024-超高效液相色谱二级质谱联用仪操作规程

第1第15E王可超高效液相色谱/二级质谱联用仪操作规程编写人目的标准超高效液相色谱/二级质谱联用仪的操作程序，保证检测工作的顺当进展，操作人员的人身安全和设备安全。适用范围适用于装有二极管阵列检测器的AgilentRRLC/6410B液相色谱质谱联用仪，用于测定有机样品的使用操作。职责操作人员依据本规程操作仪器。治理人员负责监视仪器的操作是否符合规程，并对仪器进展定期维护、保养。药械供给治理科负责仪器综合治理。操作程序安全操作及使用环境室内保持通风良好；仪器应避开阳光直射，远离震源。4.1.2环境条件掌握在温度103010%--85%之间。仪器发生特别时，应马上切断电源，待压力降至0后再进展处理。仪器设有自动报警器，当消灭漏液或压力过高时，仪器报警，应关闭仪器，进展检查。操作中如需更改柱子或零件，需停机后，待压力降至0后，方可操作。操作规程开机预备溶剂先经0.45μm的滤膜减压过滤，样品必需过0.45μm滤膜净化。配制流淌相，并连接通管路。翻开液氮罐自增压阀门，调整液氮罐或N2发生器的输出压力为0.56-0.69MPa〔80-100psi，调整高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于0.2MPa0.15MPa或10-30Psi。确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。依次翻开LC1200各电源开关，翻开G6400系列QQQ的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开头工作，等待或许2min左右待QQQ上的SmartCard4通讯板完成初始化。执行StartPrograms-Accessories—CommandPrompt翻开Dos提示符，输入命令Ping192.168.254.12，如以下图观看是否通讯正常。假设结果显示通讯正常，回到桌面启动DataAcquisition图标，此时MassHunter软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。关机确认前级泵的气镇阀〔GasBlastValve〕处于关闭状态。此气镇阀在操作状态应定期翻开〔逆时针旋转三圈左右或者完全翻开再盘旋一圈。留意：气镇阀翻开后泵声音会增大，建议每周翻开一次，每次一个小时，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。点击Pump图标，将泵流量设置到0，然后再次点击选择Off次点击柱温箱和检测器选择Off。点击MSQQQ图标，选择Vent消灭下述提示，假设确认要放空，依据提示选择观看涡轮泵转速，以及四极杆和枯燥气的温度等待或许20-30min左右，等待涡轮泵转速完全将下来，且枯燥气温度和四极杆温度下降到肯定程度〔四极杆温度50，可能消灭提示关闭MassHunter软件，然后点击桌面AcqSystemLauncher图标，然后选择Shutdown关闭运行程序。关闭MSQQQLC1200各模块电源开关。关闭计算机和显示器，关闭碰撞气〔高纯氮气〕罐开关阀。依据检测工程的不同，选定检测不同的检测方法并检查流量、柱压、梯度等条件。启动仪器，待真空度到达要求后后，设定测定所需要的离子、流速、进样体积等液相和质谱的参数。待基线稳定后，将标准物质、空白、样品放置自动进样器上，编制worklist文件、运行、设置参数，工作站自动进展数据计算。样品测定完成后，以甲醇冲洗柱子。仪器使用过程中如觉察purge阀内滤芯污染堵塞，准时更换。色谱柱长时间使用后，柱效下降，无法分析样品时，应准时更换。日常维护与保养在日常使用过程中，必需严格按操作规程执行，并依据《设备治理、维护程序》、《期间核查程序》的规定及期间核查打算、设备维护打算进展设备的维护及期间核查，并具体填写期间核查记录、设备维护记录。设备的维护方法每月分段检查管道是否堵塞泄漏，如某段压力高，说明管道堵塞，冲洗管道，将堵塞物冲出。设备的期间核查方法开机平衡后，走基线，记录1小时前后的响应值，差值即为基线漂移。基线漂移应5*103AU/h，放大任一点，记录最大、最小值之差，为基线噪声，噪声应5*104AU核查泵流量：开机，以水作流淌相，设定流速为常用流速，收集30min流出液，称量，计算，Ss±2%核查重现性：色谱条件流淌相0.02mol/L乙酸铵=595流速 1.0ml/min进样量10ul波长 230nm测量0.1mg/ml苯甲酸标准溶液，连续进样7次，记录保存时间，峰面积，计算，RSD定性应≤±1.5%, RSD定量应≤±3.0%。期间核查每六个月进展一次。修理与档案治理仪器消灭故障后,仪器保管人报药械供给治理科组织修理。仪器存放位置变动后,仪器保管人报科内固定资产治理员,并修改仪器档案内仪器履历表中的存放位置。每年年终，仪器保管人将仪器维护记录,期间核查记录,检定证书及修