邻二氮菲分光光度法测定微量铁-2

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。掌721握型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪的主器要构造。实验原理在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：（橘红色）此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。仪器及物品721型分光光度计，1cm吸收池，10mL吸量管，50mL比色管（或容量瓶）；1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100ug·mL-1铁标准溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1mol·L-1乙酸钠溶液，6mol·L-1HCl（工业盐酸试样）。实验过程1、绘制吸收曲线，选择测量波长：用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol.L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1cm比色皿，蒸馏水为参比溶液，在440-560nm间，每隔10nm测量一次吸光度，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。结果如图1所示，选择的测量波长为510nm。2、显色条件的选择：显色时间及有色溶液的稳定性：50mL比色管中加2.00mL1.0×10-3mol.L-1铁标准溶液，1.00mL10%盐酸羟胺溶液，加入2.00mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，摇匀，以水稀释至刻度。分别在3、6、9min时测定溶液的吸光度，绘制吸收曲线，选择显色时间。结果如图2所示，显色时间确定在3min。显色剂的用量：在6支50mL比色管中，加2.00mL1.0×10-3mol.L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度。测定6瓶溶液的吸光度，绘制吸光度—试剂用量曲线，确定最佳显色剂用量。结果如图3所示，显色剂用量确定为2.00mL。溶液pH值的确定：在8支50mL比色管中，加2.00mL1.0×10-3mol.L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置3min，在加入2.00mL0.15%邻二氮菲溶液，摇匀，然后分别加入0.0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL的1mol·L-1乙酸钠溶液。然后测定吸光度，绘制A—v乙酸钠溶液图，选择最佳的乙酸钠溶液的用量。结果如图4所示，所选乙酸钠溶液用量为1.5mL以上。3、工业盐酸中铁含量的测定：(1)标准曲线的制作:在5支50mL比色管中，分别加入0.0、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL100ug/mL铁标准溶液，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，2.00mL0.15%邻二氮菲溶液和5.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。(2)试样测定:准确吸取2.0mL工业盐酸，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度，平行测定三次。五、数据处理1、未知试剂的吸光度记录如下表：2、由标准曲线得到的参数公式为：Abs=0.00887+0.18745(c)由公式计算得铁含量记录如下表：换算成工业盐酸中铁的含量记录如下表：测定次序吸光度Abs铁含量（ug/mL）试样中铁含量10.2561.31832.95ug/mL20.2561.31832.95ug/mL20.2531.30232.55ug/mL结果的平均值为：32.82ug/mL，相对标准偏差为：0.7%结果反思1、配制溶液时，各试剂加入的顺序不能变动，否则配成的溶液不变色或浓度不准确。2、因为要配置的溶液很多，所以各比色管要编