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文档简介

高纯度盐酸羟亚胺为乳白色或白色粉末，工业用非高纯度盐酸羟亚胺为咖啡色粉末。羟亚胺和氯胺酮为同分异构体，工业用盐酸羟亚胺为咖啡色结晶粉末状，是用于生产氯胺酮的原料。羟亚胺通过固相或液相重排反应生成氯胺酮。氯胺酮是一种神经麻醉剂，是一种软性毒品。羟亚胺与氯胺酮为同分异构体，通过气质联用分析和质谱解析可以将它们加以区分。通过GC-MS分析，从氯胺酮和羟亚胺的EI总离子图和EI质谱图中可以看出，羟亚胺出峰时间为11.144min，氯胺酮出峰时间为11.891min。羟亚胺与氯胺酮在一级质谱图谱中具有相同的特征离子:238(M+1)，209，180，152。根据以上分析，羟亚胺峰对应的化合物是如下结构：通过氯胺酮和羟亚胺的EI/MS二级质谱图分析，我们可以发现，氯胺酮和羟亚胺qq2014481378在离子峰度上有区别，分子断裂模式基本一致，如果进一步确证，可以采用核磁共振分析。由于羟亚胺在商业化的标准质谱库中无对应的标准谱图，故需要通过与对照品对照，并人工解析质谱图，对其进行鉴定，本文采用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)对羟亚胺进行鉴定。取标准溶液按照设置的条件，通过GC/MS分析得到的总离子流图和质谱图，见图2羟亚胺的保留时间为5.370min，分子离子峰m/z237，基峰m/z152，主要特征峰为152，138，180。但通过标准质谱图检索，检索结果为氯胺酮，这是因为盐酸羟亚胺qq2417259829与盐酸氯胺酮是同分异构体。故分子离子峰m/z237与氯胺酮相同，碎片离子峰也有相似之处。因此极易误认为是氯胺酮，但在该条件下，见图3氯胺酮得保留时间为6.463min，分子离子峰m/z237，基峰m/z180，主要特征峰为180，209，152。二者虽然分子离子峰相同，主要特征峰相似，但色谱保留时间不同，且基峰也不同。盐酸羟亚胺在加热时转化为游离态的羟亚胺(M+#)其相对分子质量为237，分子离子峰易通过α-断裂脱去1个羟基环戊基，得到m/z152的基峰，故180的碎片离子比较弱，而152的碎片离子很强，丰度较高，152的基峰再丢失1个甲基得碎片峰m/z138。目前国内检验羟亚胺的主要方法为气相色谱/质谱分析方法。该方法可以对羟亚胺进行定性分析，但不能准确的定量分析。而目前标准质谱库中没有其质谱图，因此，气相色谱/质谱分析法检验羟亚胺需要人工解析质谱图或通过核磁共振方法进行确证。虽然方法较为准确，但对检验人员专业水平及仪器设备要求较高。为了达到方便快捷

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