样品的采集与制备-液体样品的采集和制备（分析制样技术课件）

液体的分类液体物料种类0101液体物料种类分析制样技术液体物料种类繁多，状态各异，按常温下状态可分为：流动态液体如油品、水粘稠液体如涂料、蜂蜜多相液体如悬浮液如乳浊液稍加热即成为流动态的液体液体样品特点0202液体样品特点分析制样技术样品特点液体物料均具有流动性，组成比较均匀，易采得代表性样品。①对于不同的液体物料尚有相对密度、挥发性、刺激性、腐蚀性等方面差异。②生产中的液体物料还有高温、常温及低温的区别。③液体样品的类型0303液体样品的类型分析制样技术样品类型静态液体物料受沉降因素、自身挥发因素、环境温度因素影响而存在差异性。表面样品中部样品底部样品液体采样的要求0404液体采样的要求分析制样技术一是根据检验目的采集液态物料制定采样方案采样单元子样数目子样质量确定采样点采样口容器中采集试样按规定在04液体采样的要求分析制样技术二是观察液体包装及类型，判断其均匀性。包装容器不得受损，腐蚀，渗漏，并核对标志。观察容器内物料颜色、黏度是否正常。观察表面或底部是否有分层，沉淀、结块等现象。判断物料的类型和均匀性。04液体采样的要求分析制样技术三是挥发性液态物质不宜使用塑料容器和气密性差的容器。易挥发、氧化、腐蚀或易燃易爆的物料必须采取规范有效的措施运输和贮存。04液体采样的要求分析制样技术四是防止样品被污染容器清洁、干燥、严密采样设备清洁干燥，不与被采物料起化学作用采样过程防止物料受到环境污染和变质04液体采样的要求分析制样技术安全提示在采样时，不仅要注意技术要求，还必须注意人身安全。采样环境出入安全通道符合要求的照明、通风条件采样样品高温、高压物料采样的安全有毒有害物料的采样安全液体样品采样工具采样勺0101采样勺分析制样技术适合于表面样品的采集，材质有塑料、不锈钢、黄铜等根据样品性质选择相应材质采样勺。采样瓶和采样罐0202采样瓶和采样罐分析制样技术可用于任意深度液体试样采集，材质有不锈钢、黄铜、有机玻璃等，根据样品性质选择相应材质。02采样瓶和采样罐分析制样技术水样采样器底部可以开合，当将采样瓶或采样罐放入采样物质如水体中时，瓶底部自动打开。液体进入到瓶内，放置到一定深度后，往上拉绳，瓶底部将会自动封闭，液体样品密封其中而被顺利采出。采样管0303采样管分析制样技术抽拉式采样管，泛应用于药品、食品、化妆品、化工等行业粘稠液体浸膏、乳化液乳膏、洗发液、油类等的取样，材质有不锈钢和玻璃。自动管线采样器0404自动管线采样器分析制样技术工作原理优点避免了工况及油质不均匀等客观因素造成的代表性差的问题，又可消除人为因素减少了人工劳动，使纠纷情况减少。固定样品容积接收器的接受样品体积每次应确定在5L—20L范围内。手持式深水采样器0505手持式深水采样器分析制样技术用于应急监测和临时水样取用途分层水质采样器便携式水质采样器高比重、高粘度液体、含固形物颗粒混悬液体，吸程深可达十米。05手持式深水采样器分析制样技术特点选用高可靠蠕动泵和进口蠕动管，寿命长。①混合式步进电机，运行平稳、噪音小。②配有充电电池，方便用户在野外无电源情况下完成采样。③有自动排空功能，满足各类水质条件。④可控制分瓶装置分装样品。⑤液体样品采样方法一般液体样品采集0101一般液体样品采集分析制样技术小贮存器中样品小瓶25~500mL大瓶或小桶装1~10L大桶装19mL按取样数随机抽取几瓶，每瓶倒出等量液体混匀。搅拌混匀后用采样管采样。搅拌混匀后用采样管采样，或不搅拌采部位样品混匀。01一般液体样品采集分析制样技术大贮存器中样品立式贮罐卧式贮罐槽车船舶一般按比例采上、中、下部位样品，混合后作为测试样品。一般按比例采上、中、下部位样品，混合后作为测试样品。用采样瓶采上、中、下部位样品等比例混匀。用采样瓶从排料口取样。从顶部取上中下部位样品。混匀作最终样品01一般液体样品采集分析制样技术从输送管道采样管道出口端采样探头采样自动管线采样器进行采样出口端放一容器，周期性采样。管内装一探头，减少分层效应和较重组分下沉。特殊性质液体样品采集0202特殊性质液体样品采集分析制样技术在制造厂的最终容器中采样①用采样管或勺取部位样品混匀即可。在制造厂产品装桶时采样②按规律从放料口采样混匀即可。在交货容器中采样③混匀样品后用采样管或勺取部位样品混匀即可。粘稠液体液化气体稍加热即成为流动态的化工产品02特殊性质液体样品采集分析制样技术注意采样点的布置能保证采得有代表性的样品。如不能，可制定协议规定采样方法和采样点。粘稠液体液化气体稍加热即成为流动态的化工产品02特殊性质液体样品采集分析制样技术在样品呈液态时用采样勺或采样管采样，可在厂家交货罐装时采样，也可将固化后的样品熔化后取样。粘稠液体液化气体稍加热即成为流动态的化工产品液体样品采样注意事项采样注意事项分析制样技术液体产品一般是用容器包装后贮存和运输。首先应根据容器情况和物料的种类来选择合适的采样工具，确定采样方法。预检需明确事项：①了解被采物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况；②检查被采物料的容器是否破损、腐蚀、渗漏，并核对标志；③观察容器内物料的颜色、黏度是否正常。表面或底部是否有杂质、分层、沉淀和结块等现象。采样注意事项分析制样技术采取液体产品时，应注意：样品容器必须洁净、干燥、严密对易挥发物质，样品容器必须预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏。采样设备必须清洁、干燥，不能用与被采取物料起化学作用得材料制造。采样过程中防止被采取物料收到环境污染和变质。取样者必须熟悉被采取产品的特性、安全操作的有关知识及处理方法。采样注意事项分析制样技术一般情况下采得的原始样品量要大于实验室样品需要量，因而必须把原始样品缩分成两到三份小样。一份送实验室检测一份保留封送一份给买方采样注意事项分析制样技术贮存过程中应注意下列事项对易挥发物质，样品容器必须预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏。①对光敏物质，样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处。②对温度敏感物质，样品应贮存在规定的温度之下。③易和周围环境物起反应的物质，应隔绝氧气、二氧化碳、水等。④对高纯物质应防止受潮和灰尘侵入。⑤对危险品，特别是剧毒品应贮放在特定场所，并由专人保管。⑥采样注意事项分析制样技术样品保存注意事项（1）样品容器对盛样品容器有以下要求：具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥；材质必须是非敏性物料，盛样容器应是不透光的。（2）样品标签样品盛入容器后，随即在容器上贴上标签。标签内容包括样品名称及样品编号、总体物料批号及数量、生产单位采样者等。采样注意事项分析制样技术样品保存注意事项（3）样品的保存和撤销按产品采样方法标准或采样操作规程中规定的样品的保存量(作为备考样)、保存环境、保存时间以及撤销办法等有关规定执行。对剧毒、危险样品的保存和撤销，除遵守一般规定外，还必须严格遵守有关规定。水样采集水样种类分析制样技术水样种类自来水或有抽水设备的井水井水、泉水河水、湖水生活污水工业废水自然降水分析制样技术在采集水样时，必须按照测试的要求进行。排放量不尽一致流动性较大某些地区受季节和潮汐的影响较大，湖水的出入口水系较复杂等，情况多有差异故采样的采样点、采样时间和采样频率等也不尽相同。水样种类从自来水或有抽水设备的井水中取样0101从自来水或有抽水设备的井水中取样分析制样技术取样前需将水龙头或泵打开，先放水到10-15min，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶。从井水、泉水中采样0202从井水、泉水中采样分析制样技术取样前需将水龙头或泵打开，先放水到10-15min，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶。从河水、湖水中采样0303从河水、湖水中采样分析制样技术用空瓶盖上塞子，塞子上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出。03从河水、湖水中采样分析制样技术注意如此方法在不同深处取几份水样混合后，可作为分析试样。若乘船采水，须先关停船的螺旋桨，使采样点的水处于不受搅动影响的状况，然后再行采集。当然我们在采取水样时，采样瓶应先用水冲洗数次，方可使用。03从河水、湖水中采样分析制样技术用泵式采水器进行地表水样的采集用单层采水器进行地表水样的采集生活污水的采样0404生活污水的采样分析制样技术生活污水采样情况比较复杂，成分随机变化很大为使水样具有代表性，通常增加采样点和采样频率来解决。对于生活污水可在24小时内收集的水样混合后作为代表性样品。工业废水的采样0505工业废水的采样分析制样技术工业废水采样情况比较复杂，成分随机变化很大。可以分别在车间、工段、总排等位置设置采样点。对于工业废水，可在8小时内收集的水样混合后作为代表性样品。自然降水的采样0606自然降水的采样分析制样技术根据下雨的自然日保存样品，一天采一个样品，最多可以保存连续8天的雨水。水样的保存和前处理分析制样技术水样进入实验室后，应立即按预先设计好的顺序，将一些最易变质的项目先行分析。注意事项水样的保存和前处理分析制样技术水样污染原因水样的放置时间不宜过长，水样放置时间越久，水质会发生变化。物理因素化学因素有挥发和吸附作用等，如水样中CO2挥发可引起pH值、总碱度、酸（碱）度发生变化，水样中某些组分可被容器壁或悬浮颗粒物表面吸附额损失。有化合反应、络合反应、聚合反应、水解反应、氧化还原反应等。生