附件1《食品接触材料及制品 2-甲基-1,3-丁二烯迁移量的测定》征求意见稿标准文本

ICS FORMTEXT     FORMTEXT     FORMTEXT     DBFORMTEXT43DBFORMTEXT43/FORMTEXTTXXXXX—FORMTEXT2023FORMTEXT     FORMTEXT食品接触材料及制品2-甲基-1,3-丁二烯迁移量的测定FORMTEXTFoodContactMaterialsandProductsDeterminationof2-Methyl-1,3-ButadieneMigrationFORMTEXT  FORMDROPDOWNFORMTEXTFORMTEXT2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXT2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施FORMTEXT湖南省市场监督管理局   发布DB43/XXXXX—XXXXII前  言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院、中南林业科技大学、湖南省产商品评审中心、长沙市食品药品检验所本文件主要起草人：柳阿芳、李政、赵金尧、王凯、万富、刘璞、冉丹、王莉、丁亚芳食品接触材料及制品2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定1范围本文件规定了食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定方法和迁移量的测定方法。本文件适用于食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。2-甲基-1,3-丁二烯的测定4原理食品接触材料及制品经N，N-二甲基甲酰胺溶解或分散于顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性，n-戊烷作为内标物，以内标法定量。5试剂和材料5.1通用要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.2试剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析纯，在2-甲基-1,3-丁二烯和n-戊烷保留时间处无干扰峰。5.3标准品5.3.12-甲基-1,3-丁二烯（C5H8，CAS号：78-79-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.3.2n-戊烷（C5H12，CAS号：109-66-0），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.42-甲基-1,3-丁二烯标准溶液配制5.4.12-甲基-1,3-丁二烯标准贮备液（2000mg/L）：量取约20mLN,N-二甲基甲酰胺于25mL容量瓶中，带塞称重（精确至0.0001g）。再加入2-甲基-1,3-丁二烯约50mg，重新称量（精确至0.0001g）。用N,N-二甲基甲酰胺定容。精确计算2-甲基-1,3-丁二烯的浓度。于－20℃避光保存，有效期3个月。5.4.22-甲基-1,3-丁二烯标准中间液（200mg/L）：吸取2-甲基-1,3-丁二烯标准贮备液1.0mL移入10mL容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀，此溶液中2-甲基-1,3-丁二烯浓度为200mg/L，于－20℃避光保存，有效期3个月。5.4.32-甲基-1,3-丁二烯系列标准溶液：吸取2-甲基-1,3-丁二烯标准中间液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，分别移入10mL容量瓶中，各加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀（每毫升相当于2-甲基-1,3-丁二烯2µg、4µg、6µg、8µg、10µg），使用当天配制。 5.5n-戊烷标准溶液配制按照与5.4相似的过程用N,N-二甲基甲酰胺配制一份浓度为10µg/mL的n-戊烷标准溶液。6仪器和设备6.1气相色谱仪：配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID）。6.2顶空瓶：20mL，配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。6.3容量瓶：10mL、25mL。6.4微量注射器：100µL。6.5分析天平：感量0.1mg。7分析步骤7.1试样制备取食品接触材料10g，用粉碎机粉碎或用剪刀剪成粒径小于或等于0.2cm的碎片，混匀，装入洁净的容器内。7.2试液制备称取0.5g（精确至0.01g）样品装入顶空瓶中，加入5.0mLN,N-二甲基甲酰胺，立即加盖密封，用100µL微量注射器在顶空瓶中加入100µLn-戊烷标准溶液，充分振摇，使瓶中试样完全溶解或充分分散，待测，同时做空白试验。7.3测定7.3.1气相色谱测定参考条件顶空进样器条件列出如下：平衡时间：30min；炉温：90℃；进样针温度：100℃；传输线温度：110℃。气相色谱条件列出如下：色谱柱：聚乙二醇(PEG)石英毛细管柱，柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；柱温度程序：35℃保持8min，20℃/min升至220℃保持5min；进样口温度：200℃；检测器温度：230℃；载气氮气流速：0.7mL/min；分流比2:1。7.3.2校准溶液配制与校准曲线制作5只顶空瓶加入5mLN,N-二甲基甲酰胺，立即加盖密封，用100µL微量注射器在顶空瓶中加入100µLn-戊烷标准溶液，再依次加入2-甲基-1,3-丁二烯系列标准溶液，此时校准溶液中的2-甲基-1,3-丁二烯含量分别相当于0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg、1.0µg。气相色谱调至最佳工作状态，将装有标准系列的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到相应n-戊烷和2-甲基-1,3-丁二烯色谱峰。以2-甲基-1,3-丁二烯含量为横坐标，单位以“µg”表示，以2-甲基-1,3-丁二烯峰面积与n-戊烷峰面积的比值为纵坐标，绘制校准曲线。7.3.3试样溶液的测定气相色谱调至最佳工作状态，将装有待测试液的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到相应2-甲基-1,3-丁二烯与n-戊烷的色谱峰，根据保留时间定性，根据试样中2-甲基-1,3-丁二烯与内标物n-戊烷峰面积比值计算定量。8分析结果的表述试样中2-甲基-1,3-丁二烯的含量按式（1）计算：X=c×1000/（m×1000）………………（1）式中：X—试样中2-甲基-1,3-丁二烯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c—由标准曲线求得试样溶液中2-甲基-1,3-丁二烯的含量，单位为微克（µg）；1000—换算系数；m—试样的称样量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。10检出限和定量限方法检出限为0.1mg/kg，定量限为0.2mg/kg。2-甲基-1,3-丁二烯迁移量的测定11原理食品接触材料及制品采用食品模拟物浸泡，2-甲基-1,3-丁二烯迁移到浸泡液中，取一定量模拟物浸泡液加入顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性，n-戊烷作为内标物，以内标法定量。12试剂和材料12.1通用要求本方法所用水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。12.2试剂12.2.1N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析纯，在2-甲基-1,3-丁二烯和n-戊烷保留时间处无干扰峰。12.2.2水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定。12.3试剂配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作。12.4标准品12.4.12-甲基-1,3-丁二烯（C5H8，CAS号：78-79-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。12.4.2n-戊烷（C5H12，CAS号：109-66-0），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。12.52-甲基-1,3-丁二烯标准溶液配制12.5.12-甲基-1,3-丁二烯标准贮备液（2000mg/L）：量取约20mLN,N-二甲基甲酰胺于25mL容量瓶中，带塞称重（精确至0.0001g）。再加入2-甲基-1,3-丁二烯约50mg，重新称量（精确至0.0001g）。用N,N-二甲基甲酰胺定容。精确计算2-甲基-1,3-丁二烯的浓度。于－20℃避光保存，有效期3个月。12.5.22-甲基-1,3-丁二烯标准中间液（200mg/L）：吸取2-甲基-1,3-丁二烯标准贮备液1.0mL移入10mL容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀，此溶液中2-甲基-1,3-丁二烯浓度为200mg/L，于－20℃避光保存，有效期3个月。12.5.32-甲基-1,3-丁二烯系列标准溶液：吸取2-甲基-1,3-丁二烯标准中间液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，分别移入10mL容量瓶中，各加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀（每毫升相当于2-甲基-1,3-丁二烯2µg、4µg、6µg、8µg、10µg），使用当天配制。12.6n-戊烷标准溶液配制按照与5.4相似的过程用N,N-二甲基甲酰胺配制一份浓度为10µg/mL的n-戊烷标准溶液13仪器和设备13.1气相色谱仪：配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID）。13.2顶空瓶：20mL，配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。13.3容量瓶：10mL、25mL。13.4微量注射器：100µL。13.5分析天平：感量0.1mg。14分析步骤14.1试液制备14.1.1迁移试验食品模拟试验采用水基、酸性、酒精类、橄榄油介质食品模拟物。按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液与0℃~4℃冰箱中避光保存。所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。14.1.2浸泡液的处理从迁移试验中移取5.0mL水基食品模拟物或准确称取5.0g橄榄油介质食品模拟物于顶空瓶中，立即加盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加入50µL异辛烷内标中间溶液和50µLN,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，待测。同时做空白试验。14.2仪器参考条件14.2.1气相色谱测定参考条件顶空进样器条件列出如下：a)平衡时间：30min；b)炉温：90℃；c)进样针温度：100℃；d)传输线温度：110℃。气相色谱条件列出如下：a)色谱柱：聚乙二醇(PEG)石英毛细管柱，柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；b)柱温度程序：35℃保持8min，20℃/min升至220℃保持5min；c)进样口温度：200℃；d)检测器温度：230℃；e)载气氮气流速：0.7mL/min，分流比2:1。14.3校准溶液配制与校准曲线制作5只顶空瓶分别按照14.1.2试液制备过程统一加入不含2-甲基-1,3-丁二烯的食品模拟物，只将加入的50µLN,N-二甲基甲酰胺换成加入50µL2-甲基-1,3-丁二烯系列标准溶液，此时校准溶液中2-甲基-1,3-丁二烯近似浓度分别相当于0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.1mg/L。以空白试液作为标准零点。气相色谱调至最佳工作状态，将装有标准系列的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到相应n-戊烷和2-甲基-1,3-丁二烯色谱峰。以标准工作溶液中2-甲基-1,3-丁二烯浓度为横坐标，单位以“mg/L或mg/kg”表示，以2-甲基-1,3-丁二烯/n-戊烷的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。14.4试样溶液的测定气相色谱调至最佳工作状态，将装有待测试液的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到