实验四 正丁醚的合成

实验四正丁醚的合成一、实验目的1.通过正丁醇分子间脱水反应制备正丁醚，理解醇脱水反应原理。2.掌握分水器的使用条件和应用方法、冷凝管的选用3.常压蒸馏的操作方法，进一步掌握蒸馏及沸点测定的技术。4.正确安装带有分水器的回流装置。5.学习分液漏斗的使用，区别萃取和洗涤的关系。6.了解化合物的干燥和干燥剂的使用。二、实验原理反应方程式如下：副反应：三、仪器及试剂1．仪器：带分水器回流装置一套；萃取装置一套；蒸馏装置一套。2．试剂：

正丁醇50g（62mL,0.67mol）；浓硫酸(d=1.84)5mL；无水氯化钙；沸石；饱和食盐水；饱和氯化钙；5%氢氧化钠溶液。四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称相对分子量性状nDρm.p.℃b.p.℃溶解度（20℃）H2OEtOHEt2O正丁醇74.1无色透明液体1.3990.81-89.8118.77.920∞∞正丁醚130.23无色透明液体1.39920.773-98142.4＜0.05∞∞浓硫酸98.08无色透明液体1.8410.35340∞∞2-丁烯五、基本操作训练分水装置的应用、萃取洗涤操作、液态化合物的干燥和蒸馏操作。62ml正丁醇分子间62ml正丁醇分子间脱水反应制备正丁醚，理解反应原理。掌握分水器的使用条件和应用方法、冷凝管的选用和常压蒸馏的操作方法，进一步掌握蒸馏及沸点测定的技术。正确安装带有分水器的回流装置。正丁醇浓H2SO4粗制正丁醚有机层有机层收集正丁醚馏分（140~144℃用分水器分液干燥蒸馏回流分液洗涤后六、实验步骤在装有62mL正丁醇的150mL三口烧瓶中，边摇边滴加9mL浓硫酸，加入几粒沸石后，中间口按装分水器，在分水器中加入V-7.0mL水[1]后，另一口用塞子塞紧，按照图3.4装置仪器，三口瓶的另一侧口装上温度计，温度计水银球应插入液面以下，开始加热回流。当分水器已全部充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达135°C[2]，表示反应已基本完成。待反应冷却至室温后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，充分振荡，静止分层后弃去下层液体，上层的粗产物依次经过50mL水、30mL5%NaOH[3]、30mL水、30mL饱和氯化钙溶液进行洗涤[4]，然后加入2～4g无水氯化钙于试剂瓶中进行干燥。将干燥后的产物滤去干燥剂加入25（或50）mL的圆底烧瓶中，加入几粒沸石后，再将仪器改装成蒸馏装置进行蒸馏，收集140～144°C的馏分。本实验约需6h。图3.4带分水器的回流装置七、注意事项1．注意加料的顺序，严格浓硫酸的加法：滴加，摇均，再滴加摇均，滴完后再摇均。

2．反应温度的控制。

3．洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。

4．干燥剂用量要合适。5.分水器的正确安装及使用八、实验关键1.分水器V-7.0ML的水（或饱和食盐水）的正确量取及回流分水装置的正确安装2.严格控制醇脱水的反应温度九思考题1．反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？2．能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？3．试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。4．蒸馏时为什么干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶中？十、提问1.反应物为何倒入水中？各步洗涤的目的何在？2.洗涤时，若不知道哪一层是有机物应如何判断？3.洗涤时，若有机物在上层，应如何倒出？4振荡时，为什么要放弃，怎样放气？5.干燥彻底的标志是什么？分水器使用的条件：反应过程中有水生成；反应是可逆的；为提高产率，需要把水分离出：生成物的沸点大于100°C；5.与水形成共沸的物质不溶于水；6.与水形成共沸的物质的密度小于1。二.分液漏斗的用途和使用注意的事项1.用途：1）分离：分离两种分层而不起作用的液体2）萃取：从溶液中萃取某种成分3）洗涤：（用水或碱或酸洗涤某种产品4）替代：用来滴加某种试剂进入反应瓶（即代替滴液漏斗）2.使用注意的事项：（20个字）绑查洗掂四不一开上上下下分离替代洗涤萃取使用前：绑，用绳子把活塞和顶塞绑捞。查，检查活塞和顶塞是否漏水。使用后：洗，实验结束后，把活塞的凡士林洗干净。掂，把洗干净的分液漏斗，在活塞处掂上一块纸片四不：1)不能用手拿分液漏斗的下部；2)不能用手拿分液漏斗的下部进行分液；3)振摇分液漏斗时，不能对人