高四化学复习学案-物质制备类实验

...wd......wd......wd...高四化学复习学案——物质制备类实验考点一eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(,,,,,))涉及气体的物质制备[思维流程]1.物质制备流程2.实验操作流程3.操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)参加试剂时：先固后液。(3)实验开场时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停顿加热或停顿通气。(6)防氧化实验：往往是最后停顿通气。[典题例如](2014·山东高考)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去局部夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反响如下：Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)=Na2SO3(aq)＋H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)＋SO2(g)=3S(s)＋2H2O(l)(Ⅱ)S(s)＋Na2SO3(aq)eq\o(=,\s\up7(△))Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，假设________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是________。装置E中为________溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反响，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________________。反响(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反响到达终点的现象是_________________________。反响后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。a．烧杯b．蒸发皿c．试管d．锥形瓶(4)反响终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_____________________________________________________________________________________________________________________________________________。Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液[流程分析][即时应用]高铁酸钾(K2FeO4)是一种强氧化剂，可作为水处理剂或高容量电池材料。FeCl3与KClO在强碱性条件下反响可制取K2FeO4。某学习小组的学生设计了如下装置制取少量的K2FeO4，：FeCl3的沸点为315℃。(1)检查装置的气密性后，应先点燃________(填“A〞或“D〞)处的酒精灯；(2)B装置中盛放的试剂是________，其作用是_______________________；(3)C装置中竖直玻璃管的作用是___________________________________________；(4)从D装置通过导管进入E装置的物质是__________________________________；(5)E中可能发生多个反响，其中一个为Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O；制备K2FeO4的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________；(6)简述K2FeO4作为水处理剂的优点：_________________________________________。考点二eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(,,,,,))固态、液态物质的制备[物质制备的原则]1．选择最正确反响途径①用铜制取硫酸铜：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2CuO、CuO＋H2SO4(稀)=CuSO4＋H2O②用铜制取硝酸铜：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2CuO、CuO＋2HNO3(稀)=Cu(NO3)2＋H2O③用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlOeq\o\al(－,2))＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。2．选择最正确原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反响制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反响制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3．选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反响生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。其方法是：①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反响或复原氯化铁溶液)；②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。命题点1无机物的制备[思维流程][即时应用]浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比绿矾(FeSO4·7H2O)更稳定，常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下：废铁屑eq\o(→,\s\up7(清洗),\s\do5())eq\o(→,\s\up7(稀硫酸),\s\do5(过滤))溶液Aeq\o(→,\s\up7(NH42SO4晶体),\s\do5(适量水))eq\o(→,\s\up7(操作Ⅰ),\s\do5())eq\o(→,\s\up7(乙醇淋洗),\s\do5())莫尔盐(1)向废铁屑中参加稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进展过滤，其目的是________________________________________________________________________；证明溶液A不含Fe3＋的最正确试剂是________(填序号字母)。a．酚酞溶液b．KSCN溶液c．烧碱溶液d．KMnO4溶液操作Ⅰ的步骤是加热蒸发、________________、过滤。(2)浓度均为0.1mol/L莫尔盐溶液和(NH4)2SO4溶液，c(NHeq\o\al(＋,4))前者大于后者，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体，晶体要放在天平________(填“左〞或“右〞)盘。(4)从以下装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液，连接的顺序(用接口序号字母表示)是a接________；________接________。(5)将装置C中两种液体别离开的操作名称是________。装置D的作用是________________________________________________________________________。命题点2有机物的制备[思维流程][典题例如](2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反响、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中参加4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开场缓慢加热A，回流50min。反响液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物参加少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进展蒸馏纯化，收集140～143℃馏分答复以下问题：(1)仪器B的名称是________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中参加过量乙酸的目的是________________________________________________________________________。(5)实验中参加少量无水MgSO4的目的是________________________________________________________________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的选项是________(填标号)。(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在进展蒸馏操作时，假设从130℃便开场收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高〞或“低〞)，其原因是______________________________________________________________________________________________________________________。[流程应用]第一步明确实验目的实验室里用异戊醇()与乙酸在浓H2SO4的催化作用下发生酯化反响生成乙酸异戊酯。反响特点是可逆反响。第二步确定实验装置用装置A制备乙酸异戊酯，而提纯乙酸异戊酯需要用蒸馏的方法，蒸馏时要求温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸馏回收产品，故蒸馏操作应选择b。第三步设计除杂方案产品乙酸异戊酯中含有的杂质为乙酸、异戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用饱和NaHCO3溶液除去残留的乙酸。然后再用水除去乙酸异戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4进展吸水枯燥，最后通过蒸馏除去异戊醇而得到纯度较高的产品。第四步产品产率计算实验过程中乙酸过量，从而使平衡正移，以提高异戊醇的转化率。利用异戊醇(0.05mol)可以计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量与理论产量的比值可以得到本实验的产率。[即时应用]苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用以下装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。有关数据如表所示：熔点/℃沸点/℃密度/g·cm－3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇－9764.30.79互溶苯甲酸甲酯－12.3199.61.09不溶请答复以下问题：(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是______________，在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比，目的是________________。装置C中除参加甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要参加________。(2)C装置上部的冷凝管的主要作用是________，冷却剂在冷凝管中的流动方向是________。(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为________(填装置字母代号)。(4)A中Na2CO3的作用是________；D装置的作用是________________；当C装置中温度计显示________℃时可收集苯甲酸甲酯。命题点3化工流程型制备[制备流程]规律：主线主产品，分支副产品，回头为循环。[典题例如]从废钒催化剂(主要成分V2O5、VOSO4、K2SO4、SiO2等)中回收V2O5的一种生产工艺流程示意图如下，请答复以下问题：(1)步骤①中废渣的主要成分是________，③中X试剂为________。(2)实验室中进展萃取分液操作时，注入萃取剂，充分振荡，将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，接下来的操作是___________________________________________。(3)②③的变化过程可简化为(下式R表示VO2＋，HA表示有机萃取剂)R2(SO4)n(水层)＋2nHA(有机层)2RAn(有机层)＋nH2SO4(水层)为提高②中萃取百分率，应采取的措施是___________________________________。(4)请完成④中的反响离子方程式：eq\x()ClOeq\o\al(－,3)＋eq\x()VO2＋＋eq\x()H＋=eq\x()VO3＋＋eq\x()________＋eq\x()________。(5)25℃时，取样进展实验分析，pH1.31.41.51.61.71.81.92.02.1钒沉淀率%88.194.896.598.098.898.896.493.189.3结合上表，在实际生产中，⑤中参加氨水，调节溶液的最正确pH为________。(6)该工艺流程中，可以循环利用的物质有________。[流程分析][即时应用](2013·全国卷Ⅰ)锂离子电池的应用很广，其正极材料可再生利用。某锂离子电池正极材料有钴酸锂(LiCoO2)、导电剂乙炔黑和铝箔等。充电时，该锂离子电池负极发生的反响为6C＋xLi＋＋xe－=LixC6。现欲利用以下工艺流程回收正极材料中的某些金属资源(局部条件未给出)。答复以下问题：(1)LiCoO2中，Co元素的化合价为________。(2)写出“正极碱浸〞中发生反响的离子方程式________________________________________。(3)“酸浸〞一般在80℃下进展，可用盐酸代替H2SO4和H2O2的混合液，但缺点是________________________________________________________________________________。(4)写出“沉钴〞过程中发生反响的化学方程式____________________________________________________________________________________________________。(5)充放电过程中，发生LiCoO2与Li1－xCoO2之间的转化，写出放电时电池反响方程式________________________________________________________________________。(6)上述工艺中，“放电处理〞有利于锂在正极的回收，其原因是________________________________________________________________________。在整个回收工艺中，可回收到的金属化合物有______________________________________________________________________________________________(填化学式)。1．(2014·山东高考)工业上用重铬酸钠(Na2Cr2O7)结晶后的母液(含少量杂质Fe3＋)生产重铬酸钾(K2Cr2O7)。工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：(1)由Na2Cr2O7生产K2Cr2O7的化学方程式为______________________。通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7的原因是______________________________________________________。(2)向Na2Cr2O7母液中加碱液调pH的目的是_________________________________。(3)固体A主要为________(填化学式)。固体B主要为________(填化学式)。(4)用热水洗涤固体A，回收的洗涤液转移到母液________(填“Ⅰ〞“Ⅱ〞或“Ⅲ〞)中，既能提高产率又可使能耗最低。2．实验室欲制取少量NaHCO3与NH4Cl。实验步骤如下：请答复：(1)步骤Ⅰ、Ⅱ中需用到氨气，以下装置可用于实验室制氨气的是________(填序号)。(2)步骤Ⅰ中发生反响的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________。假设用图甲装置进展该沉淀反响，实验时，须先从________(填“a〞、“b〞或“c〞)管通入________。(3)有人设计了如图乙所示的装置来验证步骤Ⅲ所得的晶体中含有NHeq\o\al(＋,4)。具体操作是取少量晶体于硬质试管中，对晶体部位加热，并在________(填“A〞或“B〞)处放置________试纸，观察现象。3．某实验小组用以以下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：反响原理：CH3eq\o(→,\s\up7(混酸),\s\do5(50℃))NO2CH3(产品1)＋CH3NO2(产品2)实验步骤：①配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按1∶3)的混合物(即混酸)40mL；②在三颈瓶中参加13g甲苯(易挥发)；③按图所示装好药品，并装好其他仪器；④向三颈瓶里参加混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；⑤控制温度约为50℃，反响大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥别离出一硝基甲苯可能用到的有关数据如下：密度/g·cm－3沸点/℃溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯产品11.286237.7不溶于水，易溶于液态烃产品21.162222不溶于水，易溶于液态烃请答复以下问题：(1)实验前需要先在三颈瓶中参加少许________________，目的是________________。(2)冷凝管的作用是________________；冷却水从冷凝管的________(填“a〞或“b〞)端进入。(3)仪器A的名称是________，在使用之前必须进展的操作是________。(4)别离产品的方案如下：操作1的名称是________；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和________、________。(5)本实验中一硝基甲苯的产率为________。A．77.5%B．68.7%C．62.3%D．53.0%4．以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细α­氧化铝，既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3)，其制备实验流程如下：(1)铝灰中氧化铝与硫酸反响的化学方程式为_____________________________________________________________________________________________________。(2)图中“滤渣〞的主要成分为________(填化学式)。(3)加30%的H2O2溶液发生的离子反响方程式为____________________________________________________________________________________________________。(4)煅烧硫酸铝铵晶体，发生的主要反响为：4[NH4Al(SO4)2·12H2O]eq\o(=,\s\up7(1240℃),\s\do5())2Al2O3＋2NH3↑＋N2↑＋5SO3↑＋3SO2↑＋53H2O，将产生的气体通过以以下图所示的装置。①集气瓶中收集到的气体是____________(填化学式)。②足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大局部H2O(g)外还有________(填化学式)。③KMnO4溶液褪色(MnOeq\o\al(－,4)被复原为Mn2＋)，发生的离子反响方程式为________________________________________________________________________。5．三氯化磷(PCl3)是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与枯燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如以下图。：PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3能溶于PCl3，且PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。物质熔点/℃沸点/℃PCl3－11275.5POCl32105.3请答复以下问题：(1)A中制氯气的离子方程式为____________________________________________。(2)B中所装试剂是_____________________________________________________。(3)E中冷水的作用是_____________________________________________________。(4)实验时，检查装置气密性后，先翻开K3通入枯燥的CO2，再迅速参加黄磷。通入枯燥CO2的作用是____________________。(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。参加黄磷加热除去PCl5后，通过____________(填实验操作名称)，即可得到较纯洁的PCl3。6．NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等。可以电镀废渣(除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质)为原料获得。工艺流程如以以下图：请答复以下问题：(1)用稀硫酸溶解废渣时，为了提高浸取率可采取的措施有______________(任写一点)。(2)向滤液中滴入适量的Na2S溶液，目的是除去Cu2＋、Zn2＋，写出除去Cu2＋的离子方程式：____________________________。(3)在40℃左右，用6%的H2O2氧化Fe2＋，再在95℃时参加NaOH调节pH，除去铁和铬。此外，还常用NaClO3作氧化剂，在较小的pH条件下水解，最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]沉淀除去。如图是温度—pH与生成沉淀的关系图，图中阴影局部是黄铁矾稳定存在的区域[25℃时，Fe(OH)3的Ksp＝2.64×10－39]。a．FeOOH中铁为＋2价b．假设在25℃时，用H2O2氧化Fe2＋，再在pH＝4时除去铁，此时溶液中c(Fe3＋)＝2.64×10c．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2＋的离子方程式为6Fe2＋＋ClOeq\o\al(－,3)＋6H＋=6Fe3＋＋Cl－＋3H2Od．工业生产中常保持在85～95℃生成黄铁矾钠，此时水体的pH为1.2(4)上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是_______________________________________。(5)确定步骤四中Na2CO3溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是________________________________________________________________________。(6)操作Ⅰ的实验步骤依次为(实验中可选用的试剂：6mol·L－1的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸)：①________________________________________________________________________；②________________________________________________________________________；③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4·6H2O晶体；④用少量乙醇洗涤NiSO4·6H2O晶体并晾干。高四化学复习学案——物质制备类实验考点一eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(,,,,,))涉及气体的物质制备[典题例如]答案：(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，假设出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)[即时应用]解析：(1)检验气密性后，应先点燃A处(气体发生装置)的酒精灯，排出装置中的空气，防止空气中的氧气与铁粉反响生成氧化铁。(2)饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢。(3)由于氯化铁降温后由气态变为固态，有可能堵塞连接D、E装置的导管，造成危险，故需通过观察C装置竖直导管中液面变化判断导管是否堵塞。(4)D装置中铁粉与Cl2反响生成的氯化铁高温下以气体形式进入E，同时未反响完的氯气也会进入E。(5)E中制备K2FeO4的离子方程式为2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋5H2O＋3Cl－或2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋5H2O＋3Cl－。(6)K2FeO4具有强氧化性，其被复原产生的Fe3＋水解生成的Fe(OH)3胶体具有净水作用。答案：(1)A(2)饱和食盐水除去Cl2中的氯化氢气体杂质(3)便于观察D、E装置之间的导管是否堵塞(4)Cl2、FeCl3(5)2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋5H2O＋3Cl－或2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋5H2O＋3Cl－(6)K2FeO4具有强氧化性，其被复原产生的Fe3＋水解生成的Fe(OH)3胶体具有净水作用考点二eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(,,,,,))固态、液态物质的制备命题点1无机物的制备答案：(1)枯燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏)(2)①Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀②Fe2＋Fe2O3[即时应用]解析：(1)制取莫尔盐需要的是亚铁离子，铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子；三价铁离子与SCN－会生成红色溶液，利用KSCN可以检验三价铁离子是否存在；从溶液中得到晶体，需要蒸发、结晶。(2)莫尔盐中的NHeq\o\al(＋,4)和Fe2＋水解都呈酸性，Fe2＋的水解会抑制NHeq\o\al(＋,4)的水解。(3)用托盘天平称量物质应遵循“左物右码〞原则。(4)氨气与稀硫酸反响制取(NH4)2SO4，氨气不需要枯燥，故不需要B装置。(5)别离密度不同且互不相溶的液体采用分液操作，为防止污染空气，过量的氨气要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。答案：(1)防止Fe2＋被氧化为Fe3＋(其他合理答案也可)b冷却结晶(2)莫尔盐中的Fe2＋易水解，使溶液显酸性，抑制NHeq\o\al(＋,4)水解，故c(NHeq\o\al(＋,4))前者大于后者(3)左(4)def(5)分液吸收多余的NH3防止污染空气，防止倒吸命题点2有机物的制备[典题例如]答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大局部硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)枯燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反响的异戊醇[即时应用]解析：(1)因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶中，再参加甲醇，最后向烧瓶中参加浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。(2)甲醇沸点较低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷凝回流，防止造成试剂的损失，其中冷凝剂应从d口进入、c口流出。(3)(4)反响完成后，取下冷凝管，向蒸馏烧瓶中参加水使反响液冷却，然后转移到分液漏斗中进展萃取(主要是除去甲醇)、分液，有机层密度较大，分液时进入锥形瓶中，其中没有反响完的苯甲酸与Na2CO3反响，没有反响完的Na2CO3再通过过滤的方法(利用D装置)除去，最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯，蒸馏时温度到达苯甲酸甲酯的沸点时即可开场收集。混合试剂的过程中，固体试剂通常是最先放入相应的容器中，当涉及浓硫酸与液体有机物的混合时，应将浓硫酸缓慢参加到液体有机物中。答案：(1)先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再参加甲醇，最后边振荡边缓慢参加一定量的浓硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)(2)冷凝回流从d口进入、c口流出(3)CFEADB(4)除去酯中的苯甲酸除去没有反响完的Na2CO3199.6命题点3化工流程型制备[典题例如]答案：(1)SiO2H2SO4(2)翻开分液漏斗上口塞子(或将分液漏斗上口塞子凹槽对准漏斗口颈上小孔)；先翻开活塞放出下层液体，后将上层液体从分液漏斗上口倒入另一烧杯中(3)参加碱中和硫酸使平衡正移或屡次连续萃取(4)16661Cl－3H2O(5)1.7～1.8(6)氨气、有机萃取剂[即时应用]解析：(1)因锂在化合物中通常为＋1价，故LiCoO2中Co为＋3价。(2)由碱浸后经一系列处理可得到Al(OH)3及正极材料中含有铝箔知，碱浸时单质铝与NaOH溶液反响，由此可写出对应的离子方程式。(3)由流程图知，钴元素最后变成＋2价，故酸浸时发生的是LiCoO2氧化H2O2的反响：LiCoO2＋H2SO4＋H2O2→Li2SO4＋CoSO4＋H2O＋O2↑，配平即可。另外还存在H2O2受热分解生成水与O2的反响。用盐酸代替硫酸与H2O2的混合液时，会得到有毒的氧化产物Cl2，造成环境污染。(4)由流程图知，参加NH4HCO3后硫酸钴转化为碳酸钴，HCOeq\o\al(－,3)在转化为CoCO3的过程中，电离出的H＋会与另外一局部HCOeq\o\al(－,3)作用生成CO2与水，NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)结合为(NH4)2SO4，由此可写出对应的化学方程式。(5)由充电时阴极(题目中锂离子电池的负极)的电极反响式知，放电时LixC6是反响物、Li＋是生成物，锂的价态升高，故另一反响物中钴的价态降低，由此知该反响物是Li1－xCoO2，相应的反响方程式为LixC6＋Li1－xCoO2=LiCoO2＋6C。(6)放电时，负极上的锂失去电子变成Li＋，进入溶液后再向正极移动并进入正极材料中，相当于在正极上富集了锂。由流程图知，能回收的金属化合物有三种。答案：(1)＋3(2)2Al＋2OH－＋2H2O=2AlOeq\o\al(－,2)＋3H2↑(3)2LiCoO2＋3H2SO4＋H2O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())Li2SO4＋2CoSO4＋O2↑＋4H2O、2H2O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2H2O＋O2↑有氯气生成，污染较大(4)CoSO4＋2NH4HCO3=CoCO3↓＋(NH4)2SO4＋H2O＋CO2↑(5)Li1－xCoO2＋LixC6=LiCoO2＋6C(6)Li＋从负极中脱出，经由电解质向正极移动并进入正极材料中Al(OH)3、CoCO3、Li2SO41．解析：(1)由框图中参加的物质为Na2Cr2O7和KCl可知，制备K2Cr2O7的反响物为Na2Cr2O7和KCl，结合化学反响中的元素守恒可知，另外的生成物为NaCl，故制备K2Cr2O7的化学方程式为Na2Cr2O7＋2KCl=K2Cr2O7＋2NaCl。由物质的溶解度曲线可知，K2Cr2O7的溶解度受温度的影响较大，即随着温度的降低，该物质的溶解度明显减小，因此降低温度可析出K2Cr2O7。(2)在Na2Cr2O7母液中加碱，可使杂质Fe3＋生成沉淀，从而到达除去杂质的目的。(3)由物质的溶解度曲线可知，NaCl的溶解度受温度影响不大，而K2Cr2O7的溶解度受温度的影响较大，降温时会大量析出K2Cr2O7。由此可知固体A为NaCl，而固体B为K2Cr2O7。(4)因析出的NaCl外表有K2Cr2O7，热水洗涤后的溶液中既含有K2Cr2O7，又含有NaCl，故需要将洗涤液转移到母液Ⅱ中，再别离NaCl与K2Cr2O7。答案：(1)Na2Cr2O7＋2KCl=K2Cr2O7＋2NaCl低温下K2Cr2O7溶解度远小于其他组分，随温度的降低，K2Cr2O7溶解度明显减小(合理即可)(2)除去Fe3＋(3)NaClK2Cr2O7(4)Ⅱ2．解析：(1)a中NH4Cl受热分解生成的HCl和NH3在试管口遇冷又重新生成NH4Cl，碱石灰起不到吸收HCl的作用。c中反响装置试管口应略向下倾斜。(3)由于NH3的密度比空气小，因此应把试纸放在硬