002化验室操作规程

化验室操作规程编号：SJ-0600-QS-002版本：B修订状态：化验室操作规程编号：SJ-0600-QS-002版本：B修订状态：0--10-化验取样方法目的标准操作方法及流程。范围适用于公司化验室的各类原辅材料、聚酯中间产品、成品的取样。职责化验工程师对各类取样分析的方法全面负责。化验班组长负责监视检查日常的取样方法。化验员负责日常的取样工作。取样取样要求1及表2的取样规章进展取样，全部取样容器保持干净和枯燥，取样后在容器上标明样品名称、取样地点和取样时间。如橡胶手套、纱手套、防护眼罩、口罩和工作服等。取固体样品时，采样器应保持清洁枯燥；取液体样品时，必需用被取物料涮洗容器屡次后，才能取样。各种原辅料取样要求见表1：样品名称样品名称取样容器取样量取样方式取样频率取样地点各类2/TiO2MEG3样品自封袋样品自封袋或广口瓶100~2500ml随槽罐车或罐区全消光聚酯切片样品自封袋油剂自封袋或广口瓶100~1000ml机库房或其他存放地点库房或油剂配制室重油塑料杯或广口瓶1000ml槽罐车煤自封袋1500~2023克煤棚样品名称取样容器取样量取样频率样品名称取样容器取样量取样频率取样地点备注切片取样袋5001/1振动筛EG自封袋或广口耐高温的取样瓶100ml1/1343-D-06催化剂溶液300ml1/批辅料楼二氧化钛悬浮液广口100/1500ml1/批辅料楼PTA/EG聚乙烯瓶300ml1/1浆料配制楼快速回化验室搅拌测试工艺水、回收EG自封袋或广口酯化物平底不锈钢锅(勺)345-D-09100ml按需343-E-04501/天343-D-20酯化釜取样流程原辅料取样流程原辅料进货时，选购部应要求供方供给产品出厂报告单，以便利我司对选购产品的质量指标进展比照。生产用原辅材料合同签订完毕后，由选购部用电子邮件的形式发送到货通知给生产监视部，写明：物料名称、来源、数〔重〕量、存放地点和进公司仓库〔或进中转站〕日期等。生产用原辅材料进入公司时，由物流部通知生产监视部，检验员接到通知后，准时赴现场取样。其它辅料，如热媒、三甘醇等，如需检验时，由生产监视部安排自检或送检。聚酯中间产品及成品取样流程常规样品的日常取样按《检验标准》中规定的频次至相应的取样点取样。取样时必需有该取样点所属岗位操作工协作，并且遵守该岗位的安全操作规程。取样者应依据取样时物料的温度、压力、物料特性等，穿戴好相应的劳保用品。如取阀门里密封容器内的物料，翻开阀门后必需先放流，待管道内滞留的物料排尽，颖物料流出后才能取样，以保证所取样品的代表性。取液体样品时，必需用被取物料涮洗取样容器三次后，才能取样。如频率外的临时测试，则由聚酯中控人员先通知化验室，再由聚酯现场人员取样送至化验室或由聚酯现场人员伴随取样。取样操作粉末类原辅料〔PTA、Sb(EG)

、TiO〕的取样操作2 3 2预备好带斜切口的金属材质取样器，到相关的存放地点后，在样品包装袋外部的上、中、下方随便选定一个位置，将取样器插入包内，然后缓慢抽出，将取到的样品收集在样品自封袋内，将取过样的包装袋破口用胶带纸贴好，以防原料漏出。依据到货量抽取相应的包数，并使收集到的样品符合表1的重量要求，混合均匀后待测。样品存放时间按《检验数据保证及质量信息反响制度》执行。液体类原辅料〔MEG、油剂、重油〕的取样操作预备好样品自封袋或广口，重油用一次性大号塑料杯。待运输车辆停稳后，通过取样平台，翻开车顶〔底〕盖，直接用自封袋或塑料杯取样。50CM〔两端均为开口状指，使油剂落入取样袋或，至规定的体积或数量后，待测。全消光聚酯切片的取样操作预备好样品自封袋，至存放地点〔PTA库〕或其他指定的场所，翻开样品包装袋，在袋内随便的位置取样放入自封袋。依据到货量，抽取相应的包数，并使收集到的样品符合表1的重量要求，混合均匀后待测。将包装袋按原样扎好。煤的取样操作定义子样：取样器每操作一次所取到的一份样。总样：从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。300~500测试样：每一个总样承受四分法取2KG作为一个测试样。随机采样：实行子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部位的物料都有时机采出。取样工具11112取样原则100060子样质量：取样器每操作一次所取到的煤的质量作为子样质量。取样过程接到磅房通知后，由生产监视部检验员带上条款4.2.4.2规定的采样工具前往煤棚，或其他规定的采样地点。如在运输车辆上取样，用取样器从上往下随机取样，取样器每操作一次，作为一个子样。尽量将子样点分布在煤堆的顶、腰和底〔距地面0.5m〕0.2m在煤堆四周清理出一块干净地面，将取好的子样倒在地面，用铁锤将稍大块的煤粒敲碎，1cm3~4kg2待测。取其中的任意一袋用于测试，另外一袋置于样品柜中留样，用于有争议时复测。留样的煤样在财务结算完成后清理至锅炉房。相关文件《固体〔液体〕化工产品采样通则》 GB6679〔80〕～86《商品煤样实行方法》 GB475-1996《检验数据保证及质量信息反响制度》 SJ-0600-QS-003《检验标准》 SJ-0600-QS-001记录《检验记录表》 SJ-0600-QR-123化验室一般溶液配制目的标准溶液的配制，确保试验数据的准确、无误。范围此规程包括本公司化验室内除标准溶液以外的一般试验室溶液配制。职责化验工程师全面负责化验室溶液配制工作。化验班组长负责日常化验室一般溶液配制工作的检查及监视。化验员负责化验室一般溶液的日常配制工作。程序：1%的酚酞指示液：1.0g100ml乙醇中。0.5%的酚酞指示液：0.5g100ml0.1%乙醇—水〔7：3体积比〕酚酞指示液：0.1g100ml〔7：3〕中。0.1%的甲基橙指示液：称取0.10g甲基橙溶于乙醇，并用乙醇稀释至100ml。0.50.5g100ml。溴甲酚绿—甲基红指示液：30.1%0.2%甲基红乙醇溶液混合摇匀。0.10g溴甲酚绿溶于乙醇，并用乙醇稀释至100m。0.20g100ml)。4.1.70.5%淀粉溶液：1.0g10ml200ml2上层清液使用。此溶液使用前应配制。4.1.80.1%溴酚兰指示液：称取0.10g溴酚兰溶于乙醇，并用乙醇稀释至100ml。各种浓度酸的配制各浓度盐酸的配制，见表1：[配制以下溶液所需浓盐酸为市售38%盐酸溶液〔分析纯〕]待配浓度〔mol/L〕：0.020.050.10.5124所需浓盐酸体积〔ml〕：稀释体积数〔ml〕：1.654.128.2411L82164328各浓度硫酸的配制，见下表，[配制以下溶液所需浓硫酸为市售95%浓硫酸〔分析纯〕]2：待配浓度〔mol/L〕：0.0250.050.51235所需浓硫酸体积〔ml〕：1.42.82856112168280稀释体积数〔ml〕：1L待配浓度:所需浓硫酸体积：待配浓度:所需浓硫酸体积：所需水体积1+1111+3138+928921.34(比重)342〔ml〕1L各种浓度碱液的配制2mol/L56g〔分析纯〕500ml0.6mol/L500ml1000ml3CO2缓冲溶液的配制PH=5.585.7gCHCOONa·3HO6mol/LCHCOOH19ml500ml3 2 3其它各种浓度一般溶液的配制苯酚一氯仿溶液〔2：3〕量取两份体积的苯酚〔分析纯〕和3份体积的氯仿〔分析纯〕混合，搅拌均匀后，贮存于棕色中。0.0125mol/L2.6gBaCl2

1000ml4.5.310%〔15%〕酒石酸钾钠溶液10g〔15g〕90ml〔85ml〕水中。4.5.410%〔20%〕盐酸羟胺溶液10g〔20g〕90ml〔80ml〕水中。醋酸钠溶液〔用于PTA、EG和切片铁含量测定。40g100ml。10%碘化钾溶液100gKI900ml0.4%苯并噻唑〔MBTH〕溶液0.4gCHClNS100ml。810 34.5.80.2%氯化铁0.2g0.33gFeCl·6HO2mlHCl100ml。3 2碳酸氢钠饱和溶液12gNaHCO3

置于100ml2℃时NaHCO3溶解度为10.4g/100mlH。2铬酸洗液称取50g工业重铬酸钾溶于少许热水中，冷却，以浓硫酸稀释至1L。苯酚—四氯乙烷溶液配制取一个105000〔±0.15000〔±0.1〔用磁性搅拌或滚动的方法〕标定：折光指数法25℃〔±0.1℃〕,待恒温后，移取1-2滴上述配制的苯酚——四氯乙烷溶液于阿贝折光仪的下棱镜上，盖上上棱镜，使样品在镜面形成一层薄膜，调整目镜，设定临界限正好通过十字线的中心，读出折光指数。比照2〔1.525<1.525，则参加苯酚，反之则参加四氯乙烷，最终使所配溶液与苯酚——四氯乙烷溶液〔1：1〕的标准折光指数全都。记录《溶液配制原始记录》 SJ-0600-QR-125标准溶液的配制与标定盐酸标准溶液的配制与标定目的明确标液用盐酸的配制与标定方法，确保检验数据的准确、可信。有效期：60步骤C(HCl)=1mol/L(1N)C(HCl)=0.5mol/L(0.5N)C(HCl)=0.1mol/L(0.1N)步骤配制1000ml水中，摇匀。C(Hcl),mol/L盐酸，ml1900.5454.2标定0.19称取下述规定量的于110℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后连续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。C(HCl),mol/L基准无水碳酸钠，g01.60.50.80.10.24.3计算及数据处理盐酸标准溶液浓度按下式计算c(Hcl)=m/(v-v)×0.052991 2式中：c(Hcl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m—无水碳酸钠之质量，g；Vml；1Vml；20.052991.00ml[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。误差范围C(HCl)=1mol/L(1N)标准溶液要求确定误差≤0.001mol/LC(HCl)=0.5mol/L(0.5N)标准溶液要求确定误差≤0.0005mol/LC(HCl)=0.1mol/L(0.1N)标准溶液要求确定误差≤0.0001mol/L0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定目的明确标液用的硫代硫酸钠的配制与标定方法，确保检验数据的准确无误。有效期：60。步骤配制称取26g硫代硫酸钠NaSO5HO〔或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10223 2分钟，冷却。放置两周后过滤备用。c(NaSO)=0.1mol/L(0.1N)223标定4.2.1准确称取0.10～0.15gKIO250ml50ml34.0NHCL5ml20mlKI(10%)NaSO0.5%淀粉指223示液(10NaSO标准溶液滴定至无色即为终点。223计算及数据处理硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：c(Na2S2O3)=m/(V×35.67)式中：c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m—KIOmg；3V—NaSOml；2235.误差范围确定误差：≤0.0001mol/L0.1mol/L溴酸钾标准溶液的配制与标定目的明确标液用的溴酸钾配制与标定方法，确保检验数据的准确无误。有效期：60步骤配制3g1000mlc(1/6KBrO)=0.1mol/L(0.1N)3标定25.00ml[c(1/6KBrO)=0.1mol/L2g5ml3205150ml[c(NaSO)=0.1mol/L]223滴定，近终点时加3ml淀粉指示液0.5，连续滴定至溶液蓝色消逝。同时作空白试验。计算及数据处理溴酸钾标准溶液浓度按下式计算：c(1/6KBrO)=(V-V)·C/V3 1 0 1式中：c(1/6KBrO)—溴酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；3Vml；1Vml；0Cmol/L；1V—溴酸钾溶液之用量，ml。误差范围确定误差：≤0.0001mol/L0.1mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定目的明确标液用高锰酸钾的配制与标定，确保检验数据的准确、可信。有效期：60步骤配制3.3g1050ml154璃滤埚过滤于枯燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸52~3C(1/5KmnO)=0.1mol/L (0.1N)4标定0.2g105~110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g100ml〔8+92〕中，用配制好的高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO)=0.1mol/L65℃，连续滴定至溶液4呈粉红色保持30s。同时作空白试验。计算及数据处理高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：C(1/5KMnO)=m/(V-V)×0.0674 1 2式中：c(1/5KMnO)—高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；4m—草酸钠之质量，g；Vml；1Vml；20.0671.00ml[c(1/5KmnO)=1.000mol/L]相当的以克表示的草酸钠的质量。4误差范围确定误差：≤0.0001mol/L0.1mol/LKOH—苯甲醇标准溶液的配制与标定目的明确标液用的KOH—苯甲醇的配制与标定方法，确保检验数据的准确、可信。有效期：60步骤配制16.85KOH500ml5050ml3c〔KOH—苯甲醇〕=0.1mol/L标定122mg250ml50ml50.5%的酚酞指示液。用配制好的KOH—苯甲醇溶液滴定至稳定的红色即为终点。同时做空白试验。计算及数据处理KOH—苯甲醇标准溶液的浓度按下式计算：C〔KOH—苯甲醇〕=m/[(V-V122.1]1 0式中：C〔KOH—苯甲醇〕—KOH—苯甲醇的浓度，mol/L；m—苯甲酸质量，mgV—样品消耗苯KOH—甲醇溶解的体积，ml；1V—空白试验消耗KOH—苯甲醇溶液的体积，ml。0误差范围确定误差：≤0.0001mol/L0.1mol/LKOH目的明确标液用KOH的配制与标定方法，确保检验数据的准确、可信。有效期：3步骤配制14.03KOH2500c〔KOH〕=0.1mol/L标定0.6g0.0001g105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。50ml21%的酚酞指示剂。用配制好的KOH溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。同时做空白试验。计算及数据处理KOHC〔KOH〕=m/[(V-V)×0.2042]1 0式中：C〔KOH〕—KOH溶液的浓度，mol/L；