土样常规指标测定(in)

土壤常规养分测定土壤pH值的测定方法---（PH计测定法）一、操作步骤：称取过1mm筛的土样5.00g于50毫升小烧杯中，加入去除CO2的蒸馏水25毫升（将蒸馏水烧开后放置到室温即可），用搅拌器或玻棒搅拌1分钟，使土体充分散开，放置30min之后用PH计（酸度计）测定待测土样PH。二、 PH计具体操作方法如下：1、 接通电源，开启电源开关，预热15分钟。2、 选择精确位数（0.01和0.001两档）中的0.01档和调节档的自动档，PH计标定有两点标定法和一点标定法，一点标定法直接用6.86的标液标定，两点标定法可以选择7-9和7-4，一般南方酸性土选择7-4标定。3、 按要求配置PH为4.01和6.86的两种标准缓冲溶液，将电极依次放入进行标定如此重复直到仪器显示相应的pH值较稳定为止（读书相差不超过0.1）。大多PH计用7--4两点标定法，具体方法为：将电极冲洗擦干后，按标定按钮，选择7--4，点击确定，左边显示6.86，将电极放入6.86的标液中，屏幕中间显示的是该标液的氧化还原电位（单位mv），等氧化还原电位稳定一些后，按确定，屏幕左边显示4・00,将电极拿出洗净擦干，放入PH4.00的标液，屏幕中间显示的是该标液的氧化还原电位,等其稍稳定后按确定即可,在按PH/mv/°C按键，使屏幕显示PH,拿出电极洗净擦干，开始测定土壤PH。4、 将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的pH值，待显示数字较稳定时（5秒内PH变化不超过0.02）读数即可，此值为待测液的pH值。插入液面以下不接触底部土壤5、 取出电极,用水冲洗,用滤纸条吸干水后依次进行测定三、 注意：1、 保护电极的缓冲溶液1mol/L的KC1溶液:称取7.5gKC1溶解定容到100ml蒸馏水中即可。、PH计测定时最好把温度调节到室温再去标定及测定，否则就开空调来测定。土壤有机质测定方法---（重铬酸钾容量法）一、试剂1.0.8mol/L重铬酸钾称取分析纯重铬酸钾39.23g,溶于约800毫升蒸馏水中，转移到1L容量瓶中定容。也可以配成0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液：（称取分析纯重铬酸钾39.23克，溶于约800毫升蒸馏水中，转移到1升容量瓶中定容。将溶液倒于3升大烧杯中，缓缓加入化学纯浓硫酸1升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至2升）20.4mol/L重铬酸钾标准溶液:称取经130°C烘1.5h的优级纯重铬酸钾19.6140g,先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。3、0.4mol/L硫酸亚铁溶液：称取硫酸亚铁（FeSO4・7H2O）112g,溶于约800ml蒸馏水中，加浓硫酸20ml，然后再加蒸馏水稀释至1L,贮于棕色瓶中，用时需标定。硫酸亚铁标定：吸取重铬酸钾标准溶液20mL，放入150mL三角瓶中，加浓硫酸4mL和邻菲啰啉指示剂3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁标准溶液的消耗量V（约为20ml左右），计算硫酸亚铁标准溶液浓度c。C=O・4X20/V C约为0.40004、邻菲啰啉指示剂称取1.490g邻菲罗啉溶于含有0.700g硫酸亚铁的100mL水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中备用。二、操作步骤：用万分位天平称取过0.25mm筛的土样约0.25xx—0.50xxg左右，重量记做M,将土样放入干燥的硬性试管中（注意试管要干燥，土样需全部送入试管底部），用移液器准确加入5ml0.8mol/L的重铬酸钾，再加入浓硫酸5毫升，在试管上盖上一个小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入试管架或铁丝笼中。将装有试管的铁丝笼（每一小批土样或每笼必须要有2个空白试管,除不加土样，其他均相同）放入温度为185〜190C的油浴锅中，当试管内液体开始沸腾时记时，缓缓煮沸5min（即在185C下全部消煮时间为8〜9min），取出铁丝笼冷却。试管冷却后，将试管内溶液少量多次冲洗至三角瓶中，使其最终体积在50〜70ml之间，加入3〜4滴邻啡啰啉指示剂，此时溶液为橙黄色，用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定，当溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点，记下滴定所用体积（设为V）和每批次2个空白液滴定的体积（设为V0）。三、结果计算:土壤有机质（g/kg）=（V0—V）xCx0.003x1.724x1.1x1000土壤碱解氮的测定---（碱解扩散法）一、试剂：1、 1mol/L氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠40g，用水溶解后冷却定容到1升,120g氢氧化钠配成3L溶液。2、 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100ml95%酒精中。3、20g/L硼酸指示剂溶液称20g硼酸溶于1L水中，每升硼酸溶液加入甲基红-溴甲酚绿指示剂20ml,用稀氢氧化钠或者盐酸将试剂PH调节至4.5左右，此时溶液为紫红色或者酒红色。4、 0.01mol/L盐酸标准溶液：每天滴定前把0.1mol/L的盐酸稀释10倍而得。（O.1mol/L盐酸配置为：量取8.5ml浓盐酸加入蒸馏水中，再定容到1L即可）。盐酸标定方法：称取在250度干燥4h的无水碳酸钠M（约0.22g）于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解，加两滴甲基红指示剂，用O.1mol/L盐酸滴定，在出现红色后加热煮沸、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V（约40ml左右）C约等于0.100，计算公式：C=M/（0.05299xV）,计算碱解氮公式中用0.01mol/L盐酸浓度，即为C1，C1=C/10。5、 碱性胶液取阿拉伯胶粉40g在装有50ml水的烧杯中，放于80°C温度的水浴锅中搅拌促溶，取出冷却加入甘油（丙三醇）20ml，饱和碳酸钾水溶液20ml，搅拌混匀，装小烧杯中，用时用毛笔蘸着均匀涂于扩散皿外圈。二、 测定步骤：1、 称土:精确称取过1mm筛的土样2.0g均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室，若进内室，擦干重称样。2、 加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2毫升20克/升硼酸-指示剂溶液，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，迅速加入1.0摩尔/升氢氧化钠溶液10毫升于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严（毛面朝下）。加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。3、 放入恒温箱：水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40C恒温箱中23.5〜24.5h后取出。4、 滴定：滴定使用0.01mol/L盐酸标准溶液，用半微量滴定管在扩散皿内室滴定,使扩散皿内室的溶液由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量为V。每天每批次必须做1~2个空白（即外室不称土），设空白扩散皿盐酸用量记为V0。三、 结果计算碱解氮含量（N，mg/kg）=C1X（V-V0）X14X1000/M=7000XC1XV四、 注意事项：注意扩散皿要用少量盐酸漂，一定要刷干净尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。若扩散皿内室变蓝色，则需擦干内室重新加液。土壤中有效磷的测定--（0.5mol/L碳酸氢钠浸提--钼锑抗比色法）一、试剂1、 0・5mol/L碳酸氢钠浸提剂称42.0g碳酸氢钠溶于约900ml水中，用稀NaOH溶液或稀盐酸调节pH至8.5（用PH试纸或PH计测），然后稀释至1L,存于塑料瓶中。如超过1月，用前需重新校正pH值。126g碳酸氢钠对应配置成3L溶液。2、 硫酸钼锑贮存液：先将浓硫酸181毫升缓慢地倒入约800ml水中，搅拌、冷却。再将10g钼酸铵溶解于约60°C的300毫升水中。然后把上述硫酸溶液和钼酸铵溶液混合，再加入100ml0.3%酒石酸锑钾溶液（0.3g酒石酸锑钾溶于100ml蒸馏水），最后用水稀释至2L，存于棕色瓶中。3、 钼锑抗显色剂：每天根据测定量算好溶液用量，其中100ml钼锑贮存液中加入1.50g抗坏血酸，搅拌溶解，此液须随配随用，有效期24h。4、 磷标准贮备液CQ^IOOmg/L；称取105C烘干2h的（优级纯）磷酸二氢钾0.4394g,溶于约200mL蒸馏水中，加入5ml浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存；5、 5mg/L磷（P）标准溶液取磷标准贮备液［C（P）=100mg/L］溶液用蒸馏水准确稀释20倍，即为5mg/L磷标准溶液，此溶液不宜久存，有效期48h。二、操作步骤1、 称取过1mm筛土样2.50g于白塑料瓶，加入0.5mol/L碳酸氢钠浸提剂50ml，在25C以上振荡30min（振荡机速率每分钟150~180次），取出后用干燥漏斗和定量滤纸过滤于三角瓶中。2、 吸取浸出液10ml于三角瓶或者小烧杯中，加钼锑抗显色剂5ml，反复几次摇干净三角瓶或烧杯中气泡，加蒸馏水约35ml定容至50ml，放置在室温高于25C以上的环境下显色30min后，在分光光度计上用波长880nm测定，根据标准曲线计算待测液浓度记为A,最好在显色后30〜120min内测完，否则颜色与含量不成正比。3、 标准曲线的绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0,l,2,3,4,5,6ml于50ml容量瓶中，每个容量瓶均加入10ml碳酸氢钠浸提剂，再加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀，定容至50ml。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mg/L磷标准系列溶液,用0浓度调节仪器的零点，测量吸光值，绘制标准曲线。三、结果计算：有效磷（P,mg/kg）=100XAA为据标准曲线算得的待测液中磷浓度，单位为mg/L土壤速效钾的测定（1mol/L醋酸铵浸提—火焰光度法）一、试剂（1） lmol/L中性（PH=7.0）醋酸铵溶液：称取化学纯乙酸铵77.09g溶于蒸馏水后稀释至近1L,用稀释的冰乙酸或者稀氨水调节溶液使其PH为7・0,再定容至1L。231・27g醋酸铵对应配成3L溶液。（2） 钾（K）标准溶液：准确称取经过110°C烘干2h的（优级纯）氯化钾0.1907g,溶于上述中性醋酸铵溶液中，定容至1L,此液即100mg/L（即100pg/ml）钾（K）标准溶液。（3） 标准曲线的绘制：分别吸取100mg/L钾（K）标准液0、3、6、12、24、30ml于100ml容量瓶中，用1mol/L醋酸铵溶液定容，摇匀，即得0、3、6、12、24、30mg/L钾（K）标准系列溶液，然后在火焰光度计上依次进行测定，绘制标准曲线。标准曲