考试试题-(原子吸收、原子荧光、离子色谱)

离子色谱法一、填空题1．离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。答案：阴阳2．离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。答案：有机无机弱醇类3．离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。答案：阴阳金属4．离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的，改善的作用。答案：背景电导电导值信噪比5．离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。答案：越长越长6．离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。答案：自身再生7．在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。答案：流速二、判断题1．离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。()答案：正确2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。()答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。3．离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。()答案：正确4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。()答案：错误正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。5．离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。()答案：正确6．离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。()答案：正确7．离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。()答案：正确8．离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。()答案：正确9．离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。()答案：正确10．离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。()答案：正确11．高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。()答案：正确12．离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。()答案：正确三、选择题1．离子色谱中的电导检测器，分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。在现代色谱中主要用电导检测器。()A．抑制型B．非抑制型答案：A2．离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影响价离子。()A．大于B．小于C．等于答案：A3．NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液，因为它的抑制反应产物是低电导的水。在配制和使用时，空气中的总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的组分和浓度，使基线漂移，影响分离。()A．CO2B．COC．O2答案：A4．离子色谱的电导检测器内，电极间的距离越小，死体积越小，则灵敏度越。()A.高B．低答案：A5．在离子色谱分析中，水负峰的大小与样品的进样体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关，进样体积大，水负峰亦大；淋洗液的浓度越高，水负峰越。反之亦然。()A．大B．小答案：A6．在离子色谱分析中，水的纯度影响到痕量分析工作的成败。用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水，其电阻率应为MΩ·cm以上。()A．5B．10C.15D．18答案：D7．离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间。()A.缩短B.延长答案：A四、问答题1．离子色谱的检测器分哪几个大类?简述每类检测器中包括哪几种?答案：离子色谱检测器分为两大类：电化学检测器和光学检测器。电化学检测器中包括：电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器；光学检测器包括：紫外-可见分光光度检测器和荧光检测器。2．离子色谱仪器主要由哪几部分组成?答案：主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四部分组成。3．离子色谱仪中的抑制器有哪三种主要作用?答案：(1)降低淋洗液的背景电导；(2)增加被测离子的电导值；(3)消除反离子峰对弱保留离子的影响。4．在离子色谱分析未知浓度的样品时，如何避免色谱柱容量的超载?答案：为避免色谱柱容量的超载，在分析未知浓度的样品时，最好先稀释100倍进样，或用微量进样器进样l～2μl，再根据所得结果选择合适的稀释倍数或进样量，这样既可以避免色谱柱容量超载，又可以减少强保留组分对柱子的污染。5．在离子色谱分析中，水负峰在什么情况下会对分析结果产生干扰?如何消除或减小这种干扰?答案：若负峰的保留时间与待测离子的保留时间相同或接近时，就会产生干扰。减小和消除水负峰干扰的一个简单的方法，是用淋洗液配制样品和标准溶液。6．简述离子色谱中梯度淋洗的作用?答案：在离子色谱分析中，采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，对于复杂的混合物，特别是对保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的一种手段。7．离子色谱的定义是什么?答案：离子色谱是高效液相色谱的一种，是主要用于分析离子的液相色谱。8．简述离子色谱柱的分离原理。答案：由于各种离子对离子交换树脂的亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。9．离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件?答案：(1)能从分离柱树脂上置换被测离子：(2)能发生抑制柱反应，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水，pKa＞6。10．为什么离子色谱输液系统不能进入气泡?答案：因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性，会导致基线不稳定，产生较大噪声，使检测灵敏度降低。原子荧光法一、填空题原子荧光光谱仪主要由、和三部分组成。答案：激发光源原子化器检测器二、判断题1．原子荧光的猝灭主要影响荧光量子效率，降低原子荧光的强度。()答案：正确2．原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。()答案：错误正确答案为：是将样品中被分析元素转化成自由原子。三、选择题1．原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁至较高能态，然后以直接跃迁形式回复到基态，当激发辐射的波长与所产生的荧光波长相同时，这种荧光称为。()A．敏化荧光B．直跃线荧光C．阶跃线荧光D．共振荧光答案：D2．原子荧光法中一般用作为载气。()A.氮气B.氧气C．氩气D．氦气答案：C3．原子荧光法常用的光源是。()A．氢灯B．高强度空心阴极灯C．氘灯D．高压汞灯答案：B4.原子荧光分析中光源的作用是。()A．提供试样蒸发所需的能量B．产生紫外光C．产生自由原子激发所需的辐射D．产生具有足够浓度的散射光答案：C5．原子荧光法选择性好是因为。()A．原子化效率高B．检测器灵敏度高C．各种元素都有特定的原子荧光光谱D．原子蒸气中基态原子数不受温度影响答案：C6．原子荧光法测量的是。()A．溶液中分子受激发产生的荧光B．蒸气中分子受激发产生的荧光C．溶液中原子受激发产生的荧光D．蒸气中原子受激发产生的荧光答案：D7．原子荧光分析中常用的检测器是。()A．感光板B．日盲光电倍增管C．紫外光度检测器D．示差折光检测器答案：B原子吸收分光光度法一、填空题1．原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统2．原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。答案：雾化器燃烧器3．火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。答案：产生基态原子共振辐射4．火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯5．火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。答案：电离干扰光谱干扰6．原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。答案：不纯锐线7．火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和，使灵敏度下降。答案：谱线变宽谱线自吸收8．火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。答案：氘灯法塞曼效应法9．火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。答案：分裂同一10．火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。答案：预混合全消耗11．火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线12．原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化13．火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱二、判断题1．火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。()答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。2．火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。()答案：正确3．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。()答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。4．火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（)答案：正确5．火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。()答案：错误正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。6．火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。()答案：正确7．火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。()答案：正确8．火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。()答案：正确三、选择题1．原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由制成。()A.待测元素的纯金属或合金B．金属铜或合金C．任意纯金属或合金答案：A2．火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰。()A.贫燃型B．富燃型C．氧化型D．还原型答案：A3．火焰原子吸收光度法测定时，光谱于扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的光谱不能完全分离所引起的干扰。()A．电离B．散射C．辐射D．折射答案：C4．火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。()A．100～200B．220～350C．200～500D．400～800答案：B5．火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。()A．减弱B．增强C，降低D．改变答案：B6．火焰原子吸收光度法测定时，化学于扰是一种干扰，对试样中各元素的影响各不相同。()A.选择性B．非选择性答案：A7．不是原子吸收光度法中进行背景校正的主要方法。()A.氘灯法B．塞曼法C．标准加入法D．双波长法答案：C8．火焰原子吸收光度法的雾化效率与无关。()A．试液密度B．试液黏度C．试液浓度D．表面张力答案：C9．原子吸收光度法背景吸收能使吸光度，使测定结果偏高。()A．增加B．减少答案：A四、问答题1．简述原子吸收光度法的工作原理。答案：由光源发出的特征谱线的光被待测元素的基态原子吸收，使特征谱线的能量减弱，其减弱程度与基态原子的浓度成正比，依此测定试样中待测元素的含量。2．原子吸收光谱仪的光源应满足哪些条件?答案：(1)光源能发射出所需的锐线共振辐射，谱线的轮廓要窄；(2)光源要有足够的辐射强度，辐射强度应稳定、均匀：(3)灯内充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小。3．原子吸收光度法测试样品前，空心阴极灯为何需要预热?答案：通过预热达到空心阴极灯内外的热平衡，使原子蒸气层的分布与厚度均匀后，