2023硅铁多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

硅铁多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法PAGEPAGE10硅铁多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示——使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、铌、铅、锑、锆、硼和高硅硅铁中铁元素含量的方法。本文件适用于硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、铌、铅、锑、锆、硼和高硅硅铁中铁元素等含量的测定，测定的多元素含量跨度较大时，需根据含量范围选择适宜的校准工作曲线，如只需测量某一个或几个元素时，可只选择需要测量的元素按照硅铁分类选择适宜的校准工作曲线，各元素测定范围见表1。表1分析元素及测定范围分析元素测定范围（质量分数）/%备注Fe0.50～3.00仅限于高硅硅铁Al0.005～3.00根据硅铁的牌号范围选择分段测定Ca0.005～3.00根据硅铁的牌号范围选择分段测定Mn0.005～0.5Cr0.005～0.5Ti0.005～0.5P0.005～0.06Cu0.002～0.10Ni0.002～0.10Mg0.002～0.20V0.001～0.20Nb0.0005～0.020测定结果低于检出限时加标测定Pb0.0005～0.005测定结果低于检出限时加标测定Sb0.0005～0.0005测定结果低于检出限时加标测定Zr0.005～0.05B0.0010～0.03注：元素的测定范围非硅铁牌号中元素的限值范围。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T128061280736244电感耦合等离子体原子发射光谱仪JJG768发射光谱仪检定规程术语和定义检出限（DL）；当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信号；另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。背景等效浓度（BEC）；是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析元素的浓度；是对给定波长灵敏度的度量。短期精度（RSD）：在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差。4试料用硝酸、氢氟酸和盐酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，试液稀释至规定体积。用电感合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，或对钇的相对强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。试剂分析中除另有说明外，仅使用确认为优级纯试剂，试验用水需满足GB/T6682中规定的二级实验室用水要求。g/mL。g/mL。1.67g/mI。1.19g/mL。5.5过氧化氢，（ρ=1.10g/mL）5.6盐酸，1+3。甘露醇，2.5g/L。标准溶液可使用有证系列元素标准溶液及由有证元素系列标准溶液稀释而成的元素系列标准溶液。铁标准贮备溶液，1000.0µg/mL称取1.0000g金属铁（质量分数大于99.95％）于250mL烧杯中，加入40ml.盐酸（1+1），低温加热溶解，冷却至室温，移入1000ml.容量瓶中，补加40ml.盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0µg/mL铁。铁标准贮备溶液，50.0µg/mL分取10.00mL铁标准贮备溶液（见5.8.1）于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含50.0µg/mL铁。铝标准贮备溶液，1000.0µg/mL称取1.0000g金属铝（质量分数大于99.95％）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30ml.盐酸（1+1），低温加热溶解，冷却至室温，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。称取1.0000g金属铝（质量分数大于99.95％）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液（200g/L）,100mL水，滴加盐酸（1+1）酸化并过量10mL,1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0µg/mL铝。铝标准溶液，50.0µg/mL分取10.00mL铝标准贮备溶液（见5.8.2）于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含50.0µg/mL铝。钙标准贮备溶液，1000.0µg/mL2.4973g1055（质量分数大于99.99%）于250mL烧杯中，加20mL水，混匀。盖上表皿，小心滴加盐酸（1+1）至碳酸钙溶解，再加入20mL盐酸（1+1），煮沸除去二氧化碳，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0µg/mL钙。钙标准溶液，50.0µg/mL分取10.00mL钙标准贮备溶液（见5.8.3）于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含50.0µg/mL钙。锰标准贮备溶液，1000.0µg/mL称取1.0000g电解锰[质量分数大于99.95%，预先用硝酸（1+3）洗净表面氧化膜，在放入无水乙醇中洗4～5次，取出自然干燥后放在干燥器中12h以上]置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1+1），加热溶解，煮沸驱尽氨氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0µg/mL锰。锰标准溶液，50.0µg/mL分取10.00mL锰标准贮备溶液（见5.8.4）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0µg/mL锰。铬标准贮备溶液，1000.0µg/mL称取1.0000g金属铬（质量分数大于99.95％）250mL烧杯中，加入50ml盐酸（1+1），滴加过氧化氢1.10g/mL），加热溶解，煮沸冒大泡，冷却至室温，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0µg/mL铬。铬标准溶液，50.0µg/mL分取10.00mL铬标准贮备溶液（见5.8.5）于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含50.0µg/mL铬。钛标准贮备溶液，500.0µg/mL称取0.5000g金属钛（或海绵钛，质量分数大于99.9％）于100mL铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸和20mL硫酸（1+1）溶解，加热蒸发至冒硫酸烟，用水冲洗铂皿或聚四氟乙烯烧杯，继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽。冷却至室温，加约50mL水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1+9）洗净铂皿或聚四氟乙烯烧杯，洗液合并于容量瓶中，并用硫酸（1+9）稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含500.0µg/mL钛。钛标准溶液，50.0µg/mL分取10.00mL钛标准贮备溶液（见5.8.6）于100mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含50.0µg/mL钛。磷标准贮备溶液，500.0µg/mL称取2.1968g预先经105℃士5℃干燥至恒量并冷却至室温的基准磷酸二氢钾（KH2PO4），置于300mL烧杯中，用适量水溶解，煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含500.0µg/mL磷。磷标准溶液，50.0µg/mL分取10.00mL磷标准贮备溶液（见5.8.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0µg/mL磷。磷标准溶液，10.0µg/mL10.00mL磷标准贮备溶液（见5.8.7.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含10.0µg/mL磷。铜标准贮备溶液，500.0µg/mL称取0.5000g金属铜（质量分数大于99.95％）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），低温加热溶解，加热煮沸，除去氮氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。注：必要时，用硝酸先除去金属铜表面的氧化物或碱式盐。此溶液1mL含500.0µg/mL铜。铜标准溶液，100.0µg/mL分取20.00mL铜标准贮备溶液（见5.8.8）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含100.0µg/mL铜。铜标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL铜标准贮备溶液（见5.8.8.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL10.0µg/mL铜。镍标准贮备溶液，500.0µg/mL称取0.5000g金属镍（质量分数大于99.95％）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），低温加热溶解，煮沸驱尽氯氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含500.0µg/mL镍。镍标准溶液，100.0µg/mL分取20.00mL镍标准贮备溶液（见5.8.9）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含100.0µg/mL镍。镍标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL镍标准贮备溶液（见5.8.9.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含10.0µg/mL镍。镁标准贮备溶液，500.0µg/mL称取0.5000g金属镁（质量分数大于99.95％）于500mL烧杯中，加20mL盐酸（）1+1），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含500.0µg/mL镁。镁标准溶液，100.0µg/mL分取20.00mL镁标准贮备溶液（见5.8.10）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含100.0µg/mL镁。镁标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL镁标准贮备溶液（见5.8.10.1）于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含10.0µg/mL镁。钒标准贮备溶液，500.0µg/mL称取0.8926g预先在105℃士5℃烘干4h置于干燥器中的光谱纯五氧化二钒于250mL烧杯中，加20mL盐酸（1+1），滴加过氧化氢（ρ=1.10g/mL）加热溶解，煮沸,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含500.0µg/mL钒。钒标准溶液，100.0µg/mL分取20.00mL钒标准贮备溶液（见5.8.11）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含100.0µg/mL钒。钒标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL钒标准贮备溶液（见5.8.11.1）于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含10.0µg/mL钒。铌标准贮备溶液，100.0µg/mL称取0.1431g经研钵研细并在105℃士5℃烘干2h的光谱纯五氧化二铌（Nb2O5）于150mL石英坩埚中，加入3g焦硫酸钾，搅拌均匀后再覆盖1g焦硫酸钾，于600℃加热熔融，冷却，加入20mL酒石酸溶液（150g/L），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0µg/mL铌。铌标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL铌标准贮备溶液（见5.8.12）于100mL容量瓶中，2mL酒石酸溶液（150g/L），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含10.0µg/mL铌。铅标准贮备溶液，100.0µg/mL称取0.1600g硝酸铅于250mL烧杯中，加20mL水，5mL硝酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。铅标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL铅标准贮备溶液（见5.8.13）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含10.0µg/mL铅。锑标准贮备溶液，100.0µg/mL称取0.2740g酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb·1/2H2O）250mL20mL盐酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0µg/mL锑。锑标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL锑标准贮备溶液（见5.8.14）于100mL容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含10.0µg/mL锑。锆标准贮备溶液，100.0µg/mL称取0.353g氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）于250mL烧杯中，加40mL盐酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0µg/mL锆。锆标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL锑标准贮备溶液（见5.8.15）于100mL容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含10.0µg/mL锆。硼标准贮备溶液，500.0µg/mL2.8611g1055℃干燥至恒量并冷却至室温的基准试剂硼酸于250mL烧杯中，加适量水加热溶解，冷却至室温，移入1000mL匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含500.0µg/mL硼。硼标准溶液，100.0µg/mL分取20.00mL硼标准贮备溶液（见5.8.16）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0µg/mL硼。硼标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL硼标准贮备溶液（见5.8.16.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含10.0µg/mL硼。钇标准贮备溶液，1000.0µg/mL称取1.2699g三氧化二钇（质量分数大于99.9%，预先经10001h）500mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+1）（4.5），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于（可分装）聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0µg/mL钇。钇标准溶液，100.0µg/mL分取10.00mL钇标准贮备溶液（5.8.17）100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。1mL含100.0µg/mL钇。钇标准溶液，10.0µg/mL分取10.00mL钇标准溶液（5.8.17.1）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含10.0µg/mL钇。5.9（99.98）。6单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶，符合GB/T12806、GB/T12807GB/T12808的规定。电感耦合等离子体（ICP-AES）原子发射光谱仪电感耦合等离子体（ICP-AES）GB/T36244JJG768的要求。可以是同时型的，也可以是顺序型的，不具有同时测定内标线功能的光谱仪，不能使6.2.2～6.2.5的性能要求。分析谱线本文件不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线见表2。使用时，应仔细评价谱线的干扰、背景和离子化等情况。表2推荐的分析谱线元素波长/(nm）可能干扰元素元素波长/(nm）可能干扰元素Fe248.327Ni231.604252.285221.647Al396.152Mg279.553Mn279.482394.401280.27V280.280Ca393.366V309.311Mg309.299317.933310.23Ca310.236Mn257.610Nb309.418V309.420279.827313.079Ti313.081Cr357.869Pb216.999Cu216.953283.563220.353Nb220.317Ti334.941Cr334.932Sb217.581336.121Ni336.156206.833P178.287Cu213.598Zr339.198Cr339.143213.618343.823Cu324.754Ti223.022B208.955Mo208.952223.008208.893224.306Y324.228371.030光谱仪的实际分辨率光谱仪的分辨率包括波长扫描穿过谱线时的影响，计算每条应当使用的波长（包括内标线）的带宽。带宽必须小于0.030nm。光谱仪的实际分辨率的计算见附录C。短期稳定性测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9%（1.0%）。长期稳定性测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值，计算七个平均值的标准偏差，绝对强度法相对标准偏差小于1.8%，内标法相对标准偏差小于1.2%。背景等效浓度（BEC）和检测限（DL）对于溶液中仅含被测元素的分析先，计算背景等效浓度（BEC）和检测限（DL），其结3中的要求。背景等效浓度（BEC）、检测限（DL）C表3背景等效浓度和检测限元素BEC/(ug/mL）DL/(ug/mL）元素BEC/(ug/mL）DL/(ug/mL）Fe0.60.02Ni0.20.02Al0.60.02Mg0.20.02Ca0.60.02V0.20.02Mn0.20.02Nb0.20.02Cr0.20.02Pb0.20.02Ti0.50.02Sb0.20.02P0.20.02Zr0.20.02Cu0.20.02B0.20.02Y0.20.02曲线的线性校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数大于0.999。7取制样按GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。分析步骤测定次数对同一试样，至少独立测定二次。试料量按表4称取试样，精确至0.0001g。表4试料量及检测元素范围试料量/g元素说明试样Ⅰ0.2000铁、铝、钙、锰、铬、钛、磷常量/微量（常规要求）高硅硅铁普通硅铁低铝硅铁Ⅱ0.5000铜、镍、镁、钒、铌、铅、锑、锆特殊要求铝、钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、铌、铅、锑、锆微、痕量高纯硅铁Ш0.5000硼空白试验称取相当于试料量中的铁含量的纯铁（见5.9），精准至0.001g，纯铁的称样量见表5，随同试料做空白试验。表4试料量及纯铁量试料量（g）称取纯铁的量（g）0.20000.0450.50000.110注1：检测高硅硅铁中杂质时可不加纯铁。2PGFeSi65、PGFeSi40测定试料溶液的制备将试料（4）200mL5mL5.1)，用塑料管缓慢滴加约5mL5.2)，至激烈反应停止，加入5mL5.65mL5.3)，低温加热（200℃）至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至2mL～3mL20mL5.6)，加热溶解盐类，冷却至室100mL5.00mL（5.8.17.2），用水稀释至刻度，混匀。将试料（4）200mL10mL5.1)，用塑料管缓慢滴加约8mL5.2)，至激烈反应停止，加入10mL5.48mL5.3)，低温加热（200℃）至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至2mL～3mL20mL5.6)，加热溶解盐类，冷却至室100mL5.00mL（5.8.17.2），用水稀释至刻度，混匀。Ш将试料（4）200mL5mL氢氟酸（5.2），5mL甘露醇（5.7），10mL硝酸（见5.1），反应比较剧烈，每次滴加硝酸反应缓慢后再小幅度转动聚四氟乙烯烧杯，直至试样30min100mL释至刻度，混匀。如用内标法测量，在稀释之前，加入5.00mL钇标雅溶液(见5.8.17.2)，用水稀释至刻度，混匀。校准曲线溶液的制备用相当于试料中铁量（4）7（5.9）200mL8.4.1100mL（测定硼元素时用聚四氟乙烯容量瓶），567溶液的浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范围，某一校准溶液中各分析元素不应都是最高55曲线的线性不满足测量，可增加校准系列，如果由于浓度过高使得校准曲线呈非线性，使5.00mL5.8.17.2)，用水稀释至刻度，混匀。在校准曲线系列溶液中，应使共存元素的量与样品溶液中此共存元素的量相当，包括被测元素以外的共存元素。表5制作校准曲线的标准溶液Ⅰ组元素标准溶液V——100Ml/Ml标准溶液稀释后的浓度/µg/Ml被测试料中元素含量序号浓度（µg/Ml）0*12345**（质量分数）/%铁5.8.11000.0V00.602.003.005.006.000.30～3.00C06.0020.0030.0050.0060.00铝5.8.21000.0V00.602.003.005.006.000.30～3.00C06.0020.0030.0050.0060.00钙5.8.31000.0V00.602.003.005.006.000.30～3.00C06.0020.0030.0050.0060.00锰5.8.4.1100.0V01.002.004.006.0010.000.05～0.50C01.002.004.006.0010.00铬5.8.5.1100.0V01.002.004.006.0010.000.05～0.50C01.002.004.006.0010.00钛5.8.6.1100.0V01.002.004.006.0010.000.05～0.50C01.002.004.006.0010.00磷5.8.7.220.0V01.003.005.008.0010.000.01～0.10C00.200.601.001.602.00注1：铁元素仅适用于高硅硅铁中铁含量的检测。注2：本表中校准曲线对应的浓度范围是待测试料量为0.2000g的待测元素的含量范围。注3：*和**可根据待测样品的含量范围增加校准曲线的溶液系列，同时可根据含量段选择校准曲线高低含量的范围。表6制作校准曲线的标准溶液Ⅱ组元素标准溶液V——100Ml/Ml标准溶液稀释后的浓度/µg/Ml被测试料中元素含量序号浓度（µg/Ml）0*12345**（质量分数）/%铝5.8.2.150.0V00.501.002.004.006.008.0020.000.005～0.20C00.250.501.002.003.004.0010.00钙5.8.3.150.0V00.501.002.004.006.008.0020.000.005～0.20C00.250.501.002.003.004.0010.00锰5.8.4.150.0V00.501.002.004.006.008.0020.000.005～0.20C00.250.501.002.003.004.0010.00铬5.8.5.150.0V00.501.002.004.006.0010.000.005～0.10C00.250.501.002.003.005.00钛5.8.6.150.0V00.501.002.004.006.0010.000.005～0.10C00.250.501.002.003.005.00磷5.8.7.150.0V00.502.003.004.005.000.005～0.05C00.251.001.502.002.50铜5.8.8.210.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50镍5.8.9.210.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50镁5.8.10.210.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50钒5.8.11.210.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50铌5.8.12.110.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50铅5.8.13.110.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50锑5.8.14.110.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50锆5.8.15.110.0V00.501.005.0010.0015.0020.0025.000.001～0.05C00.050.100.501.001.502.002.50注1：本表中校准曲线对应的浓度范围是待测试料量为0.5000的待测元素的含量范围。注2：*和**可根据待测样品的含量范围增加校准曲线的溶液系列，同时可根据含量段选择校准曲线高低含量的范围。表7制作校准曲线的标准溶液Ш组元素标准溶液V——100Ml/Ml标准溶液稀释后的浓度/µg/Ml被测试料中元素含量（质量分数）/%序号浓度（µg/Ml）0*12345**硼5.8.16.210.0V00.501.003.005.008.0010.0015.000.0015～0.030C00.050.100.300.500.801.001.50注1：本表中校准曲线对应的浓度范围是待测试料量为0.5000的待测元素的含量范围。光谱仪的调节开启ICP光谱仪，进行测量前至少预热运行1h以上。测量最浓的校准溶液，按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，调节仪器参数，选择合适的分析条件。如：气体（外部、中间或中心）流速，火炬位置，入射狭缝，出射狭缝，光电倍增管电压，分析谱线波长，预冲洗时间，积分时间等。如果使用内标，准备用Y（371.03nm）作内标并计算每个元素与钇的强度比的软件，内标强度应与分析物强度同时测量。如测量Ш组溶液，需使用耐氢氟酸的雾化器。准备工作曲线绘制、测量及统计计算等软件。开启点火键，点火后确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定数分钟。检查6.2.2～6.2.5中的仪器性能要求。测量校准溶液开始用最低浓度校准溶液（零号相当于空白试验），再按顺序吸入校准溶液，在每次吸入溶液之间吸入去离子水（1+3）2最初校准曲线建立后，再次分析时，可使用与待测试样含量相近的两点按再校正程序D试验溶液校准溶液测量后，立即测量试验溶液，每次测量之间吸入去离子水。试验溶液至少应重复进行2次。结果的计算及表示结果的计算校准曲线法从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。根据试验溶液的光谱强度值从校准曲线中分别计算各自的浓度值。按式(1)计算分析元素含量ωMe。1）式中:m——试料质量，单位为克(g)；ρ1——试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(µg/Ml)；ρ0——空白试验溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(µg/Ml)；V——校正和试验溶液的最终体积，单位为毫升（Ml）。注1：如果发现存在光谱干扰，应按8.1.2规定进行修正。注2：使用程序（例如，最小二乘法）得出校准曲线，计算机控的光谱仪一般都有此程序，相关系数大于0.999。注3：如果使用校准曲线飘移校正程序后立即进行试样的分析，可以按附录D的规定操作。光谱干扰的修正先检查各共存元素对被测元素分析谱线的干扰，有光谱干扰的情况下，使用合成标准溶液作为对光谱干扰的修正方法，求出光谱干扰校正系数（1%时相当于被测元素的质量分数）。采用铁和分析元素“i＂配制瘀列溶液对分析元素“i”绘制校准曲线。采用分析元素“j”的校准曲线，用铁加干抗元素“j”配制系列溶液，采用分析元素“i”的校准曲线来测定干扰元素“j”对分析元素“i”的表观含量。干扰元素“j”的实际合量(ωj)和干扰元素“j”对分析元素“i”的表观含量(ωij)两者之间的关系用最小二乘法计算。式中：

Ωij=Iij·ωj+b （2）Iij——元素“j”对分析元素“i”中的光谱干犹系数；B——常数。进行干扰元素修正时，每一元素含量，按式（3）计算，用质量分数表示。3）..式中：m——试料质量，单位为克(g)；ρ1——试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(µg/Ml)；ρ0——空白试验溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(µg/Ml)；ωj——试样中干扰元素的质量分数，（%）；Iij——元素“j”对分析元素“i”中的光谱干犹系数,相当于干扰元素的质量分数是1%时分析元素的质量分数，（%）；V——校正和试验溶液的最终体积，单位为毫（Ml）。注：光谐干扰的过度修正是不可取的。允许最大的修正值大约为分析元素分析值标准偏差的10倍。如果修正偵大于此数，该修正不适用于电感耦合等离子体原子发射光谱分析。结果的表示r，则取算数平均值r，则按照附录A精密度2022915钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、铌、铅、锑、锆和硼等含量进行共同试验确定，每个实验室对每个水平的各元素独立测试3次（精密度试验原始数据参见附录C）,按GB/T6379.1GB/T6379.28。8精密度元素样品含量范围（质量分数）/%重复性限r再现性限RFe0.5～3.0lgr=1.2384lgm-1.5908R=0.0618m+0.0233Al0.3～3.0lgr=0.4919lgm-1.4472lgR=0.7954lgm-1.23760.005～0.5r=0.0261m+0.0009lgR=0.7688lgm-1.2396Ca0.3～3.0r=0.0309m+0.0109R=0.0937m+0.00610.005～0.5r=0.0456m+0.0013lgR=0.6556lgm-1.2628Mn0.005～0.5lgr=0.7630lgm-1.4740lgR=0.8848lgm-1.0287Cr0.005～0.5r=0.0448m+0.0008lgR=0.6794lgm-1.1629Ti0.005～0.5lgr=0.7501lgm-1.4871lgR=0.8221lgm-1.1522P0.005～0.06r=0.0461m+0.0008R=0.0883m+0.0016Cu0.002～0.10lgr=0.5915lgm-1.8349R=0.2156m+0.0001Ni0.002～0.10lgr=0.5120lgm-1.9566lgR=0.5963lgm-1.5105Mg0.002～0.20r=0.0456m+0.0008lgR=0.6207lgm-1.2287V0.001～0.20lgr=0.5503lgm-1.9263lgR=0.7316lgm-1.1923Nb0.0005～0.020lgr=0.5780lgm-1.6796lgR=0.5780lgm-1.6796Pb0.0005～0.005lgr=1.1120lgm+0.3337lgR=1.1120lgm+0.3337Sb0.0005～0.0005lgr=0.8506lgm-0.4729lgR=0.8506lgm-0.4729Zr0.005～0.05lgr=0.5413lgm-1.8649lgR=0.4697lgm-1.5883B0.0010～0.03lgr=0.6259lgm-1.5736lgR=0.5233lgm-1.3381重复性限r、再现性限R按表8给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况不超过5%；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况不超过5%；试验报告试验报告应包括下列内容：a）c）试样本身必要的详细说明；在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。A否否X4|Xmax-Xmin|≤1.3rμ=否μ=中位值（X1、X2、X3、X4）X1、X2是|X1-X2|≤rμ=否X3是|Xmax-Xmin|≤1.2rμ=是是图A.1试样分析结果接受程序流程图附录B(规范性)附录B(规范性)PAGEPAGE18光谱仪的实际分辨率的计算光谱仪的实际分辨率的计算见图B.1分辨率有待理论阐明，但其实用价值通常包括波长扫描穿过谱线时的影响，用点描出其外形，测定峰高一半处的峰宽，并计算分辨率，用纳米表示。如图B.1所示。分辨率=（213.92-213.80）×2.0/15=0.016nm图B.1计算实际分辨率的示例PAGEPAGE19C电感耦合等离子体光谱位的性能试验目的本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的伩器对等离子体光谱仪的性能进行适当的測定，允许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果。制定利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析标准方法。校准溶液30（0×DL），10（10×DL），1000（1000×DL）的校准溶液，这些溶液中要含有与待测样品相似溶度的酸、溶剂和基体元素（铁元素）。制备校准的检出限（DL）3程序和操作按仪器说明书和实验室的定量分析的实践经验对等离子体原子发射光谱仪进行最初的调节。吸入1000倍检测限的校准溶液，在溶液进入等离子体后等待10s，以保证稳定雾化。对待测元素设定操作和仪器条件，将选择的波长定位在最高峰处，选择适当的光电倍增管（对于非自动选择的设备），保证测到的光强度为4位有效数字，设定积分时间为3s。吸入空白试液约10s，以预设积分时间测定10次。吸入10倍检测限试液约10s，以预设积分时间测定10次。吸入1000倍检测限试液约10s，以预设积分时间测定10次。背景等效浓度（BEC）和检测限的确定101010M=C2/（I2-Ib） (C.1)式中：M分析曲线的斜率；C2——10倍检测限溶液的浓度；I2——10倍检测限溶液10次原始强度的平均值；Ib——空白溶液10次原始强度的平均值；BEC=M×Ib (C.2)式中：PAGEPAGE20背量等效浓度，单位为微克每毫升(µg/mL)。DL=3SbM (C.3)式中：DL——检测限，单位为微克每毫升(µg/mL)；Sb——10次空白强度读数的标准偏差。注：由于重复测量次数有限，按此方法计算出的检测限的范围较宽。短期精度（RSD）100010（I3）10（Ib）按式（C4）1000（IN3）。IN3=I3-Ib （C.4）式中：IN3——1000倍检测限溶液（1000×DL）的净平均强度；I3——1000倍检测限溶液10次原始强度的平均值。RSD是元素浓度为1000倍检测限溶液的估计值。按式（C.5）计算1000倍检测限溶液（1000×DL）的净强度相对标准偏差。（C.5）式中：S3——1000倍检测限溶液10次强度读数的标准偏差。D校准曲线的标准化(漂移校正)校准曲线的定期检查和校正，按如下操作进行：取两份校准溶液，各分析元素的含量分别是最低和最高的。在绘制的校准曲线中，测定这两种校准溶液的光谱强度，按式（D.1）和式（D.2）计算校正系数α和β。D.）（.2）式中：IH0高含量校准溶液的初始测量强度；IL0低含量校准溶液的初始测量强度；IH高含量校准溶液在一定时间间隔后的测量强度；IL低含量校准溶液在一定时间间隔后的测量强度。测定的试样溶液光谱强度应使用校正系数α和β校正，按式（D.3）计算。Ic=α・I+β (D.3)式中：IC——经校正后的强度值；I——测定强度值。在下次校正前，同一批分析中应使用相同的α和β值。注1：标准化频率取决于仪器的特性。一般30min或每隔10～20个试样，用相同的校准溶液校正校准曲线。注2：校正后的强度值（Ic）用来计算分析元素含量，该计算通常由计算机来完成。附录E(资料性)附录E(资料性)PAGEPAGE22铁

精密度度试验原始数据水平jFe%i12345678912.8812.7002.6892.6982.6962.8052.7312.7302.7242.9572.7302.7042.7152.6962.8722.7352.6802.6982.8162.7112.7012.7062.6962.8382.7212.7602.71521.6181.6301.5141.6141.4981.7191.5561.5501.5681.6011.6301.5341.6231.4981.6651.5541.5001.5701.5981.6231.5091.6281.4981.5731.5361.5801.57432.1872.1502.0902.1352.0642.2092.1452.1302.1422.1852.1702.1252.1322.0642.2922.1462.1002.1342.1792.1552.1352.1432.0642.1632.1312.1602.140PAGEPAGE38铝水平jAl%实验室i12345678911.4931.5301.5241.5261.5201.5121.4961.5701.5621.4981.5521.5171.5321.5201.4891.5001.5601.5441.4781.5401.5991.5191.5201.5111.4991.5101.56021.2161.2621.1981.1991.1891.2351.1781.1801.2541.2251.2631.1861.2061.1881.2261.1991.2501.2321.2321.2541.1881.1941.1881.1651.1891.1901.22731.4481.4621.4351.4571.4451.4561.4071.4401.4381.4451.4641.4391.4521.4451.4531.4051.5001.4521.4391.4881.4521.4451.4451.4191.4091.4201.46140.6180.6210.6000.6150.6110.6010.6110.6200.5990.6170.6260.6100.6220.6110.5980.6140.5800.6110.6140.6230.6000.6180.6110.5900.6120.6000.61051.1381.0811.0801.1141.0601.0241.0771.0801.1051.1251.0751.1201.1221.0601.0141.0831.0401.1131.1081.0991.0901.1191.0601.0441.0841.0101.10861.5611.5821.5291.5591.5201.5031.5621.5601.5351.5811.5801.5391.5541.5201.4981.5631.5401.5411.5661.5651.5581.5481.5201.5151.5621.5201.53772.1582.1912.1132.1322.1002.0792.1822.1702.1212.1712.2022.1282.1422.1002.0962.1602.1802.1232.1772.1802.1392.1362.1002.0992.1762.2402.12582.4822.5112.4082.4432.4202.4132.4692.5002.4232.4272.5092.4282.4522.4202.4012.4982.3802.4252.4602.5002.4252.4362.4202.4002.4682.5002.42992.7772.8162.7182.7392.7402.6902.7592.7602.7152.8012.8072.7292.7422.7402.6912.7802.7202.7162.7992.8302.7342.7312.7402.6482.7612.6702.721100.00990.01000.01010.00950.00950.01090.00890.00970.00980.00980.01000.00990.00940.00940.01060.00940.00950.00920.00950.01000.01060.00930.00940.00980.00930.01000.0096110.02320.02300.02480.02230.02600.02290.02170.02300.02430.02380.02400.02390.02310.02600.02360.02190.02370.02250.02270.02300.02330.02360.02600.02210.02180.02390.0229120.05350.05600.05440.05260.05800.05070.05130.05200.05300.05320.05500.05400.05210.05800.05200.05050.05250.05150.05260.05200.05350.05120.05800.04980.05090.05300.0523130.07310.07700.07440.07240.07400.07200.06930.07200.07230.07180.08000.07480.07200.07400.07120.06920.07300.07220.07250.08100.07550.07160.07400.06930.06930.07250.0715140.04540.04700.04610.04480.04600.04430.04210.04510.04500.04510.04900.04500.04560.04600.04440.04230.04600.04430.04440.04500.04550.04420.04600.04550.04190.04580.0447150.01100.01000.01290.01080.01210.01130.01070.01220.01070.01080.01000.01240.01140.01150.01030.00960.01100.01090.01100.01100.01230.01020.01110.01040.01050.01180.0111钙水平jCa%实验室i12345678910.55500.58200.61100.61500.56800.59300.58000.63000.60800.57200.58200.59800.61100.56800.59200.58900.61000.59600.55000.57700.60200.60600.56800.57800.59000.59000.595020.32900.32000.31800.33600.32600.33500.32900.32000.33800.32700.32400.31500.33300.32600.33700.33300.35500.34600.33900.32200.31200.33100.32600.33100.33100.33000.327030.32500.30500.30100.31100.35000.31800.32200.31000.32300.32600.30900.30200.32100.35000.31500.31600.31000.31500.32800.30500.33200.31800.35000.30800.32200.32000.320040.22500.22000.20000.20500.22600.21800.21400.22700.20100.22700.21800.22000.20800.22600.22000.21600.21000.19800.22800.21800.20000.21200.22600.20200.21500.24000.197051.07101.04601.10001.13801.08101.04601.04601.05001.10701.07801.04401.14001.13601.08101.05601.06001.03001.10801.08501.04401.11001.12401.08101.02201.05101.08001.106060.52600.52200.51000.48400.50800.49600.51100.53000.47100.52500.52100.50000.49200.50800.49500.51100.50000.47800.52600.51800.51000.48700.50800.44400.51000.55000.476072.15802.02802.00002.04601.93602.02202.00402.10002.02102.14902.03602.01002.05201.93602.05601.99902.06002.02502.17102.03302.13002.03801.93602.06002.00202.10002.019082.48502.64802.46002.46602.37902.48802.49902.51002.39902.47802.66502.45002.47302.37902.48502.52902.40002.41702.53902.66002.44002.46102.37902.43502.49802.53002.423090.64400.61600.60000.61900.62300.61800.61100.61400.59800.64000.61400.60000.61200.62200.59700.62100.61000.59700.63600.61400.60000.60900.62200.54700.61700.63000.5990100.00860.01100.00980.01130.01090.01120.00950.01100.01120.00860.01000.00990.01100.01120.01270.00860.01120.01100.00890.01100.01050.01080.01120.01060.00920.01150.0113110.01360.01300.01700.01380.01390.01500.01350.01400.01350.01200.01300.01560.01400.01440.01660.01180.01450.01370.01280.01400.01510.01320.01360.01460.01240.01430.0134120.08850.08600.07900.08290.08350.08120.07800.08300.07920.09070.08600.08540.08260.08360.08120.07780.08350.07950.09070.08300.08250.08140.08380.08460.07800.08410.0796130.03390.03300.03200.03410.03500.03260.03090.03400.03470.03390.03500.03600.03360.03500.03370.03050.03550.03420.03370.03400.03700.03280.03500.03160.03070.03450.0341140.03830.03700.03480.03490.03370.03770.03450.03510.03350.04040.03600.03590.03510.03420.03690.03220.03600.03370.03770.03500.03550.03420.03350.03130.03320.03700.0339150.00150.00100.00100.00120.00110.00140.00080.00110.00120.00120.00100.00110.00130.00120.00140.00150.00160.00120.00160.00100.00110.00120.00110.00120.00160.00130.0012锰水平jMn% i12345678910.03850.03900.03990.03820.04200.03700.03440.03900.03670.03780.03870.03980.03870.04200.03850.03510.04010.03740.03840.03880.03580.03790.04200.03350.03470.03710.037320.01730.01880.01480.01520.01640.01590.01510.01530.01540.01700.01850.01440.01550.01640.01590.01460.01690.01530.01690.01860.01500.01620.01650.01340.01520.01510.015630.02140.02260.02050.02220.02260.02210.02080.02180.02180.02200.02310.02180.02240.02250.02160.02020.02350.02150.02250.02310.02090.02210.02250.02550.02060.02170.021640.04520.05080.05000.04650.04660.04780.04770.04770.04680.04450.05100.05000.04720.04680.04800.04770.04450.04690.04400.05090.05000.04760.04670.04300.04780.04550.047450.20760.22070.22580.21400.19700.21300.21100.20600.21500.20730.22120.22140.21800.19500.20700.21200.20000.21600.20750.22020.20150.21200.19800.18800.21100.19000.205060.29600.32860.30000.30200.30200.29900.30500.29800.30100.29720.32880.30000.30400.30100.29900.30600.28000.30500.29760.32870.30000.30100.30200.27200.30600.28000.304070.21640.24850.20000.23800.20100.22200.22400.23000.22400.21940.23730.20000.23600.20300.22000.22200.23000.21900.21880.24230.22000.23200.20200.20900.22300.23000.225080.29310.32540.30000.30900.29900.29700.29600.29000.29700.29030.32820.29000.30700.30000.29700.29600.28000.30500.28980.32550.30000.30200.29900.29400.29800.29400.301090.13110.14080.13000.13400.13000.13100.13100.13000.13500.13200.14130.13000.14200.13100.13200.13600.13000.13600.13050.14120.12800.13800.13100.12700.13200.12000.1310100.08710.08720.08500.08360.08100.08340.08280.08400.08430.08580.08740.08610.08290.08100.08210.08300.08600.08410.08770.08770.08590.08390.08100.09020.08290.08400.0840110.05670.05940.04890.05380.05350.05330.05280.05500.05560.05640.05820.04990.05290.05340.05330.05370.05800.05570.05740.05850.05120.05340.05380.05100.05340.05700.0558120.05520.05610.04910.05390.05200.05140.05060.05200.05210.05500.05710.05240.05440.05210.05190.05060.05360.05240.05480.05660.05540.05480.05210.04980.05070.05350.0523130.04890.04820.04200.04520.04560.04490.04440.04700.04620.04660.04780.04800.04560.04570.04430.04450.04500.04590.04750.04810.04800.04480.04560.04310.04440.04640.0458140.07830.07530.07780.07410.07080.07320.07220.07510.07450.07780.07710.07640.07520.07060.07410.07110.07700.07470.07880.07700.07610.07460.07090.07170.07160.07800.0749150.14890.15780.14500.14300.14300.15100.14400.14900.15100.14930.15870.14800.14800.14300.14900.14400.14000.15000.14810.15840.14500.14000.14300.14500.14600.14500.1500铬水平jCr% i12345678910.01370.01310.00730.00930.00900.01450.01320.00880.01340.01390.01310.00750.00950.00900.01440.01320.00830.01280.01380.01300.00760.00960.00900.01410.01280.00760.012920.00510.00490.00300.00550.00510.00700.00510.00280.00400.00510.00520.00270.00510.00470.00640.00430.00310.00370.00480.00510.00300.00530.00490.00620.00460.00270.003930.00960.00890.00390.01020.00650.01020.00990.00530.00820.00960.00930.00400.00980.00660.01010.00970.00580.00880.00960.00940.00380.00960.00620.00990.00990.00600.008740.00370.00280.00350.00310.00260.00340.00300.00340.00250.00410.00270.00370.00330.00260.00350.00310.00390.00230.00390.00260.00310.00330.00260.00280.00320.00370.002450.07340.06770.08150.08380.06780.07220.07200.06820.06590.07260.06760.08510.08340.07060.07070.07250.07210.06420.07230.06740.08410.08260.06880.07190.07250.06880.065360.29770.29960.29800.29800.27700.26700.29500.27900.29500.29140.29960.29100.30100.27700.26500.29800.27100.29600.30140.29970.29540.29400.27800.24800.29600.28200.298070.02690.02100.02080.02240.02240.02150.02360.02290.02070.02560.02180.02030.02190.02250.02180.02360.02330.02100.02400.02160.02180.02110.02260.02150.02360.02240.020880.08110.08060.07020.07680.07200.07430.08110.07870.07600.08090.07850.07890.07720.07200.07510.08160.07800.07650.07930.07800.07580.07610.07200.07240.08090.07750.074990.04580.04670.04490.04350.04210.04520.04400.04570.03850.04540.04490.04400.04420.04230.04460.04420.04400.03860.04030.04610.04510.04460.04230.03900.04430.04540.0382100.00860.00870.00910.00900.00830.00900.00910.00920.00930.00820.00860.01010.00910.00810.00870.00940.00980.00920.00880.00870.01020.00890.00820.00760.00920.00850.0093110.00620.00680.00690.00730.00740.00840.00790.00740.00770.00660.00680.00680.00720.00740.00730.00770.00750.00750.00620.00670.00650.00710.00750.00670.00780.00800.0073120.00650.00670.00810.00690.00730.00720.00760.00710.00720.00620.00680.00750.00700.00730.00730.00750.00800.00710.00700.00660.00720.00690.00740.00640.00760.00810.0072130.00710.00710.00780.00800.00690.00790.00740.00780.00760.00710.00680.00790.00780.00690.00800.00730.00850.00770.00650.00740.00840.00790.00690.00620.00720.00750.0075140.00780.00770.01020.00890.00810.00880.00840.00910.00930.00860.00770.00950.00870.00820.00850.00850.00950.00920.00830.00780.00910.00880.00820.00670.00840.00980.0092150.07510.07700.07200.07780.07800.07700.08080.07810.07560.07520.07930.07560.07720.07760.07890.07930.07620.07570.07260.07880.07980.07680.07840.06910.07940.07330.0755钛水平jTi% i12345678910.12080.11760.10420.11900.11800.11400.11300.12000.11500.12050.11660.10990.11400.11800.11600.11600.11700.11300.11930.11660.10580.11600.11800.10300.11400.11200.114020.09140.08650.08240.08740.08510.08780.08530.08330.08560.09010.09000.08380.08820.08510.08540.08580.0880