内外所有的管线、阀门有无冻结现象。检查水、蒸汽系统管线、阀门,特别是死角,不流通处有无冻结现象。检查拌热、采暖系统有无冻结现象。净化风、非净化风有无冻结现象。单机试运单机试运的目的考核安装质量、工艺性能、排量、压头。考核配套原动机的功率是否匹配得当。考核机泵运转情况,密封、冷却、润滑是否完好。单机试运的准备工作与单机试运有关的设备、管线吹扫试压完毕各机泵加好润滑油、润滑脂。各机泵安装好压力表、温度计、水、电、汽、风进入装置满足指标要求。各机泵入口加好过滤网,改好阀门,不用的阀门关闭。机泵试运和带负荷运转的有关要求机泵带负荷前电机单独运转24小时,并确定方向。机泵试运要用新鲜水,试运中控制阀拆掉走副线。泵入口过滤网定时清理。泵启动时注意运转方向,保证正向运转,启动后要检查泵出口压力表是否有压力,如果没有压力立即停泵查找原因。机泵带负荷运转8小时后无问题,才能停止运转。机泵带负荷运转符合下列要求:润滑轴承温度不大于65℃,滚动轴承不大于70℃。运转平稳、无杂音,润滑油系统工作正常,机泵及管理无滴漏。电流不超过额定值。流量、压力平稳,达到铭牌出口压力,满足生产要求。机械密封漏损不超5滴/分。试运过程中如发现降量或其它异常情况,应立即停运检查修理,修好后继续试运,试运不合格不得投入运转。全面吹扫试压扫线原则及要求扫线要打歼灭战,战线不要太长,保证蒸汽压力各个击破。控制阀要短时间经过,扫线时要先扫副线后扫控制阀。扫线时杂物不能进容器、塔、机泵、控制阀,要先拆法兰放空,后进设备,以免焊渣等堵塞。冷却器停水打开放空排凝后再吹扫,防止憋压水击。换热器吹扫一程时,另一程要放空,防止憋压。蒸汽经过流量计时与仪表联系好关闭引压线一次手阀。扫线后先关闭末端阀,后关蒸汽,塔、容器吹扫后必须打开放空,以免憋压损坏设备。扫好一条线关一条线,并认真做好记录,建立责任制。管线吹扫、试压注意事项管线、设备吹扫试压的目的是扫除内部的杂物,及时的发现隐患,对施工质量进行检查。要求扫线时先扫冷凝器,换热器,调节阀副线,不得将管线内的杂物扫进塔、容器、泵、冷换设备内,冷换设备吹扫时另一程放空,防止憋压。扫线时要严格按照扫线原则及要求执行,严禁违章操作。严格按照试压标准试压,给汽前,先排凝,缓慢给汽,防止超压、水击,安全阀起跳。吹扫试压前将原料水罐放空打开,水封不能存水,防止带压。吹扫前应拆除有关管线上的孔板、调节阀、流量计、阻火器、关闭玻璃板液面计,等。吹扫试压前应联系仪表,关闭所有仪表压力引线的隔断阀及安全阀的隔断阀。拆除各级捕集器的丝网,卸开管道与设备连接的法兰,管道内吹出的机械杂质不应吹入设备内。塔底给汽,塔顶泄压不可太猛,防止掀翻塔盘。吹扫时全面吹到,流程必须分清主次,先扫主线,后扫支路,不留死角,机泵走副线。原料水罐的吹扫吹扫试压前将原料水罐放空打开,水封不能存水,防止带压。吹扫后打开人孔清理观众杂物。装置吹扫试压流程酸性水汽提部分原料水线的吹扫:介质为1.0Mpa蒸汽P2621后调节阀后LV6203解法兰放空a.从原料水进装置流量计后给汽P2613出口阀后解法兰放空P2632出口阀后解法兰放空界区阀前放空排污D2511前拆法兰排污放空后把紧D2511顶放空、底排污后关闭PV5101调节阀组处排污放空PSV2511/1、2及副线阀前解法兰放空LV5101调节阀组处排污放空原料水进罐前解法兰放空b.原料水进D2512罐前给汽LV5101调节阀组处排污放空P2512出口原料水线阀后解法兰放空c.从D2512/1.2原料水进泵线上给汽P2511/1、2入口解法兰放空后把紧经副线FV5101阀组前解法兰放空后把紧经副线E2512/1、2入口解法兰放空排污E2512/1、2出口放空后把紧后走副线C2511塔顶、塔底放空净化水线的吹扫:介质为1.0Mpa蒸汽a、自C2511底净化水出口给汽E2512/1、2入口解法兰放空排污后把紧先走E2512副线后再走E2512/1、2至出口放空排污P2514入口解法兰放空后把紧经副线FV5203调节阀组处解法兰放空后走副线冷前净化水出装置界区放空E2513/1、2入口解法兰放空排污后把紧E2513/1、2出口解法兰放空不合格线去D2512原料水线第一阀处解法兰放空后把紧LV5201调节阀组处解法兰放空后走副线冷后净化水出装置阀前放空D2635水封罐罐前阀放空D2514/1、2水封罐前阀放空排污池T2622前阀放空污油线的吹扫:介质为1.0Mpa蒸汽D2512/1.2前解法兰放空D2516下部至P2512线上给汽D2516顶放空底排污后关闭D2514/1.2、D2512/1.2顶和两罐连通线上放空P2512入口解法兰放空后把紧走副线污油出装置前放空D2511上脱气线的吹扫:介质为1.0Mpa蒸汽D2511酸气紧急放空线上PV5101后给汽PV5101前解法兰放空紧急放空去火炬线第一道阀后放空D2511顶安全阀组三处放空汽提塔C2511及相连管线的吹扫:介质为1.0Mpa蒸汽由C2511C2511顶放空、底排污后关小给汽塔顶回流线至FV5201前放空 塔顶酸性气线空冷器A2511前解法兰放空D2517前解法兰放空塔下部污油线D2516截止阀前解法兰放空 塔底安全阀PSV2512/1、2前解法兰及副线放空经重沸器E2511上部E2511E2511下部放空阀排污走E2511下部放空阀排污D2517及相连管线的吹扫:介质为1.0Mpa蒸汽a.由空冷A2511下至D2517管线上给汽a.由空冷A2511下至D2517管线上给汽PV2513/1、2拆法兰排污及紧急放空去火炬线至界区第一道阀后放空及经含氨酸性气SV6108到界区前放空阀放空酸性气线上PV5201调节阀前放空后走副线SV6108前放空F2611前放空走P2513副线至FV5201前解法兰放空b.自回流罐底酸性水线上给汽P2513入口解法兰放空后经副线D2512/1、2前解法兰放空硫磺回收和尾气处理部分与酸气缓冲罐D-2611相关的管线吹扫:介质为1.0Mpa蒸汽再生来酸汽线PV6304调节阀解法兰放空酸性气进缓冲罐前给汽各装置来酸性气线界区放空阀排污放空D2611顶放空、底排污P2613入口解法放空D2611酸性气放火炬线经SV6107到界区前放空阀放空酸性气去制硫炉线经SV6103、阻火器制硫炉F2611前部解法兰放空制硫炉F2611中部线经FV6106入F2611炉上两法兰放空与C2621、C2622相连管线的吹扫:介质为1.0Mpa蒸汽a.尾气入C2621口处给汽C2621底排污、顶放空(出口尾气线上)自C2621底进P2621/1、2入口解法兰放空E2624出口解法兰放空E2624入口解法兰放空调节阀TV6207前法兰放空后走副线调节阀LV6203前解法兰放空SR2621前解法兰放空后走副线至P2621出口放空经C2622顶贫液线上FV6205前解法兰放空b.尾气入C2622口处给汽C2622底排污、顶放空 P2622/1.2入口解法兰放空走副线 LV6204前解法兰贫富液连通线法兰放空溶剂再生部分闪蒸前后富液线的吹扫:介质为1.0Mpa蒸汽a.自尾气吸收塔C2622前给汽C2622P2622副线LV6204前放空后走副线Ⅱ催来富液线界区处放空阀放空停工胺液线溶剂配置罐D2636前解法兰放空SR2631前解法兰放空把紧经过滤器E2632/1.2前解法兰放空后把紧去停工胺液线D2636前放空E2632/1.2出口放空后走副线D2633前解法兰放空经D2633副线至P2631/1.2解法兰放空b.利用过滤器SR2631到D2633的蒸汽D2633底排污、顶放空底出口两路走停工胺液线至D2636前放空D2633上PSV2631/1.2及副线解法兰放空走D2633上贫液线至FV6302调节阀放空走D2633污油线至D2517前法兰放空D2633上压控阀PV6302前放空后把紧走副线尾气焚烧炉F2621前解法兰放空c.闪蒸后富液线的吹扫:P2631/1入口给汽走P2631/1.2副线FV6307调节阀前解法兰放空后走副线E2632/3.4前解法兰放空后把紧走停工胺液线至D2636前解法兰放空