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文档简介

标准加入法定量项目二:氮磷类复混肥料品质检验什么是标准加入法定量?标准加入法,又名标准增量法或直线外推法。当很难配置与样品溶液相似的标准溶液,或样品基体成分很高,而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法是非常有效的。样液中标准物质的浓度样液中未知物的浓度峰面积、吸光度等1、具体操作取等量样品若干份,加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱(或光谱等)分析。以加入的标准溶液的浓度为横坐标,峰面积(或吸光度鞥)为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。1、具体操作以色谱分析中的应用为例首先在一定的色谱条件下作出欲分析样品的色谱图,测定其中欲测组分i的峰面积Ai(或峰高hi);然后在该样品中准确加入定量欲测组分(i)的标样或纯物质(与样品相比,欲测组分的浓度增量为△Wi),在完全相同的色谱条件下,作出已加入欲测组分(i)标样或纯物质后的样品的色谱图。测定这时欲测组分(i)的峰面积(或峰高),此时待测组分的含量为:3、使用注意事项相应的标准曲线应是一条通过坐标原点的直线,待测组分的浓度应在此线性范围之内。第二份中加入的标准溶液的浓度与试样的浓度应当接近,以免曲线的斜率过大或过小,给测定结果引入较大的误差。为了保证能得到较为准确的外推结果,至少要采用四个点来制作外推曲线。4、方法优缺点优点:可以消除基体带来的影响,并在一定程度上消除了存在的干扰。缺点:每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液,因此,这种方法不适于大批样品的分析。5、其他应用这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标

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