循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能-1课件

循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能一、实验目的

1、熟悉循环伏安法测定的实验技术

2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理

3、学习固体电极表面的处理方法1.施加三角波电压2.固体电极:溶液中有氧化态物质O时，在电极上被还原生成还原态R

O+ne-→R

回扫时R被氧化成O

R→O+ne-

二、实验原理Ag/Agcl铂盘电极EpcEpaipcipa阴极峰电流ipc，峰电位Epc(

pc)阳极峰电流ipa，峰电位Epa(

pa)△

=

pa-

pc循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位电极电位与电极表面活度的Nernst方程峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik方程二、实验原理循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能应用电极过程可逆性计算电极面积、扩散系数等电化学参数表面过程循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能图形解析可逆体系△

=2.3RT/nF△

=59/nmV（25℃）

循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能不可逆体系：△

p>59/nmviPa/iPc<1或＞1

速率常数变小循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能

金属有机化合物：四个铁、四个五茂环和四个—氧化碳组成乙腈溶剂循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能三、实验仪器与试剂仪器：

CHI660电化学工作站，电解池铂盘工作电极铂丝辅助电极

Ag/AgCl参比电极。

试剂：铁氰化钾溶液:0.1mol/L；硝酸钾溶液：1.0mol/L循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能四、实验步骤1、Pt工作电极预处理

不同粒度的α-Al2O3粉，抛光，洗去表面污物

超声水浴中清洗，每次2－3分钟，重复三次

平滑光洁和新鲜的电极表面。

循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能四、实验步骤2、配制试液

5个50mL容量瓶

0.1mol/L的铁氰化钾溶液

0,0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL1mol/L的硝酸钾溶液5mL

用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。+++循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能四、实验步骤3、循环伏安法测量

将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统。起始电位0.8V，转向电位-0.2V，每个浓度试液（除浓度为0的试液外）要完成4种扫描速度：50mV/s，100mV/s，150mV/s，200mV/s进行测量。循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能TechniqueCyclicVoltammetryparametersInitE=0.8VHighE=0.8VLowE=-0.2VScanRateSensitivityOK50mV/s，100mV/s，150mV/s，200mV/s1e-005InitialScan-----Negative循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能1.从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图上，读取ipa、ipc、、

的值。2.分别以ipa、

ipc对K4[Fe(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。3.计算ipa/

ipc的值、值；说明K3[Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。4.计算工作电极的有效面积。五、数据处理循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能ipa、ipc与相应c的关系曲线循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能ipa、ipc与相应v1/2的关系曲线循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能1、实验前电极表面要处理干净。2、为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。3、每次扫描之间，为使电极表面恢复初始状态，应将电极提起后再放入溶液中，或将溶液搅拌，等溶液静止后再扫描。4、避免电极夹头互碰导致仪器短路注意事项循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能

准备溶液数据处理

电极处理保存数据打开软件运行实验

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