低变催化剂升温硫化方案

PAGE新疆梅花氨基酸有限责任公司合成氨装置低变触媒升温硫化方案编制：审核：批准：日期：2012年9月4日低变催化剂升温硫化方案一、组织机构1、领导小组：组长：师勇副组长：翟风军、厂家技术服务人员成员：李瑞福、调度、焦国秋、主操作2、职责：（1）师勇负责升温开车工作的全面管理。（2）厂家技术服务人员：负责确定升温、硫化过程中的技术指标的确定。（3）翟风军根据厂家提出的技术要求，下达操作指令，对各项指标的执行进行监督控制。（4）李瑞福负责升温硫化期间安全工作的监督管理（5）调度负责升温硫化过程中上下工序及外接条件的协调。（6）负责人员安排及操作指导（7）执行升温硫化过程具体操作二、硫化原理：耐硫低变催化剂的主要组分为CoO和MoO3，催化剂在氧化态没有活性，生产应用时必须使其转化为硫化物才具有催化活性。此次硫化剂采用CS2。1、C2S的氢解：CS2+4H2=CH4+2H2S+Q上层中层下层2、硫化：1)COO+H2S=COS+H上层中层下层2)MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O+Q三、触媒型号及装填数量：LYB-99共计装填84m3。装填位置装填高度数量单位上层DN4100×2.8230.8T37.28m3中层DN4100×1.6317.8T21.54m3下层DN4100×1.9120.8T25.18m3半水煤气气罗茨机低变电加低变二、三段半水煤气气罗茨机低变电加低变二、三段CS2槽低变一段CS2N2放空五、准备工作1、仪表气供应正常，所有电器、仪表（包括DCS系统）均调试合格。2、污水循环系统和脱硫再生循环系统正常运行。3、低变电加热器各组电热元件测试绝缘良好备用，并指派专人负责升温还原期间的停送电工作。4、升温硫化所需分析仪器、药品及分析人员安排到位，并准备好分析，并做好原始记录，升温硫化曲线绘制完成。5、岗位配备安全消防器材，包括灭火器、消防蒸汽胶管、防毒面具、长管面具等，(需备用约2m3防火沙土)。低压蒸汽引至界区。6、脱硫系统煤气置换完毕，低变升温系统设备、管路煤气置换合格。7、气化工段具备连续制取合格煤气的条件，且气柜贮量在10～15米之间（前期可用空气升温，将2#、3#罗茨风机入口软连接解除）。8、CS2备好（（120kg/m3新催化剂），共计准备约10.0tCS2，实际储备12T），配CS2添加用钢管，转子流量计（16-160L/h）接入管路，随时可投入使用。9、检查阀门的开关情况：①应关闭的阀门：低变电加热器进口管线氮气置换阀、低变入口阀及氮气置换阀、低变三段出口阀、CS2槽出口阀。②应打开的阀门：调温水加付线阀、低变出口放空阀。六、升温硫化步骤： 催化剂硫化开车分五个阶段：置换、升温、硫化初期、硫化主期和降温排硫期。采取两段串联一次放空硫化。由于一二段之间没有放空，为了保护段间水调温器，硫化期间要将水调温器气体热副线全部打开，在水调水线进出口配管，升温硫化期间用热水单路换热，绝对避免高温气体干烧水调温器。㈠．空气升温1、启动2#或3#罗茨风机，根据需要出口压力控制200～280mmHg，通过硫化管线向低变炉送煤气；2、联系电工，低变电加热器功率调至2/3负荷，通过调节风机出口压力控制升温速率在30±5℃；空速300~500h-1（25200-42000Nm3/h）3、由于床层温度在60~90℃区间催化剂存在一个脱除物理水的过程，操作上控制入口130--150℃恒温4h，然后提入口至180—200℃4、待低变二段有2点超过120℃时，提入口温度至220--250℃，当一段床层1点温度达到210~230℃，变换炉二段出口温度＞100℃5、待空分出合格氮气产品后，从气柜置换至低变电加热器入口，取样分析O2含量小于等于0.5%为合格，关闭放空，打开低变电加热器入口阀，置换低变系统，从低变一段出口取样阀及低变出口压变处取样分析O2含量小于等于0.5%为合格6、置换合格后，根据床层温度情况，调整加热器，将床层温度恢复至第4条状态，恒温等待工艺气。注意事项：（1）必须确保半水煤气O2＜0.5%。一旦超标应切断半水煤气，以防催化剂氧化造成床层超温；（2）一段下部床层达到60~100℃期间，打开低变炉一段导淋阀，进行排污，勤开勤排。7、待脱硫导过合格煤气（煤气中氢气的浓度≥25%）后，低变二段有2点超过120℃时，提入口温度至220--250℃，当一段床层1点温度达到210~230℃，变换炉二段出口温度＞100℃㈡硫化初期将CS2提前加入硫化罐内，用氮气加压0.3~0.4MPa，通过氧气带或钢管，在电加热器后取样点导入低变炉内，开始添加CS2流量在20~60L/h，升温速度20~30℃/h，空速300~500h-1，热点温度300℃左右；大约加硫4h左右，各热点趋势稳定的前提下，添加CS2速率可以控制80~120L/h当出口H2S＞2.0g/m注意事项：⑴CS2的加入量一定控制好，要稳定CS2加入量从小到大缓慢进行，观察床层温度变化情况，确认无明显温升后，缓慢增加加入量；⑵为使CS2的流量稳定，N2压力应保持稳定；⑶硫化初期热点温度不要超过330℃⑷硫化过程中有水生成，应加大空速，将水蒸汽移走，同时经常排污；⑸出口H2S每小时分析一次（部分阶段半小时一次或连续分析）。低变炉一段的硫化初期要注意低温穿透与二段继续升温的协调问题，在一段H2S低温穿透前二段测温点至少要有一半达到200℃以上，出口也要达到100℃以上。这期间要注意分析一段出口H2S浓度。控制手段是减少CS㈢硫化主期将电加热器出口温度逐步升高，添加CS2流量控制在100L/h，确保床层各点温度400~430℃，保持约4小时，此阶段空速100~300h-1（8400-25200Nm3/h），H2S分析频率2次/h，连续三次分析出口气在H2S>15g/m3低变炉一段的硫化主期间，二段基本进入硫化初期，低变一段的硫化主期结束后，将一段闷炉（闷炉温度＜400℃)，㈣．降温排硫1、二段硫化结束后，因公司整体计划，需停电检修，因此系统保温、正压闷炉，待重新开车时再进行放硫操作。2、放硫：将一、二段串联，逐渐加大水煤气通气量降温、排硫（如果采用脱硫后半水煤气或水煤气硫化，降温在350℃以上时保持CS2的继续加入），当温度降至300℃以下，分析出口H2S<1.0g/Nm㈤操作关键点⑴在分析一段出口H2S为零时，即硫化未穿透床层，一定要严格控制CS2的加入量，防止CS2氢解不完全，造成CS2和H2S的大量累积，吸附在触媒床层内，造成以后反应剧烈，触媒温升过猛，是触媒严重超温，导致烧坏触媒和损坏低变炉。⑵硫化过程一定要梯度进行，在一个温区热点上升趋势稳定后方可提温到下一个温区，切记不要入口温度低于300℃而热点就达到400℃以上。一定低温区穿透，然后用入口温度（加大电炉和减小气量）提温达到400⑶当H2S穿透床层后，出口H2S浓度急剧上升，需要加强分析，采取减少取样气量的方法来分析H2S的浓度，力求准确。⑷若遇床层温度猛升，则立即切断CS2，减电加热器功率、降温。如因O2含量超标引起床层温度猛涨，则立即切断煤气、CS2，待O2合格后重新导气继续硫化。⑸触媒进入硫化强化阶段，要严格控制创层温度。因此使床层温度高、床层厚，控制不好很容易超温因此触媒层各点温度不能同时达到450℃，防止当上部触媒层达到450℃时，因触媒床层厚，由于绝热反应造成温度累加，造成下部触媒严重超温。因此，只要下部触媒温度达到或接近450℃，上部达到400℃⑹硫化结束后，保持监控低变炉炉温变化。⑺升温过程中要对调温水加副线、二段硫化管线U型处倒淋及低变出口管处倒淋定期排放，防止积液。七、升温硫化注意事项：1、气量（空速）、电加热器及CS2加入量是硫化操作的三个调节手段。在实际操作中应尽量不用多元调节，可通过稳定CS2加入量，以调节气量为主，适当调节电加热器功率来进行调节。2、CS2是有毒、易燃液体，使用时不得外溢和直接接触。CS2极易挥发，CS2储槽内加水封住，周围严禁明火，并设有警示标志。3、升温硫化过程中，一定要保持煤气中O2含量合格（O2≤0.5％），否则易引起床层温度爆涨烧结触媒。4、送电升温后，开始对煤气按正常分析（注意O2含量结果）。5、硫化期间排放调温水加倒淋，排放时注意防止煤气中毒。6、升温硫化期间，低变出口放空气为煤气，其中H2S的含量较高，净化区内严禁动火，闲杂人员不得逗留，防止煤气及H2S中毒。7、岗位应配备消防水管，CO、H2S防毒面具，长管等。8、放空管处配置有DN50低压蒸汽，可以作为消防渠道。八、升温硫化时