新型防泳移剂ne-993的合成

新型防泳移剂ne-993的合成

纺织印染是两种主要的染色加工方法之一。该工艺具有生产能力高、工艺参数稳定等特点，在染料制造商中得到了广泛应用。轧染染色最常见的问题是条花、边中及阴阳面色差等染色不匀的质量问题,原因是织物的织疵、前处理不净及生产设备引起的诸多问题,使织物毛细效应不匀,在烘干过程中各处水分沿毛细管挥发不完全,导致染料在织物上的选择性迁移与固着,因而产生色花及染色不匀。海藻酸钠是最先用于提高轧染染色匀染性的匀染剂之一。其作用为增加染料在溶液中的分散力,降低染料分子的热运动,抑制染料泳移;其存在的问题是防泳移率不高,产品易发臭,给色量不高等。本实验用含有酰胺基、羧基官能团的聚丙烯酸高分子化合物,通过羧基产生的分散作用、酰胺基与纤维和染料产生的亲和作用,抑制染料的迁移、泳移,达到匀染和增深的效果。本实验用合成的防泳移剂NE-993,分别对分散、活性染料和涂料进行染色应用并测试,综合评价了防泳移剂NE-993的匀染性能。1实验1.1材料、药品和机器1.1.1材料表面涤/棉(65/35)织物23×23、116×72。1.1.2中国高新技术丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)(工业,天津光复精细化工研究所);氢氧化钠(工业,天津大茂化学试剂厂);过硫酸钾(试剂,天津大茂化学试剂厂);分子量调节剂、交联剂(实验室自制)。1.1.3细化工有限公司c.i.i.i.i.i.i.i.c.i.i.i.c.i.c.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i.i分散黄RGFL、分散大红BWFL、分散蓝2BLN(浙江绍兴精细化工有限公司);C.I.活性黄145、C.I.活性红195、C.I.活性蓝194(上海万得化工有限公司);涂料黄FGR、涂料大红FFG、涂料蓝FFG(营口泰斗化工颜料有限公司)。1.1.4仪器、检测方法MD100-2电子天平(上海天平厂);乌氏粘度计;501BS超级恒温水浴锅(金坛市大地自动化仪器厂);724型分光光度计(上海光学仪器厂);670NEXVS傅里叶变换红外光谱仪(美国热电尼高力仪器公司);MU501型均匀轧染机(北京纺织机械厂);CM-3600D测色配色仪(日本柯尼卡美能达传感技术股份有限公司);Y571B型摩擦牢度仪(温州纺织仪器厂)。1.2在化钠溶液中的加入首先配制反应液。在500mL烧杯中,分别加入自来水、AA、MAA、AM、分子量调节剂,搅拌至溶解,用氢氧化钠溶液中和至pH=7±0.5,降温至室温后加入过硫酸钾溶液。取已配好的反应液的1/3,加入到装有温度计、冷凝器、搅拌棒、滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,在搅拌下加热四口反应瓶,在78℃～84℃保温反应30分钟～90分钟,开始滴加余下的反应液,约2小时滴加完,同温度下保温2小时,降温出料,即得防泳移剂NE-993。1.3培养抗染料染液浸轧分散染料染液→红外线预烘→热风烘干→热熔焙烘→冷却。浸轧分散、活性染料染液→预烘→烘干→热焙→水洗→皂洗→水洗→烘干。浸轧涂料、交联剂染液→红外线预烘→热风烘干→焙烘→冷却。1.4性能试验1.4.1工具叠叠色法cm和土体物运营好时以折采用折叠烘干法,将浸轧染液后的织物(20×25cm)用手工折叠(折叠长度约1/3)和缝合,进行烘干和焙烘,比较折叠部分内侧与未折叠部分得色深浅。用CM-3600D测色配色仪测定K/S值(色差)。1.4.2u3000研究对象,有3.高分子溶液的粘度值与平均分子量有关,用带搅拌恒温水浴和乌氏粘度计测定试样流过乌氏粘度计毛细管刻度的时间t,参照“天大”一点法计算平均分子量M¯¯¯Μ¯,如下:C=样品量×有效含固量％2(2)C=样品量×有效含固量％2(2)ηγ=t/t0(3)η=δ/C(η′γ−1)=3.73×10−4×M¯¯¯0.66(4)η=δ/C(η′γ-1)=3.73×10-4×Μ¯0.66(4)M¯¯¯=156452×η10.66=156452×η1.3152(5)Μ¯=156452×η10.66=156452×η1.3152(5)t0—空白溶液流过时间;t—实验溶液流过时间;M¯¯¯Μ¯—平均分子量。1.4.3红外光谱分析采用美国670NEXVS傅里叶变换红外光谱仪检测。1.4.4染料颜色试验耐皂洗牢度:按GB/T3921-83测试与评级;耐摩擦牢度:按GB/T3920-83测试与评级。2结果与讨论2.1aa、maa的/am比例由图1可以看出,泳移率随(AA、MAA)/AM的增加而降低,当(AA、MAA)/AM为(4～4.5)/1时,泳移率最低,(AA、MAA)/AM继续增加,泳移率升高。(AA、MAA)/AM为(4～4.5)/1时,泳移率最低,防泳移性和匀染性最好,而(AA、MAA)比例高或AM比例高时,泳移率均较高。这是由于(AA、MAA)比例高时,与分散染料带相同电荷的羧基对染料分子产生斥力及分散力,导致染料容易迁移,而当AM比例高时,防泳移剂与纤维的亲和、吸附力是其阻碍染料分子与纤维吸附、固着的结果。2.2水解产物的特征吸收峰由图2可见,3434.70cm-1为水解产物中酰胺基的N-H键的特征吸收峰;1664.20cm-1为水解产物中酰胺基上-CO-的特征吸收峰;1554.89cm-1和1427.67cm-1为水解产物中-COO-的特征吸收峰。表明所合成的物质结构正确。2.3染色过程中的染色效果由图3和图4可见,NE-993用量增加,泳移率降低。当用量为20g/L左右时,在三种染料染色过程中泳移率均较低,匀染效果较好,超过20g/L后,用量再增加,泳移率几乎无变化。此时,染料的上染率已达最大吸附量。从匀染性能和生产成本分析,NE-993用量在10～20g/L为宜。2.4不同时长的用量对染料增深效果的影响见图2.染料的增深效果主要通过织物K/S值来评价。织物K/S值大,染料利用率高,增深效果好。用分散染料考察NE-993用量对染料增深效果的影响。由图5可见,随着NE-993用量的增加,织物K/S值逐渐增大,当用量为20g/L左右时,K/S值达到最大,用量再增加,变化不大。这是因为NE-993阻止了染料在高温烘干时的升华,染料更易更多地进入纤维中,使织物的得色量增加,从而具有增深作用。NE-993用量为8g/L～20g/L时,节约染料10%～25%。2.5海藻酸钠系母烷基由图6可见,NE-993的防泳移效果优于海藻酸钠。这是因为海藻酸钠的作用仅限于使水分子和染料分子缔合,以降低染料分子的热运动,防泳移效果有局限性。而NE-993不仅使水分子和染料分子缔合,还能使染料分子之间缔合,防泳移效果更好。2.6组成dna的分子量在轧染过程中会产生粘辊现象,影响粘辊现象的主要原因之一就是防泳移剂分子量的大小。聚丙烯酸类防泳移剂的分子量过大,即使用量低,也会产生粘辊现象。为了找到适宜的分子量范围,在合成过程中改变分子量调节剂用量,合成了不同分子量的NE-993。本实验使用分散蓝2BLN染料,NE-993用量为20g/L。织物样品在车速为35米/分钟～40米/分钟的国产热熔轧染机上经过二浸二轧,红外预烘。试样1#、2#、3#均经连续生产10万米以上没有出现粘辊现象,匀染效果好。试样4#有轻微粘辊,连续生产4万米需刷车。试样5#连续生产1万米就需刷车,粘辊严重。由表1可见,NE-993分子量越大,防泳移效果越好,但是分子量过大时也会产生粘辊现象。生产实际应用结果表明,NE-993分子量应控制在80万以下。2.7加入ne-293前后的色牢度用分散染料考察NE-993对色牢度的影响。由表2可见,加入NE-993后干摩擦牢度、湿摩擦